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Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons with supercritical fluid extraction and chromatography(SFE/SFC) 被引量:1
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作者 Yao Weixi(Research Center for Eco - Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085 , China)P. Spitzauer, A. Kettrup(Institute of Ecology Chernistry . GSF , 8042 Neuherberg, Germany) 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 1995年第2期224-228,共5页
Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbonswithsupercriticalfluidextractionandchromatography(SFE/SFC)YaoWe... Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbonswithsupercriticalfluidextractionandchromatography(SFE/SFC)YaoWeixi(ResearchCente... 展开更多
关键词 supercritical fluid extraction (SFE) supercritical fluid chromatography (sfc) polycyclicaromauc hydrocarbons (PAHs) DETERMINATION separation
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Influence of Modifiers on Supercritical Fluid Chromatography (SFC) and Supercritical Fluid Extraction (SFE), Part I
2
作者 Ilia Brondz Boris Sedunov Nagarajan Sivaraman 《International Journal of Analytical Mass Spectrometry and Chromatography》 2017年第2期17-39,共23页
It is important to understand the mechanism and implications of different modifiers on analytical and preparative processes under chromatography with supercritical fluids (SFs) and under extraction with SFs. Supercrit... It is important to understand the mechanism and implications of different modifiers on analytical and preparative processes under chromatography with supercritical fluids (SFs) and under extraction with SFs. Supercritical fluid chromatography (SFC) and supercritical fluid extraction are generally carried out with neat supercritical carbon dioxide (SCCO2) or with SCCO2 containing modifiers (or cosolvents), especially for strongly polar compounds. For example, methanol is added as a cosolvent/modifier to SCCO2 for the extraction/separation of polar compounds. This paper discusses the influence of the modifier on the colligative properties of the principal mobile phase, which may define the situation in the total mobile phase in a chromatography column or in parts of a column under SFC. No colligative behavior of solutions reflects individual properties of the solutes. Their cross-interactions with solvents are discussed. 展开更多
关键词 supercritical fluid (SF) supercritical fluid chromatography (sfc) supercritical fluid Extraction (SFE) MODIFIERS INFLUENCE of MODIFIERS Colligative Properties Thermodynamics-Based Evaluation of Binary Mixtures Phase Equilibria
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Advances of supercritical fluid chromatography in lipid profiling 被引量:4
3
作者 Yang Yang Yanshan Liang +3 位作者 Jina Yang Fengying Ye Ting Zhou Gongke Li 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2019年第1期1-8,共8页
Supercritical fluid chromatography(SFC) meets with great favor due to its high efficiency, low organic solvent consumption, and the specialty for the identification of the isomeric species. This review describes the a... Supercritical fluid chromatography(SFC) meets with great favor due to its high efficiency, low organic solvent consumption, and the specialty for the identification of the isomeric species. This review describes the advances of SFC in targeted and untargeted lipid profiling. The advancement of the SFC instruments and the stationary phases are summarized. Typical applications of SFC to the targeted and untargeted lipid profiling are discussed in detail. Moreover, the perspectives of SFC in the lipid profiling are also proposed. As a useful and promising tool for investigating lipids in vitro and in vivo, SFC will predictably obtain further development. 展开更多
关键词 supercritical fluid chromatography Online sfc technique Untargeted LIPID PROFILING Targeted LIPID PROFILING LIPIDOMICS
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Simultaneous determination of amino acids in different teas using supercritical fluid chromatography coupled with single quadrupole mass spectrometry 被引量:9
4
作者 Yang Huang Tiejie Wang +2 位作者 Marianne Fillet Jacques Crommen Zhengjin Jiang 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2019年第4期254-258,共5页
Tea is a widely consumed beverage and has many important physiological properties and potential health benefits. In this study, a novel method based on supercritical fluid chromatography coupled with mass spectrometry... Tea is a widely consumed beverage and has many important physiological properties and potential health benefits. In this study, a novel method based on supercritical fluid chromatography coupled with mass spectrometry (SFC-MS) was developed to simultaneously determine 11 amino acids in different types of tea (green teas, Oolong tea, black tea and Pu-erh tea). The separation conditions for the analysis of the selected amino acids including the column type, temperature and backpressure as well as the type of additive, were carefully optimized. The best separation of the 11 amino acids was obtained by adding water (5%, v/v) and trifluoroacetic acid (0.4%, v/v) to the organic modifier (methanol). Finally, the developed SFC-MS method was fully validated and successfully applied to the determination of these amino acids in six different tea samples. Good linearity (r ≥ 0.993), precision (RSDs≤ 2.99%), accuracy (91.95%-107.09%) as well as good sample stability were observed. The limits of detection ranged from 1.42 to 14.69 ng/mL, while the limits of quantification were between 4.53 and 47.0 ng/mL. The results indicate that the contents of the 11 amino acids in the six different tea samples are greatly influenced by the degree of fermentation. The proposed SFC-MS method shows a great potential for further investigation of tea varieties. 展开更多
关键词 Amino ACIDS TEAS supercritical fluid chromatography with SINGLE QUADRUPOLE mass spectrometry (sfcMS)
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Separation of Enantiomers of Clopidogrel on Chiral Stationary Phases by Packed Column Supercritical Fluid Chromatography 被引量:3
5
作者 Khagga Bhavyasri D. Rambabu +1 位作者 P. S. S. Prasad V. Murali Balaram 《American Journal of Analytical Chemistry》 2013年第1期51-55,共5页
A packed column supercritical fluid chromatography (SFC) method for the separation of clopidogrel enantiomers on a chiral stationary phase and CO2 with modifier as mobile phase has been developed at an analytical scal... A packed column supercritical fluid chromatography (SFC) method for the separation of clopidogrel enantiomers on a chiral stationary phase and CO2 with modifier as mobile phase has been developed at an analytical scale. Among 11 different 2 stationary phases the Chiral cel OD-H column showed by far the best separation properties. The influence of different modifiers, injection solvents, temperature, and pressure, and density of the fluid, respectively, on the separation behaviour has been studied. It was found that the separation behaviour strongly depends on the type of modifier and the modifier content. Temperature and pressure are of less influence. 展开更多
关键词 Chiral Stationary PHASES sfc ENANTIOMER Separation supercritical fluid chromatography CLOPIDOGREL
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Packed Supercritical Fluid Chromatography for the Analyses and Preparative Separations of Palm Oil Minor Components 被引量:1
6
作者 Mei Han Ng Yuen May Choo 《American Journal of Analytical Chemistry》 2015年第8期645-650,共6页
This paper depicts a brief review on the applications of packed supercritical fluid chromatography (SFC) in palm oil analyses and purifications from early 1990s to date. Packed SFC has been used for the analyses of va... This paper depicts a brief review on the applications of packed supercritical fluid chromatography (SFC) in palm oil analyses and purifications from early 1990s to date. Packed SFC has been used for the analyses of various palm oil components. The analytical separations have also been scaled up to preparative scale that leads to the recovery of high value components from palm oil. This review encompasses both analytical and preparative SFC in the oil palm processing. 展开更多
关键词 PALM Phytonutrients MINOR Components supercritical fluid chromatography (sfc)
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超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮 被引量:7
7
作者 程劼 谢建春 孙宝国 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期10-12,16,共4页
采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃... 采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。 展开更多
关键词 超临界co2流体色谱 α-紫罗兰酮 Β-紫罗兰酮 分离
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超临界CO_2密度对全反式番茄红素吸光系数的影响 被引量:3
8
作者 何强强 惠伯棣 宫平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第15期52-56,共5页
目的:通过在超临界CO2色谱上测定CO2流动相密度与全反式番茄红素组分峰面积的相关性,推算二氧化碳密度变化对全反式番茄红素的吸光系数(A1cm)的影响。方法:超临界色谱条件:色谱柱:Diamonsil C8(250mm×4.6m m,5μm);检测波长:4 5 3 ... 目的:通过在超临界CO2色谱上测定CO2流动相密度与全反式番茄红素组分峰面积的相关性,推算二氧化碳密度变化对全反式番茄红素的吸光系数(A1cm)的影响。方法:超临界色谱条件:色谱柱:Diamonsil C8(250mm×4.6m m,5μm);检测波长:4 5 3 n m;压力变化范围:1 1.5~1 7.5 M P a;温度变化范围:3 5~5 5℃;流速:2mL/min;进样量:20μL。结果:全反式番茄红素组分在超临界CO2中最大吸收波长处的峰面积是可变的,与CO2密度呈线性正相关。结论:可推断全反式番茄红素吸光系数与超临界CO2流体密度变化呈正相关。 展开更多
关键词 全反式番茄红素 超临界流体色谱 超临界co2 密度 吸光系数(A1cm)
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超临界CO_2流体萃取/气质联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的新型溴系阻燃剂 被引量:4
9
作者 陈英杰 刘志鹏 +2 位作者 代培刚 杜潮 梁上金 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期83-86,共4页
以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)和1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(TBECH)的检测方法... 以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)和1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(TBECH)的检测方法.通过条件优化发现采用甲醇(流速为3 mL/min)为夹带剂,萃取温度60℃、压力30 MPa,CO2质量流速为8 g/min,萃取时间60 min的条件最佳,萃取物经GC-MS检测,BB-153和TBECH在0.1~50 μg/mL范围呈良好线性关系,相关系数为0.9995 ~0.9999,检出限(S/N =20)为0.05 μg/mL.该方法检测BB-153和TBECH的加标回收率分别为97.3% ~98.8%、99.2% ~ 105.8%.建立的方法灵敏、环保,可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测. 展开更多
关键词 聚氨酯泡沫 2 2' 4 4' 5 5'-六溴联苯 1 2-二溴-4-(1 2-二溴乙基)环己烷 超临界co2流体萃取 气相色谱-质谱
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超临界CO_2流体色谱分离2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚
10
作者 周旭珍 饶桂维 +1 位作者 李成平 活泼 《浙江化工》 CAS 2015年第12期48-51,共4页
采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine... 采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。 展开更多
关键词 超临界CO_2流体色谱 2 4-二叔丁基酚 2 6-二叔丁基酚
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在线毛细管柱SFC/FTIR联用方法 被引量:4
11
作者 黄威东 王清海 +3 位作者 朱道乾 车迅 宋果男 周良模 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第6期37-40,98,共5页
建立了一种以CO_2为流动相的毛细管柱SFC/FTIR联用方法,实现了对多环芳烃混合物和催眠药混合物的分离。其在线红外光谱图具有高信噪比,可直接用于混合物组分定性分析。该法对甲基丙烯酸甲酯的v_(c—o)带和对萘的v_(c—c)带的检测限分别... 建立了一种以CO_2为流动相的毛细管柱SFC/FTIR联用方法,实现了对多环芳烃混合物和催眠药混合物的分离。其在线红外光谱图具有高信噪比,可直接用于混合物组分定性分析。该法对甲基丙烯酸甲酯的v_(c—o)带和对萘的v_(c—c)带的检测限分别为25ng和102ng。 展开更多
关键词 毛细管色谱 sfc FTIR
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固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物 被引量:10
12
作者 杨直 彭彦 +1 位作者 金朦娜 林丽琴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期889-894,共6页
建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2... 建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2为流动相A,甲醇-氨水(100∶0.1,v/v)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.2mL/min,柱温和背压分别为45℃和12.4×10~6Pa。12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测(MRM)方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成。结果表明,12种化学药物在5~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998,检出限(LOD)为0.141~0.262μg/L,定量限(LOQ)为0.703~1.308μg/L。3种加标水平(10、20和100μg/L)下,12种化学药物的平均回收率为76.1%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.3%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 质谱 固相萃取 抗过敏化学药物 中成药 保健食品
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SFC和GC/MS快速测定茶叶中咖啡因(英文) 被引量:2
13
作者 郭亚东 丁颖洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期215-217,共3页
采用超临界流体色谱和气-质联用分别测定茶叶中咖啡因,结果表明:(1)用CO2作流动相,加5%的CH3OH做改性剂,SFC所得结果令人满意,3min完成分析。(2)气-质联用测定7min完成。两个方法都可用于茶叶中咖啡因的快速分析,茶叶中共存的其它组分... 采用超临界流体色谱和气-质联用分别测定茶叶中咖啡因,结果表明:(1)用CO2作流动相,加5%的CH3OH做改性剂,SFC所得结果令人满意,3min完成分析。(2)气-质联用测定7min完成。两个方法都可用于茶叶中咖啡因的快速分析,茶叶中共存的其它组分不干扰测定。 展开更多
关键词 咖啡因 sfc GC/MS 茶叶 快速测定 超临界流体色谱 气-质联用 快速分析 流动相 co2 改性剂
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响应面法优化超临界CO_(2)提取羊尾油工艺条件及理化性质研究 被引量:1
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作者 王佳琪 周铄浛 +1 位作者 杨美玉 刘学军 《粮食与油脂》 北大核心 2022年第2期93-97,共5页
以羊尾油得率为考察指标,采用单因素和Box-Behnken响应面试验优化超临界CO_(2)提取阿勒泰大尾羊尾油的工艺条件,并对羊尾脂肪和羊尾油的理化指标进行了测定。当脂肪大小为1.41 cm^(3),萃取温度为49.28℃,萃取时间为3.31 h,萃取压力为25 ... 以羊尾油得率为考察指标,采用单因素和Box-Behnken响应面试验优化超临界CO_(2)提取阿勒泰大尾羊尾油的工艺条件,并对羊尾脂肪和羊尾油的理化指标进行了测定。当脂肪大小为1.41 cm^(3),萃取温度为49.28℃,萃取时间为3.31 h,萃取压力为25 MPa的条件下,羊尾油得率达到最高84.61%。羊尾粗脂肪含量为(88.01±0.025)%。羊尾油主要脂肪酸为油酸(40.26±0.047)%、棕榈酸(28.48±0.046)%、硬脂酸(14.27±0.044)%、肉豆蔻酸(8.49±0.017)%。可以为羊尾油的提取及工业应用提供依据。 展开更多
关键词 超临界CO_(2)流体萃取(SFE) 阿勒泰大尾羊尾油 气相色谱-质谱法(GC-MS) 脂肪酸
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Retention behaviour of carboxylic acid methyl esters in supercritical fluid chromatography
15
作者 SHEN, Yu-Feng WANG, Qing-Hai ZHU, Dao-Qian ZHOU, Liang-Mo Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian, Liaoning 116012, China 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1994年第2期129-137,共9页
The study on retention behavior in supercritical fluid chromatography (SFC) is necessary to understand the mechanism of the various interactions in SFC. The retention of SFC in carboxylic acid methyl ester/polymethyls... The study on retention behavior in supercritical fluid chromatography (SFC) is necessary to understand the mechanism of the various interactions in SFC. The retention of SFC in carboxylic acid methyl ester/polymethylsiloxane/CO2 system was studied systematically and the retention behavior of this kind of compounds under various typical operation conditions was described using the method of an alternative unified theory of chromatographic retention. The results illustrated that expression: Ink.= a + b/T + cp + dp/T + ep2/T can be used to describe quantitatively the retention behavior of carboxylic acid methyl ester/polymethylsiloxane/CO2 system in the ranges of reduced density from 0.549 to 1.411. It was also found that the entropy of solute in stationary phase is dependent on the density of supercritical fluid (SF) under typical operating conditions of SFC. 展开更多
关键词 supercritical fluid chromatography (sfc) retention behaviour carboxylic acid methyl esters retention equation of sfc.
原文传递
脂肪胺类的毛细管SFC分析
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作者 董福英 程传格 +1 位作者 刘建华 刘纪正 《山东科学》 CAS 1994年第2期31-32,38,共3页
脂肪胺是一类强碱性极性物质,不能用毛细管SFC直接进行分析.本文采用乙酸酐,进行胺类乙酰化反应,取得了满意的分析结果.
关键词 脂肪胺 sfc 毛细管
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香菜籽油的超临界CO_(2)萃取工艺研究
17
作者 秦玉珠 姜娜 +2 位作者 徐炎玉 张文斌 邢成砚 《食品安全导刊》 2022年第26期123-126,共4页
本文采用超临界CO_(2)萃取法(Supercritical CO_(2)Fluid,SCF)对香菜籽油进行萃取,在对萃取时间、压力、温度进行单因素试验基础上,设计正交试验以优化萃取条件。结果表明,SCF最佳萃取工艺条件为温度35℃、压力30 MPa、时间45 min,此条... 本文采用超临界CO_(2)萃取法(Supercritical CO_(2)Fluid,SCF)对香菜籽油进行萃取,在对萃取时间、压力、温度进行单因素试验基础上,设计正交试验以优化萃取条件。结果表明,SCF最佳萃取工艺条件为温度35℃、压力30 MPa、时间45 min,此条件下萃取率达16.26%。此外,用气相色谱-质谱联用法分析香菜籽油各类脂肪酸的含量,得知其主要组分为油酸甲酯(68.43%)、亚油酸甲酯(17.73%)、棕榈酸甲酯(7.42%),表明香菜籽油中富含油酸、亚油酸及棕榈酸,是一种具有极高营养价值的保健型油脂。 展开更多
关键词 香菜籽油 超临界CO_(2)萃取(SCF) 正交试验 气相色谱-质谱联用 脂肪酸
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超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用
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作者 王紫颖 施海蔚 +6 位作者 马聪玉 柳文媛 陈蕾 刘真 袁耀佐 张玫 唐盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期581-589,共9页
脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避... 脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 蒸发光散射检测器 油脂类药用辅料 脂肪酸 皂化反应
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超临界色谱法测定化妆品中生育酚及α-生育酚乙酸酯 被引量:10
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作者 李慧勇 席绍峰 +5 位作者 谭建华 王继才 熊小婷 赵田甜 吴楚森 郭长虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期416-421,共6页
建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法.不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,利用亚乙基... 建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法.不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,利用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱(Viridis@BEH,250 mm&#215;4.6 mm,5μm)对目标物和样品杂质进行有效分离,用光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)进行测定.系统考察了提取条件和色谱条件对实验结果的影响.结果表明:4种生育酚和α-生育酚乙酸酯的定量下限(S/N=10)分别为50 mg/kg和25 mg/kg,空白基质加标回收率为81.3%~ 109.5%,相对标准偏差(RSD)不大于12.8%.该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯含量的检测. 展开更多
关键词 超临界色谱法 化妆品 生育酚 α-生育酚乙酸酯 supercritical fluid chromatography (sfc)
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超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析 被引量:20
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作者 李振宇 傅青 +2 位作者 李奎永 梁图 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期506-512,共7页
建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显... 建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 吲哚类生物碱 吴茱萸 快速分析 超高效液相色谱
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