Solvent extraction of vanadium from sulfuric acid solution

The behaviour of vanadium（V） extracted from sulfuric acid solution was investigated using Cyanex 923 as an extractant. The effects of the concentration of Cyanex 923 and the pH of the solution were studied. The extraction of vanadium（V） increases with the increase of Cyanex 923 concentration and shaking time. Cyanex 923 can extract vanadium（V） from sulfuric acid solution at low pH conditions, and the best pH conditions for extraction of vanadium（V） are at pH 1.0-2.0. The species extracted into the organic phase is VO2HSO4 with one molecule of Cyanex 923. Equilibrium studies were used to assess the extraction efficiency of vanadium（V） recovery from the sulfuric acid solution.

Regioselective ring opening of epoxides using NH_4SCN/silica sulfuric acid:An efficient approach for the synthesis of β-hydroxy thiocyanate under solvent-free conditions

硅石硫磺的酸在器官的合成作为一个马厩和有效异构的催化剂被开发。这稳固的酸由 thiocyanate 阴离子催化 epoxides 的 regioselective 戒指开始在没有溶剂的条件下面在高收益在农业、药品的化学作为关键中介给 thiocyanohydrins。

锂云母酸浸液萃取除杂

锂云母酸法浸出液含有大量杂质金属,使用传统化学沉淀法会引起大量产物损失。为了降低浸出液除杂过程中的产物损失,使用溶剂萃取法进行萃取除杂工艺研究。通过对不同萃取剂组合萃取除杂效果的研究,确定使用P204作为萃取剂。考察了萃取过程中不同因素的影响,并使用H_(2)O_(2)预氧化水相里的Fe^(2+),强化萃取效果。结果表明:在有机相组成为30%P204+70%磺化煤油、料液初始pH为2.4、相比O/A=1、萃取时间10min和振荡频率300 r/min的单级萃取最佳条件下,铁除杂率为99.89%、铝除杂率为31.23%、锂和铷的萃取率分别为7.63%和14.85%。相比于化学沉淀法,锂和铷的回收率得到了30%左右的提高。

炸鸡翅营养组分变化及关键香气成分分析

将鸡翅裹面并采用棕榈油炸,分析炸制前后鸡翅中脂肪酸和氨基酸组成变化及炸鸡翅的关键香气成分。研究发现,油炸后鸡翅肉中脂肪酸和氨基酸总含量均升高,尤其必需氨基酸与总氨基酸的比值及必需氨基酸与非必需氨基酸的比值达到了43.23%和76.16%,营养指标提高。以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂辅助蒸发提取炸鸡翅样品中的挥发性风味物质,结合气相色谱-质谱分析鉴定出80种挥发性化合物,频率法气相色谱-嗅闻分析鉴定出51种风味物质是油炸鸡翅的气味活性化合物,G C-O检测的强势气味化合物(NIF≥55%)为2,5-二甲基-吡嗪、己醛、3-甲硫基丙醛、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪、2-甲基丁醛、(E)-2-壬烯醛、γ-丁内酯等36种,对这些化合物计算OAV值,确定炸鸡翅关键香气化合物(OAV≥1)25种,分别为2-甲基-3-呋喃硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-乙基-3,5-二甲基-吡嗪、1-辛烯-3-酮、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-甲基丁醛、(E)-2-壬烯醛、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪、3-甲硫基丙醛、糠醛、己醛、辛醛、二甲基二硫醚、壬醛、癸醛、苯乙醛、2-戊基呋喃、2-丁酮、2,5-二甲基-吡嗪、(E)-2-庚烯醛、2,3,5-三甲基-吡嗪、2-甲基-吡嗪、乙偶姻25种。希望研究结果可为鸡肉的烹饪加工和肉味香精的研制提供理论参考。

溶剂萃取法自铝材抛光废液中分离去除硫酸及其机理的研究

研究了利用溶剂萃取体系自铝材抛光废液中分离去除硫酸并纯化提取磷酸的工艺。系统考察三烷基胺(N235)浓度、萃取温度、相比、振荡时间等因素对萃取率的影响,并用McCabe-Thiele图解法预测理论阶段数,结果表明在相比为O/A=2的三个理论阶段后,98%以上的H_(2)SO_(4)将被去除。设计了一系列串级实验进行三级逆流萃取模拟,得到H_(2)SO_(4)的萃取率为95.40%,H_(3)PO_(4)的萃取率仅为3.33%。结果表明该体系对硫酸具有较高选择性,可实现H_(3)PO_(4)与H_(2)SO_(4)的高效分离。通过机理研究可知,萃取配合物以H_(2)SO_(4)·2[N235]形式存在,H_(2)SO_(4)通过与N235形成离子对络合物被萃取进入有机相中。

CuCl_(2)协同FeCl_(3)尿素低共熔溶剂氧化吸收H_(2)S的研究

为了解决中小规模常规含硫天然气H_(2)S脱除问题,以尿素(UREA)和FeCl_(3)·6H_(2)O为原料合成了一种FeCl_(3) UREA低共熔溶剂(DES),并向其中加入CuCl_(2)得到FeCl_(3) UREA-CuCl_(2)脱硫剂。分别对该DES的结构和热稳定性进行了测定,通过脱硫试验考察了原料配比、CuCl_(2)浓度、H 2S气体流量及温度对脱硫性能的影响,并对其再生过程进行了探究。结果表明:该DES在80℃下可稳定存在,FeCl_(3) UREA摩尔比1∶1的DES具有更为优异的脱硫性能;CuCl_(2)的引入可使其脱硫性能得到大幅提升,最高硫容达9.64 g L。该脱硫剂更适用于较低气体流速时脱硫使用,且可通入O_(2)进行再生,脱硫剂经多次循环使用后性能变化不大。脱硫所得产物为高纯度斜方硫(α-硫)。该脱硫剂原料成本低廉,合成简单,可高效氧化吸收H_(2)S并将其转化为高纯度硫磺,为工业天然气脱硫提供参考。

高选择性位阻胺脱硫剂试用研究

某石化公司溶剂再生装置脱硫溶剂采用MDEA溶剂,其选择性稍差,吸收H2S的同时吸收大量的CO_(2),溶剂再生酸性气中CO_(2)浓度高达70%,造成下游硫磺回收装置出现诸多生产问题。对此,该公司参考同类装置,最终决定采用含位阻胺溶剂来提高溶剂再生装置胺液选择性,降低脱硫过程胺液对CO_(2)的吸收率,从而降低再生酸性气量,提高酸性气中H_(2)S占比,确保硫磺装置稳定运行。通过测试,加入位阻胺成分后溶剂较之未加入前CO_(2)滑脱率提升超过20%,提升了溶剂再生装置系统内溶剂质量。

An expeditious and one-pot synthesis of unsymmetrical 2,5-disubstituted-1,3,4-oxadiazoles under microwave irradiation and solvent-free conditions

经由有 orthoesters 在下面的 benzoylhydrazines 的 cyclocondensation 的某不对称的 2,5-disubstituted-1,3,4-oxadiazoles 的一个壶合成没有溶剂并且微波条件这里被描述。当它在高收益和相对短的时间提供了标题混合物，反应被支持硅石的硫磺的酸高效地催化。催化剂是可重用的并且没有可观的减少，能在反应的收益和率若干次被使用。

Sulfuric Acid Immobilized on Silica Gel as Highly Efficient and Heterogeneous Catalyst for the One-Pot Synthesis of 2,4,5-Triaryl-1H-imidazoles

Application of sulfuric acid immobilized on silica gel as an efficient and benign catalyst has been explored in the syn-thesis of 2,4,5-Triaryl-1H-imidazoles via condensation reaction of benzil or benzoin, aldehyde and ammonium acetate. The key advantages of this process are high yields, cost effectiveness of catalyst, easy work-up, purification of products by non-chromatographic method and the reusability of the H2SO4.SiO2 catalyst.

高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫含量

低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物,其中硫是钢中的有害元素,且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理,在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下,称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中,加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验,确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验,确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定,测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.60%。

某炼油厂固废减量化技术措施的应用

炼油厂生产过程中会产生大量的固体废物,通常委托专业公司外运填埋处置。随着环保标准的日益严格,固废填埋的入场标准更高、要求更严。为减少炼油固废的产生,满足环保要求,须将污染物由产生后处理转变为将污染物消除在产生之前。某炼油厂针对每年平均34~36 kt的固废,通过采用一系列减量化技术措施——“过滤分离(板框压滤机)+沉降分离+焦化处置与多梯度耦合炼化油泥减量化处理(污泥干化)”三级分离处理技术、使用新型脱硫醇溶剂及硫酸再生技术,不仅固废总量由实施前的35 821.72 t/a降至实施后的9 381.4 t/a,而且将废物回收处置再利用,实现了固废综合利用、绿色处置,取得了显著的经济效益。

酸性气田环保型溶硫剂的溶硫性能和腐蚀行为研究

某酸性气田开发过程中发生了严重的硫沉积及堵塞问题,红外光谱分析表明,该气田沉积的硫黄中还含有碳酸盐、硫酸盐、含硫有机化合物、水等成分。为治理该气田硫堵问题,研发并优选了高效环保型溶硫剂(A-1溶硫剂)。在45℃、常压、1000 r/min搅拌条件下,对比研究了A-1和J-1两种溶硫剂在不同液固比(5∶1和20∶1)时对标样硫块的溶硫率和溶硫速度,以及硫块直径对A-1溶硫剂溶硫性能的影响。结果表明:A-1溶硫剂的起始溶硫速度更快,4 h内对标样硫块的溶硫率接近40%,增加溶硫剂用量可显著加快溶硫进程;A-1溶硫剂对直径2.0 cm的硫块,10 h内溶硫率超过80%,对更小粒度的硫块溶解效率更高。另外,在45℃、常压、持续通入CO_(2)条件下,通过失重及电化学方法研究了A-1溶硫剂对N80、L360和A333Gr6钢的腐蚀性。结果表明:3种钢在A-1溶硫剂中未发生明显腐蚀现象,腐蚀速率低于0.04 mm/a,未出现局部腐蚀或小孔腐蚀。

三元低共熔溶剂促进球磨后高硫石油焦氧化脱硫

为实现高硫石油焦的有效脱硫使其“变废为宝”,本研究提出了一种基于机械球磨的高硫石油焦氧化脱硫新方法。首先使用球磨技术对高硫石油焦进行预处理,以增加石油焦的比表面积,暴露更多硫参与氧化。实验结果表明:与氧化钙共球磨后石油焦比表面积增加了8倍以上;在高硫石油焦球磨预处理的基础上,以苯磺酸基三元低共熔溶剂(DES)为反应溶剂及催化剂,30%双氧水(H2O2)为氧化剂,在70℃的温和条件下成功实现高硫石油焦的氧化脱硫,其硫质量分数可从4.46%降至2.09%。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)及扫描电子显微镜(SEM)探究了石油焦球磨及氧化脱硫前后结构的变化。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)以及XRD分析了石油焦中硫的转化。通过电子自旋共振(ESR)试验证实了苯磺酸基三元DES的催化作用。

P204/P507从硫酸体系中萃取分离钒铁的性能比较

含钒矿物浸出液中存在铁离子等杂质,严重影响钒的分离富集。本文以P204和P507为萃取剂,采用溶剂萃取法从含V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的模拟浸出液中提钒,考察了pH值、钒浓度和铁浓度对钒萃取效果和钒铁分离效果的影响,同时分析了萃取前后有机相的结构变化。结果表明,pH值变化对钒萃取和钒铁分离的影响显著,P204更适用于强酸性条件下(pH<1)的钒铁分离,而P507更适合于较强酸性条件下(pH=2)的钒铁分离。在pH值为2,V^(4+)浓度为0.07 g/L,Fe^(2+)浓度为14 g/L,O/A相比为1.5,温度为25℃,搅拌时间为10 min的条件下,P507对钒的萃取率达到99%以上,铁的萃取率小于5%,表现出良好的钒铁分离效果。红外光谱显示,P204和P507萃取钒是阳离子交换过程,表现为萃取剂中P—OH官能团的H^(+)被VO^(2+)取代。

含硫气井新型溶硫剂研究与评价

在溶硫剂二甲基二硫醚(DMDS)中加入催化剂DMA,获得了溶解气井开发中沉积的硫的有效配方。催化剂DMA在DMDS-DMA体系溶硫剂中的加量为20%,压力为0.10 MPa,磁力搅拌速率为420 r/min下,20℃时,硫在DMDS-DMA体系中的溶解度为110.6%,溶硫时间为2.94 min;90℃时,硫在DMDS-DMA体系中的溶解度为610.9%,溶硫时间为0.61 min。电镜扫描表明,DMDS-DMA体系溶硫是通过在硫颗粒外围形成一个包裹层溶解硫。

含硫气井新型高效溶硫剂体系的研制及评价

对溶硫剂二甲基二硫醚(DMDS)、二芳基二硫醚(DADS)进行复配,并加入催化剂PT,得到了去除气井开发中沉积的硫的有效配方。催化剂PT在DMDS-DADS-PT体系中的加量为15%,压力为0.10 MPa,磁力搅拌速率为420 r/min下,25℃时,硫在DMDS-DADS-PT体系中的溶解度为173.6%,溶硫时间为2.52 min;90℃时,硫在DMDS-DADS-PT体系中的溶解度为600.8%,溶硫时间为0.55 min。其性能优于美国SULFA-HITECH溶硫剂和加拿大DMDS-DMF-NaHS溶硫剂。

普光气田地面集输系统硫沉积问题探讨

天然气集输系统出现硫沉积会引起操作难度加大、系统腐蚀加剧等问题,更会严重影响生产设备、设施的正常功效及生产进度。形成硫沉积的原因及其影响因素复杂多样,具有不确定性,目前还难以给出量化的判断法则。为此,探讨了硫沉积的影响因素,总结了硫沉积规律:H2S含量越高,硫沉积倾向越大;单质硫多产生于温度(压力)骤降的工艺过程;硫沉积多发生在流速变低和流体转向处。针对四川盆地东北部普光气田天然气高含H2S和CO2的特点,分析了气田集输系统硫沉积可能发生的重点部位,提出了有效的硫沉积防治措施:加注硫溶剂、定期清管和加热流化。该项成果对高含硫气田的安全运行具有指导意义。

硫溶剂在国外高含硫气田中的应用

综述了国外近10多年来硫溶剂开发和使用情况,把硫溶剂分为化学和物理溶剂两类,从溶硫机理到再生方式进行了介绍和比较,通过溶剂使用实例的分析,对两类溶剂的优缺点有了进一步认识,同时还提出了国内硫溶剂研究建议。

新型低毒低刺激溶硫剂的研制及评价

通过低毒无恶臭溶硫剂DMA、DMB、DMC及DMF复配,研制了一种新型低毒低刺激溶硫剂。25℃时,硫在体系中的溶解度为81.5%,溶硫时间为35.2 min;90℃时,硫在体系中的溶解度为201.1%,溶硫时间为2.45 min。该溶硫剂不仅低毒低刺激,并且有较好的溶硫效果。

软锰矿在辉钼矿焙烧过程中的固硫作用

为克服辉钼矿传统焙烧-氨浸工艺中含硫烟气对环境的严重污染, 提出联产钼酸铵和硫酸锰的软锰矿与辉钼矿共同焙烧新工艺, 并从热力学角度和通过热重分析等手段在理论上论证该新工艺的可行性. 根据焙烧产物的性质, 设计了软锰矿和辉钼矿共同焙烧新工艺的工艺流程, 采用分段升温焙烧, 研究了辉钼矿与软锰矿的物料配比对固硫率的影响. 研究结果表明: 加入软锰矿可以显著降低辉钼矿的焙烧温度, 在450～550 ℃时, MoS2的分解率可达100%, 产物以MnMoO4为主;焙烧过程中的固硫率随着MnO2含量增加而升高, 固硫效果非常明显, 当n(MnO2):n(MoS2)=9时, 固硫率接近98%.