唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法

目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%～97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2～5.0mg/kg,r值为0.9985～0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ和对位红检测的需要。

苏丹红Ⅲ与苏丹红Ⅳ的红外、拉曼光谱和密度泛函理论的研究

报道了苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的红外光谱(IR)、固体常规拉曼光谱(NRS)和以新型Cu-Ag复合纳米材料为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。以密度泛函理论(DFT)为基础,采用B3LYP/6-311+G(d,p)基组对其红外和拉曼光谱进行计算,计算结果与实验数据基本吻合,并且运用Gauss view 5.0可视化软件,对峰的振动模式进行了全面的归属。实现了对苏丹红的快速鉴别,为研究苏丹红染料的特性和快速鉴定提供了有利的依据,为食品安全检测提供了可靠的方法。

分光光度法快速检测苏丹Ⅰ和Ⅳ

运用分光光度计建立快速有效的检测苏丹Ⅰ和Ⅳ的方法,优化苏丹红的萃取工艺。通过全波长分光光度计检测鸡蛋及饲料中苏丹Ⅰ和Ⅳ的含量,结果显示用分光光度法检测苏丹Ⅰ和Ⅳ与HPLC法检测结果一致。

超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析番茄酱中苏丹红Ⅰ～Ⅳ含量

The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ketchup,and the upper layer was detected by the UPLC-MS/MS after refrigeration and centrifuge.The sample was separated on a Waters Acquity BHE C18 column,and detected by the MRM mode of the mass spectrum.The LOD was 2 ng/mL and the LOQ was 5 ng/mL all of the four substances.The average recoveries were between 67.42%-84.59% of the 100,200,300 μg/kg three spiked concentration levels and the RSD values were between 2.87%-9.57%.

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ

以苏丹红Ⅰ为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体合成了苏丹红分子印迹聚合物,作为固相萃取吸附剂,用于食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定。样品经乙腈提取,所得提取液分子印迹固相萃取柱,然后用乙醇-正己烷(1+1)溶液作洗脱剂将苏丹红洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为0.5～15 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为4μg·kg^(-1)。以辣椒粉和辣椒酱为基体,在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在70.3%～85.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)低于6.0%。

蛋鸡日粮含苏丹红Ⅳ的鸡蛋内源性代谢物差异性研究

采用高分辨Agilent 6530液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用技术,对喂食日粮中含苏丹红Ⅳ(0、100、150、200mg/kg)的海兰褐蛋鸡的鸡蛋进行代谢组学研究,即对喂养28d后的鸡蛋样品分别在电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正、负离子模式下进行检测,并通过相关代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP)对采集到的谱图进行主成分分析,从而获得蛋鸡食用苏丹红Ⅳ后鸡蛋中的代谢物信息。结果表明,该液质联用技术可将空白对照组与喂食苏丹红Ⅳ组进行明显的区分,并可借助数据库中23000种代谢物信息对发生显著变化(P<0.05,倍数变化≥2)的差异性代谢物组分进行初步的鉴定。研究结果为深入进行苏丹红Ⅳ的代谢组学研究提供了依据。

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。

高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的：用高效液相色谱/离子阱质谱仪（HPLC/ION-TRAP-MS/MS）鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法：样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱（150 mm×2.1 mm;5μm）分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果：可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10^-10g、4.3×10^-9g、1.03×10^-9g、3.35×10^-10g,方法回收率为85%～95%,相对标准偏差RSD为4.56%～5.62%。结论：该方法灵敏、准确。

苏丹Ⅳ与DNA在含金属离子环境中相互作用的研究

用荧光和紫外光谱法研究了苏丹Ⅳ与DNA在含金属离子环境中的相互作用.结果表明:DNA及金属离子均导致苏丹Ⅳ的内源荧光猝灭,猝灭机制均为静态猝灭.运用Scatchard方程对实验数据进行处理分析,求得在有无金属离子存在下苏丹Ⅳ与DNA相互作用的结合常数和结合位点数.讨论了金属离子对苏丹Ⅳ与DNA相互作用的影响.

苏丹红Ⅳ和柠檬黄人工抗原的制备与鉴定

目的:制备并鉴定苏丹红Ⅳ和柠檬黄人工抗原。方法:琥珀酸酐法构建苏丹红Ⅳ半抗原;以牛血清蛋白(BSA)为载体,用活性脂法分别与苏丹红Ⅳ半抗原和柠檬黄进行偶联。并用紫外吸收色谱法和电泳凝胶色谱鉴定制备是否成功。结果:经紫外吸收和摩尔吸收系数法估算得到苏丹红Ⅳ与BSA的偶联比31∶1,柠檬黄与BSA的偶联比17∶1。结论:成功制备出苏丹红Ⅳ和柠檬黄的人工抗原。

液相色谱-串联质谱法测定红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ含量的研究

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的含量。方法采用安捷伦EC-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为20 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为40℃,离子化方式为ESI,检测模式为MRM,选择离子对:(1)新品红m/z 330.3→223.2,m/z330.3→300.2;(2)金胺O m/z 268.2→147.2,m/z 268.2→252.2;(3)苏丹红Ⅳm/z 381.2→224.1,m/z 381.2→91.1。结果该方法新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的线性范围分别为0.1086~271.50 ng/ml、0.1392~348.00 ng/ml和0.1352~338.00 ng/ml,回收率(n=6)分别为97.45%、96.44%和97.58%,RSD分别为0.70%、1.12%和0.89%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于3%。结论该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,适用于红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的含量测定。

荧光光谱法研究苏丹Ⅳ与鲱鱼精DNA的相互作用

在pH值为7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,采用荧光光谱法研究了苏丹Ⅳ与鲱鱼精DNA的相互作用。通过单、双链DNA作用的比较实验、KI荧光猝灭实验,分析了苏丹Ⅳ与鲱鱼精DNA的相互作用模式。结果表明:苏丹Ⅳ通过沟槽结合模式与鲱鱼精DNA发生作用;鲱鱼精DNA能猝灭苏丹Ⅳ的内源性荧光,其机理属于静态猝灭。通过Scatchard方程求得不同温度下的结合常数和结合位点数,热力学参数数据表明,苏丹Ⅳ与鲱鱼精DNA之间的主要作用力为氢键和范德华力。

超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽蛋中的角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红残留量的方法。方法禽蛋样品用乙腈超声提取,加入氯化钠迚行盐析脱水,提取液加等体积水混合后经C_(18) 固相萃取小柱净化,采用Waters C_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)以0.1%甲酸水和乙腈溶液为流动相梯洗脱分离,电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式迚行定量分析。结果角黄素、对位红和苏丹红质量浓度在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.5%～106.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.68%～7.15%;角黄素、对位红和苏丹红的检出限为0.2μg/kg。结论该方法操作简单、准确,回收率较好,方法检出限较低,可应用于禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂，经ZorbaxSB—C18色谱柱分离，以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL／min；采用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）扫描方式检测；基质匹配标准曲线法定量。结果表明，6种化合物分别在3．0～100μg／L（苏丹红Ⅰ，Ⅱ）及30～1000μg/L（松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ，Ⅳ）范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99，方法检出限为0．7～8．6μg·kg^-1，定量下限为2．2—25．1μg·kg^-1低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76．5％～94．9％，相对标准偏差（RSD）为2．3％-9．9％。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结，为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏，适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料（苏丹红Ⅰ-Ⅳ）。以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水（体积比94∶6）,流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm。苏丹红Ⅰ-Ⅳ的线性范围为0.02-4.0 mg/L,相关性良好（r=0.999 7）,检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%。

基质固相分散-HPLC测定松花蛋中苏丹红

建立松花蛋中苏丹红I～IV残留分析的高效液相色谱法。样品通过基质固相分散(MSPD)快速萃取净化,Novapak C18(3.9×250mm,5μm)进行分离,用双波长紫外检测器双波长进行检测,波长为478nm和520nm,对于阳性样品通过双柱进行确认。回收率在85.5%～97.5%,相对标准偏差为3.1%～5.1%,最低检测限为0.1μg/ml。

荧光光谱法测定食品中苏丹红含量

在1.0×10^(-3)mol·L^(-1)硫酸介质中,苏丹红与硫酸高铈相互作用导致荧光强度明显增强,于发射波长362 nm测定,其荧光的增强程度与苏丹红色素的质量浓度分别在0.20～14.9 mg·L^(-1)(苏丹红Ⅰ)、0.10～11.1 mg·L^(-1)(苏丹红Ⅱ)、0.20～10.6 mg·L^(-1)(苏丹红Ⅲ)和0.20～11.4 mg·L^(-1)(苏丹红Ⅳ)范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为4.0,3.6,4.2,4.2 mg·L^(-1)。方法用于实际样品番茄酱和辣椒酱分析,回收率在98.1%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%～6.5%之间。

趋化因子2促进肝再生中脂肪的形成

目的探讨趋化因子2(CCL2)对肝再生的影响以及作用机制。方法大鼠随机分为3组,每组10只。液压转基因技术将质粒转入大鼠体内,6 h后荧光显微镜下观察转染效率。称量再生肝重量,计算肝再生率和肝脏指数以观察肝脏再生情况。测量血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)与总胆红素(TBIL)的含量以评估肝脏功能情况。苏丹Ⅳ染色观测脂肪聚积情况。Real-time PCR检测脂肪代谢相关基因的表达。Western blotting检测磷酸化丝裂原细胞外激酶1/2(p-MEK1/2)和磷酸化细胞外信号调节激酶l/2(p-ERKl/2)的表达情况。结果转质粒后6 h各组绿色荧光蛋白表达量均大于30%。p EGFP-N1-CCL2转染组肝再生率、肝脏指数、ALT、AST和TBIL含量均高于p EGFP-N1组。随转基因时间延长,脂肪代谢相关基因表达量增加,有较多猩红色脂肪滴出现,pMEK1/2和p-ERKl/2表达量增多。结论趋化因子2可能通过MEK/ERK通路增加脂肪合成,促进肝脏再生。

基质固相分散-HPLC双柱测定辣椒油中苏丹红

建立辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留分析的高效液相色谱法.样品通过基质固相分散（MSPD）快速萃取净化,Novapak C18（3.9×250 mm,5 μm）进行分离,用双波长紫外/可见检测器进行检测,波长为478和520 nm,对于阳性样品通过双柱进行确认.回收率在80.8%～91.9%,相对标准偏差为2.1%～6.0%,最低检测限为0.5 ng.