阿莫西林舒巴坦匹酯分散片制备工艺研究

目的对阿莫西林舒巴坦匹酯分散片的制备工艺进行研究。方法采用均匀设计试验法,以分散片剂崩解时限、分散均匀度为指标。结果筛选的制剂最优处方为微晶纤维素20%、淀粉12%、交联羧甲基纤维素钠6%,以药用乙醇为黏合剂制粒压片。试制的3批样品的加速试验表明工艺稳定,在(40±2)℃、相对湿度(75±5)%条件下放置6个月,主要质量指标无明显变化。结论设计的处方工艺稳定,可用于工业生产。

微乳体系相图及其在液相色谱分离多组分药物应用的研究

采用滴加法和电导率法绘制了十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/油相(正辛醇、正辛烷、正庚烷、正己烷)/水四组分微乳体系的拟三元相图。以O/W型微乳区域大小为指标,考察不同油相、表面活性剂与助表面活性剂的质量比对微乳形成的影响,并通过测定电导率、相对粘度以及表面张力等物理化学参数,考察了微乳体系的相行为及特性。根据得到的微乳体系相图,进行色谱条件优化,建立了快速、稳定的测定阿莫西林舒巴坦匹酯片剂中阿莫西林与舒巴坦匹酯二组分含量的方法,结果显示此微乳分离系统有较好的色谱适用性及方法可行性。

HPLC测定阿莫西林/舒巴坦匹酯片中舒巴坦匹酯的含量

目的 测定阿莫西林 /舒巴坦匹酯片中舒巴坦匹酯的含量。方法 采用高效液相色谱法 ,Shimpackvp -ODS色谱柱(15 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 -水 (5 0∶5 0 ) ,检测波长 2 0 4nm。 结果 平均回收率为 10 1.0 %,RSD =3.6 %(n =9)。结论 所用方法简便、准确 ,可用于本品的质量控制。

相转移催化法制备舒巴坦匹酯

舒巴坦钠与特戊酸氯甲酯于DMF中,在相转移催化剂溴化十六烷基三甲铵作用下,于(28±2)℃反应22h,制得β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦匹酯,收率79%,含量66.4%(以舒巴坦计)。

舒巴坦匹酯原料残留溶剂的评价

目的:建立测定舒巴坦匹酯中残留溶剂的方法。方法:对挥发性较强的二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇采用气相色谱顶空进样法测定;对不宜挥发的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)采用气相色谱直接进样法测定含量,限度与欧洲药典1999年增补版的标准一致。结果:二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇在2～400μg·ml^(-1),N,N-二甲基甲酰胺在7～680μg·ml^(-1)范围内呈良好的线性关系。结论:本方法简便、快速、准确。

GC测定舒巴坦匹酯原料药中6种残留溶剂

目的建立测定舒巴坦匹酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二异丙基乙胺6种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Rtx-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),氢离子火焰检测器(FID),进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,载气为氮气;样品溶剂为二甲基亚砜(DMSO),进样量1μL。结果6种有机溶剂均达到完全分离;在考察的浓度范围内线性关系良好,精密度和回收率良好。结论本方法简便、灵敏,结果准确性高,可用于舒巴坦匹酯原料药中残留溶剂的测定。

HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱-二极管阵列检测法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS,流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(40∶60),检测器为二极管阵列检测器,检测波长为204nm,扫描范围为300～190nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:舒巴坦匹酯检测浓度的线性范围为119.83～1198.3μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为98.7%(RSD=0.65%);有关物质的含量为1.02%～1.10%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。