高效毛细管电泳-电化学检测滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶

采用毛细管电泳-电化学检测法（CpED）同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量，考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响。在最佳试验条件下，工作电极为直径300μm的碳圆盘电极，检测电位为0．95V（vs．SCE），缓冲液为50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH8．0），分离电压为17kV，上述两组分在7min内即可实现分离。盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性，检出限（S／N=3）分别为7．0×10^-5g·L^-1和3．0×10^-5g·L^-1，回收率在97．0％～98．0％之间。

RP-HPLC法同时测定复方苯海拉明滴鼻液中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H 7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm,柱温35℃,进样量为20μL。结果:盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明检测质量浓度线性范围分别为122.1~366.3μg/m L(r=0.999 9)、5.2~15.5μg/m L(r=0.999 8)、31.5~94.5μg/m L(r=0.999 4);定量限分别为2.442、0.010、2.520μg/m L,检测限分别为0.810、0.003、0.830μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.2%~101.7%(RSD=0.9%,n=9),96.4%~102.0%(RSD=1.7%,n=9),100.2%~101.9%(RSD=0.4%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的同时测定。

高效液相色谱法同时测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱与呋喃西林的含量

目的建立同时测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱与呋喃西林含量的高效液相色谱法。方法固定相：Hypersil-C18不锈钢柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇旬．02mol·L^-1磷酸二氢氨缓冲液[用磷酸和氨水调节pH值至（3．5±0．1）]（45：55）；流速：1mL·min^-1；检测波长：260nm。结果盐酸麻黄碱在40-600mg·L^-1,呋喃西林在0．8-12．0mg·L^-1范围内线性关系良好，盐酸麻黄碱的平均回收率为99．98％，RSD=0．15％；呋喃西林的平均回收率为99．95％，RSD=0、14％；重复性良好。结论该法简便、准确，可以用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定链麻滴鼻液中链霉素和盐酸麻黄碱的含量

建立同时测定链麻滴鼻液中链霉素和盐酸麻黄碱含量的HPLC方法。采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTMC18柱,流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1的磷酸二氢钾溶液-乙腈(82∶18),流速为1.5mL·min-1,检测波长为205nm。链霉素在0.4156～1.2467mg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9997),盐酸麻黄碱在0.2174～0.6522mg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9998),测得链霉素平均回收率为100.0%,RSD为0.97%(n=9),盐酸麻黄碱平均回收率为99.3%,RSD为0.78%(n=9)。本方法准确可靠,可有效控制产品质量。

HPLC法同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中的盐酸麻黄碱与呋喃西林含量

目的：建立同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）。色谱柱为 Agilent Eclipse Plus-C18（4．6 mm ×250 mm，5μm）色谱柱；流动相，乙腈：水相（30 mmol·L －1 Na2 HPO4，0．1％三乙胺，用50％磷酸调节 pH ＝3．0±0．03）＝18∶82；检测波长：210 nm，375 nm；柱温：25℃；流速：0．9 mL ·min －1；进样体积：20μL。结果盐酸麻黄碱测定质量浓度在0．08～0．40 g·L －1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系（r ＝0．9991）；精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差（RSD）分别为0．58％、0．67％、0．82％；平均回收率为100．56％，RSD 为1．39％（n ＝9）。呋喃西林测定质量浓度在0．0032～0．024g·L －1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系（r ＝0．9996）；精密度、稳定性、重复性试验 RSD 分别为0．51％、1．32％、0．74％；平均回收率为100．68％，RSD为1．14％（n ＝9）。结论该方法专属性、重复性、准确性高，可用于小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定。

复方呋喃西林滴鼻液质量标准提高研究

目的提高并完善复方呋喃西林滴鼻液（呋麻滴鼻液）的质量标准。方法利用麻黄碱和呋喃西林在乙醚中不同的溶解性改进盐酸麻黄碱的化学鉴别方法;采用HPLC法同时测定呋麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱和呋喃西林,选择PurospherSTAR RP-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（85∶15）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长257 nm。结果采用改进后的化学鉴别方法对3批样品中的盐酸麻黄碱进行鉴别,均呈正反应;盐酸麻黄碱和呋喃西林分别在400.25~2401.49、8.47~50.83μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率分别为99.4%和98.1%。结论提高后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。

莫西沙星滴鼻液的研制

目的：研制莫西沙星玻璃酸钠滴鼻液，治疗细菌性鼻窦炎、鼻炎等鼻道感染性疾病。方法：以玻璃酸钠为增黏剂，用水为溶媒进行配制；采用高效液相色谱法同时测定盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱的含量；并考察制剂的稳定性。结果：盐酸莫西沙星的进样量在0．1～0．8μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997，n=5），平均回收率为98．94％RSD为0．89％；盐酸麻黄碱进样量在0．125～1μg之间线性关系良好（r=0．9999，n=5），平均回收率为99．67％RSD为1．26％。结论：该制剂配方合理，制备工艺简单，质控方法简便准确，稳定性良好。

褶合光谱分析法测定呋喃西林共存条件下盐酸麻黄碱的含量

本文采用褶合曲线变换技术，应用褶合光谱仪单组分定量功能系统，在呋喃西林共存条件下直接测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量，平均回收率为100.00％，RSD为0.05％。

反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱含量

目的建立了一种反相高效液相色谱-紫外检测法用于复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的含量测定。方法色谱柱为Zorbax Bonus RP C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．050mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．5％三乙胺，用磷酸调节pH值至2．3）-甲醇（80：20），盐酸麻黄碱的检测波长为216nm，磺胺嘧啶为265nm。结果磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分别在3．3～33．6μg·mL^-1，6．0～60．75μg·mL^-1峰面积和浓度呈线性关系，相关系数均为0．9996，磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为101．1%和100．0％。以文献方法作为参考方法，通过F-检验核对了定量方法的精密性，磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的两方法平均偏差的比值均接近于1．0。结论该分析方法准确、稳定，可用于复方磺胺嘧啶滴鼻液的质量控制。

高效液相色谱法同时测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林含量

目的建立HPLC法测定呋麻滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量。方法色谱柱:Dubhe C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1000 mL,用稀磷酸或三乙胺调节pH值至3.0±0.1)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为260 nm;流速:1.0 mL·min^(-1)。结果盐酸麻黄碱、呋喃西林分别在400.25~2401.49μg·mL^(-1)和8.47~50.83μg·mL^(-1)(n=6)与峰面积呈良好的线性关系;低、中、高组盐酸麻黄碱的平均回收率分别为99.4%、99.0%和99.9%,RSD分别为0.88%、0.41%和0.020%(n=3);低、中、高组呋喃西林的平均回收率分别为98.0%、97.8%和98.3%,RSD分别为0.91%、0.77%和0.26%(n=3)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻剂的含量

目的 :建立测定复方呋喃西林滴鼻剂中呋喃西林和盐酸麻黄素含量的反相高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :KromasilC18(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (12∶88∶0 2∶1) ;内标 :氯霉素 ;检测波长 :254nm。结果 :复方呋喃西林滴鼻剂各组分及内标在18min内获得满意的分离 ,呋喃西林和盐酸麻黄素在定量范围内具有良好的线性关系和回收率。结论 :反相高效液相色谱法应用于复方呋喃西林滴鼻剂的含量测定 ,操作简便易行 。

高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中主药的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方呋喃西林滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量.方法:采用HPLC,Agilent Eclipse×OB-C8色谱柱,乙腈:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(22:78)为流动相,检测波长为255 nm.结果:呋喃西林在8～32μg·ml-1浓度范围内,盐酸麻黄碱在400～1600μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,呋喃西林的平均回收率为99.66%(RSD为0.68%),日内RSD为0.38%;日间RSD为1.25%;盐酸麻黄碱的平均回收率为99.90%(RSD为0.44%),日内RSD为0.29%,日间RSD为1.12%.结论:本法简便、快速、结果准确,可用于测定复方呋喃西林滴鼻液的含量.

HPLC测定鼻可灵喷雾剂中氧氟沙星和盐酸麻黄碱的含量

采用高效液相色谱法,同时测定了鼻可灵喷雾剂中氧氟沙星和盐酸麻黄碱的含量。色谱柱为Hypersil BDS(4mm×250mm),流动相为0.1％三乙胺(用磷酸调pH至3.2)-乙腈(85:15),检测波长为256nm。两被测组分的回收率分别为氧氟沙星100.2％,盐酸麻黄碱100.7％,日内、日间偏差均小于5％。

磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液定性定量方法研究

目的研究磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的定性定量方法。方法采用化学反应法及HPLC法定性定量鉴别处方中的磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。采用HPLC法测定磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为Hibar RP-18endcapped（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（pH值为3.0±0.1）-乙腈（90∶10）,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm。结果化学反应和HPLC法均能定性鉴别磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分离良好;进样浓度分别为99.96-299.88μg·m L^-1（r=0.999 8,n=5）和19.86-59.58μg·m L^-1（r=0.999 9,n=5）与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%-100%,RSD均〈1.2%（n=3）。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的质量控制。

计算机程序-多波长直线回归法测定复方氯麻滴鼻液中三组分的含量

研究建立了测定复方氯麻滴鼻液中三组分含量的计算机程序．多波长直线回归法。在240．4—280．1nm波长区间选择31个波长点测定吸收值，采用三组分多波长直线回归法计算机程序进行计算，直接测得氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量。氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的平均回收率和相对标准偏差分别为100．6％、1．3％，99．3％、0．80％和98．9％、1．5％。该方法简单、快速、准确、可用于复方氯麻滴鼻液的质量控制。

HPLC法同时测定扑麻滴鼻液中2成分的含量

目的：建立同时测定扑麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法：采用：PurospherSTAR RP18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,在210nm波长处同时检测盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏,柱温35℃,进样量20μl。结果：盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏分别在19.81-118.85μg·mL^-1和6.21-37.25μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,r分别为0.999 6和0.999 8。平均回收率分别为100.39%（RSD=0.69%,n=9）和100.11%（RSD=0.60%,n=9）。结论：该方法快速简便、重复性、准确性好,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定。

复方西替利嗪滴鼻剂的制备及质量控制

目的 :研制复方西替利嗪滴鼻剂 ,并对其质量进行控制。方法 :建立HPLC法测定制剂中主药盐酸西替利嗪和盐酸麻黄碱的含量 ,用正交试验法筛选分散介质最佳配方。结果 :盐酸西替利嗪和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为 99.5 6 %和10 1.12 % ,RSD分别为 1.13%及 1.0 2 % (n =3) ,该制剂对黏膜无刺激性。结论 :该滴鼻剂制备工艺简单 ,质量可控 ,性质稳定 。

复方环丙沙星滴鼻液中三组分的褶合光谱法测定

采用褶合光谱法同时测定乳酸环丙沙星、甲硝唑、盐酸麻黄素的含量，样品不经分离取得较满意的效果。平均回收率分别为１００．０３％、９９．４８％、１００．９８％，ＲＳＤ分别为０．３３％、０．６９％、０．８６％。

复方硫酸庆大霉素滴鼻剂的制备与质量控制

目的 :不经分离直接测定制剂中硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠3组分含量。方法 :利用Hantzsh反应使庆大霉素形成二氢砒啶衍生物 ,在紫外330nm波长处测定其含量 ;应用双波长原理 ,分别在紫外测定波长256.5nm、241.6nm ,参比波长228.4nm、266.4nm处测定盐酸麻黄碱、磷酸地塞米松含量。结果 :硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠3组分平均回收率分别为 (100.74±0.2) %、(100.15±0.66) %、(99.46±0.35) % ,n=5。结论 :方法简便、快速、准确、稳定 ,适用于该制剂的快速质量控制。

“鼻炎愈”的药剂学研究

目的：研制以氧氟沙星（ＯＦＬＸ）、盐酸麻黄碱为主药并配伍透明质酸（ＨＡ）的滴鼻剂。方法：ＨＰＬＣ法测定含量、稳定性试验及临床观察。结果：ＯＦＬＸ和盐酸麻黄碱含量测定的标准曲线分别是Ｃ＝１．４５５Ａ－０．００８９，＝０．９９９４（ｎ＝３）和Ｃ＝０．０３８７－０．０００１，＝０．９９９４（ｎ＝３），回收率（ｘ±ｓ）分别为１０１．１±１．８０％（ｎ＝３）和１０１．０±０．４８％（ｎ＝３）。稳定性试验显示，处方中氧氟沙星对光较敏感，制剂在４０℃、７５％ＲＨ条件下３个月无明显变化。３所医院临床疗效观察１３０例，总有效率９１．９％。结论：本制剂处方合理，质控方法可靠，疗效满意。贮存期暂定２年。