固体酸SO_4^(2-)/SnO_2催化转化葡萄糖制备乙酰丙酸丁酯

以沉淀-浸渍法合成的SO24-/SnO2固体酸为催化剂,于丁醇体系中催化葡萄糖转化合成乙酰丙酸丁酯。考察了不同反应条件以及催化剂的重复利用性对产物得率的影响,并利用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征。实验结果表明:当催化剂于500℃焙烧3 h,用量2.5%,反应温度200℃的条件下反应2 h时,乙酰丙酸丁酯的得率最高达33.1%(摩尔得率,下同);回收利用的催化剂经过焙烧后使用催化性能有所下降,由最初的33.1%下降至回用5次后的12.8%。XRD和NH3-TPD分析结果表明,使用后催化剂的晶型结构仍保留,但酸强度和总酸量随重复使用次数增加却逐渐降低。

固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-CeO_2-高岭土催化合成乳酸丁酯

以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl4.5H2O制备了固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-CeO2-高岭土,制备条件为促进剂H2SO4浓度2.0mol/L,浸渍12h,350℃焙烧3h,并采用Hammett指示剂法和XRD对其进行了酸强度和表面性能表征。该催化剂用于乳酸与正丁醇的酯化反应合成乳酸丁酯,结果表明,适宜反应条件为醇酸物质的量比1.8∶1、催化剂用量为反应物总质量的3.0%、甲苯10mL,反应时间3.0h,酯收率93.8%。催化剂重复使用4次酯收率仍可达80.8%。

掺钴固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2的制备和结构表征

掺杂钴对固体超强酸SO42-/SnO2进行改性,将其应用于乙酸和正丁醇的酯化反应,考察制备条件(钴离子浓度和焙烧温度)对催化性能的影响,发现引入一定浓度的钴离子能提高催化剂在酯化反应中的活性,在焙烧温度为500℃时,催化剂具有较高的活性;利用傅里叶红外光谱、X射线衍射、热重差热分析等测试手段对催化剂酸性、晶型和活性组分含量进行研究。

SO_4^(2-)/SnO_2-高岭土催化合成食用香精丙酸正丁酯

使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114~116℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。

SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2-Al-MCM-41固体超强酸的制备及其催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)

采用水热法合成了Al-MCM-41分子筛,并以此为载体,浸渍法合成了含钛和锡的SO42-/Ti O2-SnO2-Al-MCM-41分子筛型固体超强酸催化剂。通过XRD、FT-IR、SEM、TG-DTA、BET、NH3-TPD、酸强度测定等分析测试手段,表征了其介孔结构和表面性质。以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为探针反应,考察了催化剂制备条件对反应的影响。

固体酸SO_4^(2-)/SnO_2的表征及其催化水解反应性能

以氯化锡、氨水和硫酸为反应物,经化学沉淀、硫酸浸渍、煅烧制备了SO42-/SnO2固体酸催化剂,并采用XRD、TEM、FTIR、TG、低温氮气吸脱附、Hammett指示剂法等手段对样品进行了表征。结果表明:SO42-/SnO2固体酸催化剂晶相为四方晶型SnO2,粒径在10～30 nm范围内,比表面积为11.2～131.4 m2/g。硫酸根与表面锡配位形成了螯合和桥式两种超强酸活性位,其数量随促进剂硫酸浓度的升高而增大,500℃煅烧的固体酸样品具有高硫酸根负载量和超强酸活性位,升高煅烧温度导致硫酸根部分分解流失。SO42-/SnO2固体酸催化大麻籽油水解合成脂肪酸的反应活性,随其酸强度和酸性位数量的增加而升高,油脂转化率达到95%。

稀土掺杂纳米固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-Eu_2O_3催化合成十六烷酸乙酯的研究

目的研究稀土掺杂纳米固体超强酸SO2-4/SnO2-Eu2O3催化剂对合成十六烷酸乙酯的影响,确定最佳反应条件。方法利用溶胶-凝胶法及改性技术制备稀土掺杂纳米固体超强酸SO2-4/SnO2-Eu2O3催化剂,并用单因素法研究催化剂的最适宜制备条件;采用正交试验来确定十六烷酸乙酯催化合成的最佳条件。同时利用熔点、红外光谱等手段对产品进行物性和结构表征。结果 Eu2O3的添加量为1.5%(指Eu2O3占SO2-4/SnO2的摩尔分数),硫酸浸渍液的浓度为2.0mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h条件下,制备出的SO2-4/SnO2-Eu2O3催化剂具有最好的催化活性。通过正交实验确定的酯化反应优化条件是:在80~85℃的回流反应温度下,醇酸摩尔比为5.0∶1.0,催化剂用量为反应物总质量的5.0%,反应时间4.0h,十六烷酸乙酯的酯化率可达97.0%以上。各种分析结果一致表明,催化合成所得之物与十六烷酸乙酯标准相符合。结论该催化剂具有良好的催化活性和重复使用性,反应条件温和,方法简便,酯化率高,具有很好的工业化应用价值。

SO_4^(2-)/SnO_2-SiO_2固体酸催化合成月桂酸甲酯

采用溶胶凝胶法制备了SO42-/SnO2-SiO2固体催化剂,通过NH3-TPD测得此催化剂在200～250°C和500～530°C范围内有两个吸收峰,分别归属于弱酸中心和强酸中心,总酸量为1.658 2 mmol/g。以SO42-/SnO2-SiO2固体酸作为催化剂合成月桂酸甲酯,正交实验结果表明:月桂酸与甲醇的物质的量比为1∶10,催化剂SO42-/SnO2-SiO2用量为月桂酸质量的5%,回流反应时间为4h的条件下,酯化率可达80.54%,且催化剂可重复使用。

SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2催化剂的制备及其催化合成己酸正戊酯

以四氯化锡、硫酸钛作为原料制得SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2催化剂,以正戊醇、正己酸为原料制得己酸正戊酯。探索SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2固体超强酸催化合成己酸正戊酯合成的最佳制备条件,对产品进行了XRD、热重分析、红外和电镜扫描等表征分析。实验数据表明硫酸浸渍浓度0.75 mol/l、n(TiO_2):n(SnO_2)=2:1、焙烧温度为500℃是最佳合成条件。通过正交实验,得到己酸正戊酯的最佳反应条件是:反应时间为1.5h、催化剂用量为0.20g、酸醇比为1:2.0,酯化率为96.3%。