响应曲面法优化梅花鹿茸多糖提取工艺

以梅花鹿茸多糖为研究对象,首次采用超声波提取法、热水浸提法、水提醇沉法相结合的方式优化提取工艺。单因素实验基础上,利用BBD实验设计原理进行四因素三水平的响应面实验。苯酚硫酸法测定多糖含量,紫外光谱和FT-IR光谱分析检测纯度。结果表明:最佳提取工艺条件下,超声液料比34∶1、超声时间43 min、浸提温度54℃、浸提时间2 h,多糖提取率达2.02%,多糖含量70.05%,不含核酸和蛋白质等成分并具有典型多糖结构,表明优化的梅花鹿茸多糖提取工艺切实可行,优化结果优于先前工艺。

基于正交实验和Box-Behnken 响应面法优选白芨多糖提取工艺

以硫酸苯酚显色法测定白芨多糖的含量,超声法和温浸法探讨白芨多糖的提取方法,以正交实验和响应面法进行实验设计优选白芨多糖的最佳提取工艺。结果显示超声提取方法提取多糖含量跟水浴提取有显著性差异,正交实验通过回归分析,响应曲面通过直观等高线和三维立体图,综合评价了白芨多糖的最佳提取工艺为水提温度90℃,提取两次,每次1 h。多种实验设计比较能够全面分析,更切合实际确定白芨多糖提取工艺。

白牛肝菌、白松露、松茸中多糖和氨基酸含量对比

以白牛肝菌、白松露、松茸烘干片为研究对象,分别采用苯酚-硫酸法和异硫氰酸苯酯衍生化法对其多糖、氨基酸的含量及氨基酸种类进行了测定和对比分析。结果表明白牛肝菌、白松露、松茸烘干片中多糖含量分别为质量分数3.739%、2.739%、4.378%,总氨基酸质量比含量分别为124.83、88.76、33.29 mg/g。三者均含有赖氨酸(Lys)等17种游离氨基酸,但同一种氨基酸在三者中的含量差异较大。提示3种不同品种的珍稀食用菌中多糖和氨基酸含量具有一定的差异,但总体而言其多糖含量均较高,且氨基酸种类齐全、含量丰富。

3种测定广式酱油中总糖含量的方法比较

该研究通过比较直接滴定法、苯酚硫酸法、蒽酮硫酸法3种方法测定广式酱油总糖含量的差异,并对这3种方法进行方法学验证,以期筛选出一种适合广式酱油总糖含量测定的方法。结果显示,直接滴定法、苯酚硫酸法和蒽酮硫酸法分别在0.50~8.00、0.00~0.08和0.00~0.08 mg/mL范围内线性关系良好。直接滴定法、苯酚硫酸法和蒽酮硫酸法的精密度试验的RSD值分别为1.07%、0.05%、0.05%,重现性试验的RSD值分别为0.88%、3.93%、3.24%,直接滴定法在24 h内显色稳定,苯酚硫酸法和蒽酮硫酸法在1 h内显色稳定。而在加标回收率试验中,蒽酮硫酸法的平均加标回收率较高,为168.04%,RSD值为2.97%,直接滴定法的平均加标回收率为104.67%,RSD值为2.07%,苯酚硫酸法的平均加标回收率为103.85%,但其RSD值为8.04%,蒽酮硫酸法测定酱油总糖含量的准确度低于其他两种方法。因此,直接滴定法和苯酚硫酸法的精密度、重现性、稳定性良好,理论上均具有可行性,蒽酮硫酸法不适合用于广式酱油总糖含量的测定。酱油中总糖含量是反映酱油品质的基本指标之一,筛选出适合酱油总糖含量的检测方法,对实际酱油生产监控和产品加工过程的品质控制都有重要意义,同时也为酱油总糖含量测定方法标准的制定提供一定的实验参考。

黄蜀葵花药材总多糖含量测定方法研究

目的:建立黄蜀葵花药材中总多糖的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法:以葡萄糖为对照,用苯酚-硫酸法对样品显色,采用紫外-可见分光光度法在485 nm波长处测定总多糖的含量,并对方法学进行研究。结果:总多糖在2.270~13.620μg/mL范围内呈良好线性关系;其回归方程为Y=0.0612186X-0.0178058(r=0.999),加样回收率为99.15%,RSD为0.66%(n=9)。结论:采用苯酚-硫酸法测定黄蜀葵花药材中总多糖的含量,方法稳定,精密度高,重复性好,适用于黄蜀葵花药材的多糖含量测定。

不同产地黄芪饮片中多糖及甲苷含量比较

黄芪是常用补气药之一,黄芪多糖和黄芪甲苷是其发挥药效的物质基础。以黄芪多糖和黄芪甲苷为评价指标,比较甘肃、内蒙古、山西三个不同产地的黄芪饮片的质量差异。结果表明:甘肃黄芪、内蒙古黄芪、山西黄芪的多糖含量分别为22.87%、20.02%、22.29%;甘肃黄芪的黄芪甲苷含量最高,为0.049%;其次是山西黄芪,黄芪甲苷含量为0.026%,内蒙古黄芪中黄芪甲苷含量最低,仅为0.0027%。仅有甘肃黄芪的甲苷含量测定结果符合药典标准。分析认为药材生长年限是导致内蒙古黄芪与甘肃黄芪、山西黄芪甲苷含量之间差异较大的主要原因。该研究为黄芪种植、资源开发及合理使用提供参考依据。

恰玛古多糖含量测定方法的优化

目的将传统的苯酚-硫酸法和3,5-二硝基水杨酸(3,5-dinitrosalicylic acid,DNS)法相结合,建立恰玛古多糖含量测定的方法。方法采用单因素实验和Box-Behnken实验设计的响应面工艺,筛选出测定过程中苯酚-硫酸法和DNS法的最佳条件组合。结果总糖测定时,反应时间设为27.22 min,苯酚试剂与硫酸的用量分别为0.32 mL和1.08 mL;而在还原糖测定中,显色反应时间优化为20.53 min,DNS显色剂用量为2.08 mL,并需静置14.90 min以确保充分反应。利用上述确定的最佳条件测定的恰玛古多糖含量为36.4732 g/100 g。结论本研究通过精密度、重复性、稳定性实验对测量结果进行考察表明,苯酚-硫酸法和DNS组合方法不仅有效解决了传统方法中的干扰问题,还确保了测量结果的可靠性与有效性。本研究的成功实施,不仅弥补了恰玛古多糖含量测定领域的空白,也为相关科研工作者提供了科学、准确的测定方法,有望推动恰玛古多糖研究领域的深入发展。

茯苓多糖散质量控制研究

茯苓多糖是茯苓多糖散调节免疫功能的主要活性成分。为准确控制该制剂质量,应用分光光度法中苯酚-硫酸法测定茯苓多糖散中茯苓多糖的含量,分别从溶剂、测定波长、反应温度、反应时间、5%苯酚溶液加入量、硫酸加入量6个方面进行优化,筛选出最佳试验条件,并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率等方法学验证。结果显示,测定茯苓多糖最优试验条件为溶剂采用50%硫酸溶液,测定波长490 nm,25℃水浴条件反应40 min,5%苯酚加入量为1.8 mL,硫酸加入量为6.0 mL;D-无水葡萄糖在10.19~61.14μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9994,n=6),平均回收率为99.31%。本法灵敏度高,精密度、稳定性、重复性良好,且准确可靠,可作为茯苓多糖散多糖含量的控制方法。

苯酚-硫酸法测定灵芝菌丝多糖含量的研究

目的:建立紫外-可见分光光度法测定灵芝菌丝中多糖含量的方法。方法:以无水葡萄糖为对照品,苯酚和硫酸为显色剂,在485nm波长处测定灵芝菌丝体中多糖含量。结果:灵芝菌丝中多糖含量0~0.11520 mg范围内线性关系良好(R2=0.9992),精密度RSD为1.42%。样品溶液在配制后12 h内稳定性较好,平均加标回收率为100.61%,RSD为0.97%。结论:该方法方便快捷,重现性好,结果可靠,适用于测定灵芝菌丝体中多糖含量。

苯酚硫酸法与硫酸蒽酮法测定灵芝孢子粉中灵芝多糖含量的比较

本文分别用苯酚硫酸法和硫酸蒽酮法测定灵芝孢子粉中灵芝多糖的含量,并对其进行比较。结果表明,两种方法都能准确地测定灵芝多糖含量,且结果基本一致。苯酚硫酸法的相对标准偏差为1.80%,加标回收率在92.4%~97.8%,硫酸蒽酮法的相对标准偏差为2.48%,加标回收率在90.8%~97.2%。苯酚硫酸法测定灵芝多糖具有更好的稳定性,但总体耗时较长,仪器成本高,在通用性和效率上不如硫酸蒽酮法。

菊甘蓝多糖片的制备工艺及含量测定方法研究

目的制备含量均匀、性状稳定的菊甘蓝多糖片剂,并测定其含量。方法采用单因素试验筛选多糖片制备工艺及最优处方,并应用苯酚硫酸法测定多糖含量。结果最优处方如下:菊芋粗多糖10 g,甘草粗多糖3 g,绞股蓝粗多糖2 g,微晶纤维素4 g,羧甲基淀粉钠1 g,加入1.5%聚乙烯吡咯烷酮适量,湿法制粒,得干颗粒后,加约总量0.2%硬脂酸镁,多糖含量平均值为0.215 g/片。结论所得片剂性状稳定,片重差异、崩解时限、硬度均符合要求,本研究可为菊甘蓝多糖片的开发和工业化生产提供依据。

不同因素对桑枝多糖含量影响的研究

为了比较不同因素对桑枝多糖含量的影响,以葡萄糖为标准品,采用热水浸提法提取,使用苯酚硫酸法显色,利用紫外分光光度计测其吸光度(A)值,将A值代入标准曲线,得出多糖含量.通过对样品多糖含量的比较,发现不同部位中,上段>中段>下段;不同地区中,浙江>江苏>和县>云南>亳州>含山;不同组织结构中,形成层外组织结构>形成层内组织结构;不同粗细程度的粉末,过7号筛粉末>过6号筛粉末>过5号筛粉末>过4号筛粉末>过3号筛粉末,根据试验结果,得出多糖含量较高的桑枝样品条件为浙江上部形成层外组织过7号筛粉末样品.

苯酚-硫酸法测定保健酒中多糖含量的分析研究

为了建立一种测定保健酒中多糖含量的新方法,采用苯酚-硫酸法对保健酒中的多糖进行显色,紫外-可见分光光度计在486 nm处比色评价。结果表明,在0~0.1 mg/mL的线性范围内,相关系数R2=0.9998,平均回收率为95.91%。该方法具有较高的精密度和重复性,可作为保健酒中多糖含量的测定方法。

苯酚-硫酸法测定消渴丸中多糖含量

目的建立消渴丸中多糖含量的测定方法。方法以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸法对消渴丸中的多糖进行显色,运用紫外-可见分光光度计测定吸光度,计算消渴丸中多糖的含量,并对该方法的精密度、重复性、加样回收率等进行分析。结果该方法测得消渴丸中多糖含量在0~0.0510 mg/mL的线性范围内,相关系数为0.9999。精密度实验相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.90%,重复性实验RSD为1.38%,平均加样回收率为98.77%,RSD为3.25%。结论应用苯酚-硫酸法测定消渴丸中的多糖含量准确度高、精密度良好、重复性稳定、加样回收率高,适用于消渴丸中多糖含量的测定。

灵芝破壁孢子粉中粗多糖含量测定的不确定度评估及控制

为明确用于食用菌粗多糖含量测定的苯酚-硫酸分光光度法中对结果可靠性的影响因素,根据标准NY∕T 1676—2008中的方法对一个灵芝破壁孢子粉样品的粗多糖进行测定,分析该方法在测定过程中的不确定度来源,计算各分量的不确定度和合成不确定度,并对各分量不确定度对合成不确定度的贡献大小进行排名。结果表明:灵芝破壁孢子粉样品的粗多糖含量为2.71%±0.09%(k=2),影响不确定度的主要来源是标准品溶液配制和稀释、标准曲线拟合、样品重复性。增加标准工作溶液的配制量可有效降低苯酚-硫酸分光光度法的不确定度,并能提高其可靠性。

二氧化硫对采后葡萄果皮酚类物质合成及其抗氧化能力的调控作用

为探究二氧化硫(Sulfur Dioxide,SO_(2))对葡萄果皮酚类物质合成及其抗氧化能力的影响,该试验以木纳格葡萄为试材,采用500μL/L SO_(2)熏蒸处理2 h,以空气熏蒸为对照,放置于(0±1)℃贮藏44 d。定期测定各酚类物质含量变化,采用高效液相色谱法测定黄烷醇单体含量。结果表明:贮藏结束时,SO_(2)处理组总酚、总黄烷醇、总黄酮、总花青素、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表没食子儿茶素和(-)-表儿茶素没食子酸酯含量分别是CK组的0.74、1.26、1.33、1.33、1.47、1.79、1.59和1.49倍;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除活性以及铁离子还原能力(FRAP)分别比CK组高13.76%、20.44%和4.98%。SO_(2)处理在一定程度上诱导了苯丙氨酸解氨酶基因(L-Phenylalanine Ammonia-Lyase,PAL)、肉桂酸-4-羟基化酶基因(Cinnamate 4-Hydroxylase,C4H)、4-香豆酸-辅酶连接酶基因(4-Coumarate:CoA Ligase,4CL)、查尔酮合酶基因(ChalconeSynthase,CHS)、查尔酮异构酶基因(Chalcone Isomerase,CHI)、二氢黄酮醇-4-还原酶基因(Dihydroflavonol 4-Reductase,DFR)、无色花色素还原酶基因(Leucoanthocyantin Reductase,LAR)和花青素还原酶基因(Anthocyanidin Reductase,ANR)的表达。可见SO_(2)处理可上调相关酚类合成基因的表达量,延缓酚类化合物含量的下降,并提高葡萄果皮的抗氧化活性。该试验为研究SO_(2)对葡萄采后酚类物质合成的调控提供了理论依据。

一种露酒中多糖测定方法的研究

露酒所用植物提取物中富含多糖,但由于所使用原料种类较多,多糖的种类繁多,多糖含量和存在形式也多变,且露酒中酒体基质复杂,多糖的检测方法没有统一的标准。研究采用苯酚-浓硫酸法测定粗多糖含量,通过单因素实验探究苯酚、浓硫酸、水浴温度及静置时间对粗多糖检测的影响,优化多糖测定的最佳条件,并通过重复性实验和回收率实验对分析方法进行验证,该方法准确性较好。最终优化条件为:前处理方式为水提醇沉,5%苯酚用量为1 mL,浓硫酸用量为5 mL,显色温度为40℃,静置时间为20 min。使用该方法能够较准确地测定露酒中的多糖含量。

大枣多糖提取工艺及抗氧化活性研究

本研究以大枣为原材料,以粗多糖得率为指标,通过单因素和正交实验研究大枣多糖提取的最佳工艺,最终测定出大枣多糖含量和抗氧化活性。实验表明,最佳提取工艺为水提醇沉法,在料液比1∶24、提取温度88℃、提取时间4 h下,该提取工艺所得大枣粗多糖得率为9.65%,经过苯酚-硫酸法测定其多糖含量为116.47 mg/g,当多糖浓度为1.0 mg/mL时,多糖自由基清除率为90%,说明大枣多糖具有抗氧化活性。因此,用水提醇沉法提取大枣多糖工艺稳定可行,提取的大枣多糖具有抗氧化活性。

ZnO和TiO_2粒子的光催化活性及其失活与再生

利用XRD ,TEM ,BET和UV Vis等测试技术对商品的ZnO及TiO2 和纳米ZnO及TiO2 粒子进行了表征 .无论是商品的还是纳米的 ,在光催化氧化降解气相n C7H1 6 和SO2 及液相苯酚的反应中 ,TiO2 均表现出比ZnO高的光催化活性 ,并从光腐蚀性和表面电荷两方面分析了其原因 .在光催化氧化降解n C7H1 6 的反应中 ,ZnO粒子易失活 ,而TiO2 粒子不易失活 .但是 ,在光催化氧化降解SO2 的反应中 ,ZnO和TiO2 粒子均易失活 .SPS和XPS测试结果表明 ,光催化剂表面的导电类型由反应前的n型变成了失活后的 p型 .这主要是由于反应产物发生吸附所致 .

香菇多糖测定的方法学研究

为选出一种比较准确、方便的香菇多糖的测定方法 ,对蒽酮—硫酸法、苯酚—硫酸法、直接滴定法三法进行了比较。实验结果表明 :蒽酮—硫酸法所测香菇多糖含量偏高 ,回收率过高 (113 6 %～ 145 1% ) ;直接滴定法灵敏度不高 ,回收率偏低 (42 8%～ 85 8% ) ;而苯酚—硫酸法不仅灵敏度高 ,回收试验也较理想 (92 5 %～ 110 2 % )。因而 。