Supercritical Fluid Carbon Dioxide in the Extraction of Lanolin and Its Alcohol

The use of supercritical fluid carbon dioxide (SFCO2) in extraction of lanolin and its alcohol is superior to the conventional solvent extraction method. Its distinctive advantages include high extractive ratio, nontoxic and nonflammable solvents, and minimal by -product pollution. The resulting refined lanolin and its alcohol have light color and little odor, and can be used as raw materials for high grade cosmetic products.

超临界CO_2流体萃取辛夷精油的组分分析

采用超临界CO2流体萃取辛夷精油,萃取率为3.8%,比水蒸气蒸馏的萃取率高58%。利用气相色谱-质谱联用(GC-MC)法对辛夷精油进行组分的定性和定量分析,并与水蒸气蒸馏法所得辛夷精油的组分相比较,发现超临界CO2流体萃取所得辛夷精油的香气、品质、产率优于水蒸气蒸馏法所得辛夷精油。

超临界CO_2流体萃取/气质联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的新型溴系阻燃剂

以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究目标,建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2＇,4,4＇,5,5＇-六溴联苯（BB-153）和1,2-二溴-4-（1,2-二溴乙基）环己烷（TBECH）的检测方法.通过条件优化发现采用甲醇（流速为3 mL/min）为夹带剂,萃取温度60℃、压力30 MPa,CO2质量流速为8 g/min,萃取时间60 min的条件最佳,萃取物经GC-MS检测,BB-153和TBECH在0.1～50 μg/mL范围呈良好线性关系,相关系数为0.9995 ～0.9999,检出限（S/N =20）为0.05 μg/mL.该方法检测BB-153和TBECH的加标回收率分别为97.3％ ～98.8％、99.2％ ～ 105.8％.建立的方法灵敏、环保,可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测.

超临界CO_2流体色谱分离2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。

牡丹籽油超临界CO_(2)萃取制备工艺优化及其抗氧化功效研究

以牡丹籽为原料,利用正交实验法分析超临界CO_(2)萃取牡丹籽油过程中CO_(2)流量、萃取温度、萃取时间以及分离压力对提取率的影响。结果表明,在萃取过程中,参数设置CO_(2)流量为20 kg/h、萃取时间为2.5 h、萃取温度为45℃以及分离压力为8 MPa时提取率最高,达到92.6%。采用该提取工艺制备的牡丹籽油通过生化分析、细胞生物学技术等手段,以清除DPPH、PTIO自由基能力、细胞氧化损伤存活率评价其抗氧化功效。结果表明,牡丹籽油对DPPH、PTIO自由基具有一定的清除作用,对成纤维细胞的氧化损伤具有很好的保护作用。牡丹籽油作为一种具有抗氧化功效的基础植物油,可被广泛应用于皮肤护理领域。

不同渗透率储层超临界CO_(2)改造模拟研究

水力压裂是非常规能源开发中的一种高效储层改造方法,近年来超临界二氧化碳(S-CO_(2))被认为是一种很有前景的压裂液,相比于水基压裂液由于其具有更高的压裂能力而备受关注。但在基质渗透率(RMP)相对较高的储层岩石中,将超临界二氧化碳用于压裂会出现较高的滤失。本文通过离散裂缝网络(DFN)方法对考虑天然裂缝系统的不同储层进行了模拟,对用水压裂(WF)和用S-CO_(2)压裂(SCF)在不同岩石基质渗透率储层中的适用性及压裂能力进行了模拟研究。与常用的水基压裂液相比,在等同条件下S-CO_(2)的黏度和密度较低,更容易使储层岩石破裂并生成更为复杂的裂缝网络。但是在岩石基质渗透率相对较高的储层中,裂缝不断扩展会导致S-CO_(2)滤失量的不断加剧,严重影响裂缝流体压力的提升,并进一步影响到裂缝的扩展。数值模拟结果也呈现了压裂期间裂缝长度增长趋势出现近水平发展拐点,而这一现象恰恰反映流体滤失对裂缝扩展的影响。在这种情况下继续提高压裂液注入速度可以缩短压裂时间,从而有效降低滤失对压裂的影响。计算结果清楚地表明了岩石基质渗透率的重要性,这一结果可以直接用于S-CO_(2)压裂适用性及生产能力的理论指导。

CO_(2)干法压裂用支化硅氧烷及含氟聚合物类增稠剂研究现状与应用进展

近年来,CO_(2)干法压裂技术作为一种新型无水压裂技术已成为致密油气藏开发的重要研究方向。经调研发现,CO_(2)干法压裂技术尚未成熟,主要是因液态或超临界CO_(2)黏度低而存在滤失量大、携砂性能差等问题,需要加入增稠剂来提高CO_(2)的黏度。针对硅氧烷类增稠剂需借助大量助溶剂、其他增稠剂而增稠效果不理想、温度压力适应性差等问题,从增稠机理和增稠特性两方面概述了目前支化硅氧烷类(不使用或少量使用助溶剂)及含氟类增稠剂CO_(2)压裂液增稠剂的研究进展,并在增稠特性部分综述了这两类增稠剂的结构特征和性能特点。其次,对国内相关液态CO_(2)和超临界CO_(2)干法压裂技术现场应用进行综述。最后,分别从增稠机理、增稠性能和现场应用方面对干法压裂CO_(2)增稠剂及其压裂液体系未来的研究方向进行了展望。

负载不同极性药物对粘胶织物结构和性能的影响

为应用高效、绿色超临界CO_(2)流体技术制备性能优良的保健类粘胶织物,通过负载不同极性药物烟酰胺、白藜芦醇制备粘胶织物,采用扫描电子显微镜、红外分光光度计、X射线衍射仪、热重差热综合分析仪、万能材料试验机表征和分析经处理后粘胶织物微观结构和宏观性能变化。结果发现:2种药物在粘胶纤维表面的分布形态均为小颗粒,相较白藜芦醇,烟酰胺在纤维表面的分布量更多;2种药物的负载均使得纤维分子链间氢键强度有一定下降,但并未改变其化学结构;极性更强的白藜芦醇对纤维结晶区的影响更加显著,负载2种药物后,粘胶纤维结晶度从41.37%分别下降至29.28%、23.37%;2种药物的负载使得粘胶纤维热降解性能均有轻微下降;药物的负载并未改变粘胶织物拉伸性能。

阳春沟区块页岩气超临界CO_(2)增能压裂研究与应用

目的目前,超临界CO_(2)压裂应用前景广阔,为更好地指导现场应用,亟需明确超临界CO_(2)压裂的起裂压力和裂缝扩展规律。方法考虑压裂过程温度变化对CO_(2)物性的影响以及岩石中的热应力作用,建立热流固耦合超临界CO_(2)压裂模型。探究了水平应力差、天然裂缝逼近角以及CO_(2)注入温度对裂缝起裂的影响。结果在阳春沟Y井开展的现场试验表明:与水力压裂相比,超临界CO_(2)压裂可以明显降低裂缝起裂压力,即使在高水平应力差下,仍可以获得复杂的裂缝形态;天然裂缝逼近角增大,起裂压力随之增大,裂缝复杂程度增加;CO_(2)注入温度与地层温差越大,热应力作用越明显,裂缝形态越复杂。结论现场应用显示注入前置超临界CO_(2)可以有效降低起裂压力,有利于提高后续水力压裂的缝内净压力,增强储层改造效果。

超临界流体抗溶剂技术制备丹参酮ⅡA超细微粒

目的采用超临界流体抗溶剂技术制备丹参酮ⅡA超细微粒。方法以超临界CO_(2)为抗溶剂,采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、热重、差示扫描量热分析对超细微粒进行表征,测定其溶解度和体外溶出度。结果超临界CO_(2)流体制备后,超细微粒粒度更集中,结晶度更高,化学结构和晶型未发生改变,溶出率增加至2.40倍。结论本实验为增加丹参酮ⅡA溶出、促进其吸收提供了一种新方法,具有良好的应用前景。

超临界二氧化碳流体中SCFX-AYRL染料的溶解性研究

染料在超临界二氧化碳流体(SCF-CO_(2))中的良好溶解性是超临界无水染色技术应用的前提和基础。采用研制的超临界流体溶解度测试装置,研究了活性分散红SCFX-AYRL专用染料在SCF-CO_(2)中的溶解性,并分别从流体处理时间、温度、系统压力和助溶剂应用方面对该专用染料溶解性的影响进行了探讨。研究表明当系统压力为20 MPa、温度为80~130℃时,SCF-CO_(2)中该染料在30~60 min可达到溶解平衡,在一定范围内升高流体温度和系统压力可提高专用染料的溶解性;加入助溶剂可显著改善染料的溶解行为,提高其溶解度及溶解速率,降低温度、压力等系统因素的影响;Chrastil经验模型可实现对SCF-CO_(2)和SCF-CO_(2)/助溶剂体系中该专用染料溶解行为的良好关联和预报。

裂缝内CO_(2)压裂液相态分布特征的数值模拟研究

CO_(2)干法压裂工艺利用纯液态CO_(2)进行携砂压裂施工,对储层进行改造,该技术已实现大量现场应用。但是,CO_(2)压裂液在裂缝内的相态分布尚未进行系统的研究。运用流体模拟软件,建立二维裂缝的物理模型,分析CO_(2)压裂液在造缝过程中的相态分布。研究结果表明,在造缝过程中,CO_(2)压裂液以液态CO_(2)和超临界CO_(2)两种相态存在,并且以超临界CO_(2)的分布为主;CO_(2)压裂液充满裂缝时,随着测点与井口距离的增加,CO_(2)温度先增加,然后趋于稳定;CO_(2)压裂液进入裂缝内,压裂施工完成20 min时,裂缝内CO_(2)的温度达到地层温度;地层温度越低,液态CO_(2)吸热越慢,达到超临界相态所需时间越长,超临界CO_(2)分布区距离缝口越远。

超临界CO_(2)萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革

气相色谱-质谱分析植物精油成分是我院“现代化学实验与技术(仪器分析部分)”的本科综合实验,以往采用水蒸气蒸馏法提取植物精油,存在提取率低、溶剂残留、工艺时间长等问题。超临界CO_(2)萃取是先进的绿色萃取技术,对于天然产物中有效成分提取有较大优势。本实验通过超临界CO_(2)萃取提取柑橘精油,并与传统水蒸气蒸馏法比较,共提取精油成分106个组分,各类成分相对含量从高到低的顺序是萜烯、醛、酸、酯、酮和醇类,其中萜烯类成分为89.55%。采用超临界CO_(2)萃取技术处理样品,可以让学生了解更多新型样品前处理技术,提高学生的实验技能、研究和创新思维,减少实验时间,减少有毒试剂使用,进行绿色实验教学。

再生聚酯纱线的超临界CO_(2)萃取除油工艺

再生聚酯在纺纱时需加入纺丝油剂,油剂会影响后续染色过程。为减少油剂对后续染色过程的影响,采用超临界CO_(2)流体萃取法,研究了再生聚酯纱线在超临界体系下的除油效果,选取除油温度、压力、时间、CO_(2)流量作为研究因素,利用响应面法对工艺条件进行优化,采用扫描电镜和红外光谱分析进一步对除油后纱线性能进行探究。结果表明:最佳工艺条件为除油温度64℃,除油压力21 MPa,除油时间60 min,CO_(2)流量415 kg/h,在此条件下再生聚酯纱的除油率可达到78%,超临界CO_(2)除油后的纱线表面油剂有一定减少,纱线物理结构未受到影响。

超临界CO_(2)萃取技术提取麻辣火锅油工艺优化研究

传统火锅麻辣火锅油的提取方法大部分是普通浸提法,该方法存在生产周期长,提取效率低的特点。而超临界CO_(2)萃取技术作为目前领域内较为新型的提取技术,具有萃取效率高、安全无毒、萃取剂可以重复使用等优点。该研究以辣椒素和花椒酰胺的含量为指标,优化了超临界CO_(2)萃取技术对麻辣火锅油的萃取工艺,得到最佳萃取工艺条件:萃取时间为40 min,CO_(2)流量为30 kg/h,萃取温度为60℃,萃取压力为2.5 MPa;萃取后其辣椒素含量为(105.28±2.06)mg/g,花椒酰胺含量为(87.65±1.04)mg/g。与传统提取技术相比,麻辣火锅油萃取率及感官评分更高。经检测,萃取的麻辣火锅油理化指标符合国家和企业相关标准要求,该研究可为以后的工业化加工提供技术铺垫。

超临界CO_(2)流体制备发泡聚氯乙烯塑料的研究进展

主要阐述了超临界CO_(2)流体制备发泡聚氯乙烯塑料的原理及发泡过程。根据生产工艺的不同,超临界CO_(2)发泡工艺可分为间歇成型、注塑成型和挤出成型等。同时探讨了影响发泡聚氯乙烯材料的泡孔结构因素,展望了超临界CO_(2)流体制备发泡材料的发展前景。

超临界CO_(2)萃取地梢瓜叶片黄酮工艺及体外抗氧化活性研究

在单因素实验的基础之上,利用正交实验探究萃取温度、萃取压力、萃取时间以及乙醇浓度对超临界CO_(2)萃取地梢瓜叶片总黄酮得率的影响,并对其工艺进行优化。结果显示:最佳工艺为萃取温度40℃、萃取压力25 MPa、萃取时间2 h,乙醇浓度90%,此条件下地梢瓜叶片黄酮提取率为(54.32±0.27)%,显著优于单因素实验和正交实验各组的提取率(P<0.05);体外抗氧化活性实验结果表明:地梢瓜叶片总黄酮对DPPH·、·OH的IC50分别为9.98和25.53 mg/mL,故其具有明显的体外清除自由基效果,且对DPPH·的清除能力要强于对·OH的清除能力。实验为科学利用地梢瓜叶片黄酮类物质提供了实验和理论依据,同时也对实际生产与应用具有一定的指导意义。

竹荪孢子超临界萃取物GC-MS分析及抗氧化活性研究

研究棘托竹荪孢子粉超临界萃取物的抗氧化活性。采用超临界CO2萃取破壁棘托竹荪孢子粉,正交试验优化萃取温度、压力、CO2流速、萃取时间;气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析萃取物成分组成;通过检测萃取物清除DPPH自由基及ABTS+·能力考察其抗氧化活性。结果表明:萃取时间80 min、萃取温度45℃、萃取压力35 MPa、CO2流量25 L/h条件下,萃取得率达6.74%。GC-MS分析发现,从萃取物中共鉴定出40种成分,其中酸类物质13种、酯类10种、烃类7种、醇类4种、醛类3种、酮类2种、其他1种。其中相对含量最高的为芹子酸(23.23%),其次为亚油酸(19.98%)、二十烯(9.68%)、正十六酸(7.47%)及十九烯(7.12%)。萃取物具有较强的DPPH自由基和ABTS+·清除活性,其质量浓度10 mg/m L时,对DPPH自由基的清除率达86.41%,对ABTS+·清除能力为0.67 mmol Trolox/g。

水蒸馏与CO_(2)超临界法提取杠香挥发油成分对比分析

【目的】对比分析杠香挥发油不同提取方式的优劣及其提取化学成分的异同,为寻找不同应用途径的精油及相关副产品生产提供科学方法和依据。【方法】分别采取水蒸气蒸馏法、二氧化碳(CO_(2))超临界流体萃取法提取杠香的挥发油,测定提取率,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术进行挥发油化学成分对比分析。【结果】CO_(2)超临界法提取时间短,提取率高,挥发油色泽稍深,提取所剩粉渣仍存香气,可用做熏香产品基础原料,但经济成本高;水蒸馏法经济成本低,其提取所得挥发油色泽浅,透明度好,额外可获得纯露原料,可作芳香露剂用途,但水蒸馏法提取时间长,提取率低。经GC-MS检测技术分析,水蒸馏油检出39个组分,超临界油检出25个组分。两者共有组分13个,其相对百分含量有一定差异,但主要成分类型均为醇类、酯类及烯类,主成分均为橙花叔醇。【结论】应用水蒸气蒸馏法、CO_(2)超临界流体萃取法提取杠香挥发油各有优势。可根据杠香提取精油用途合理选择不同提取方法生产不同类型的挥发油产品及不同用途副产品。

超临界二氧化碳压裂液降阻剂体系优选

SC-CO_(2)(超临界二氧化碳)压裂技术不仅具有油气增产与CO_(2)利用的双重作用,而且还能有效避免水力压裂导致的地层伤害、环境污染等问题,但SC-CO_(2)压裂液在压裂施工过程中存在摩阻过高的问题,从而制约了压裂工艺参数的设计与优化。为了改善SCCO_(2)压裂液该项性能的不足来提高压裂效果,通过分子模拟和实验相结合的方式对SC-CO_(2)压裂液的降阻机理和影响规律进行了分析;最后根据多种降阻剂的降阻和增黏功能,得到了混合种类降阻剂的优化比例并验证了其优化后的效果。研究结果表明:①CO_(2)管流摩阻内部阻力和外部阻力产生的根本原因是流体的黏性和惯性,宏观影响因素为流速、流道性质和流体性质,微观上由分子间作用力、分子热运动、界面黏附力控制;②SC-CO_(2)压裂液降阻剂的降阻机理有2大类,癸基聚氟酯与聚烯酸月桂酯通过控制CO_(2)分子运动降低SC-CO_(2)压裂液体系流动摩阻,二甲基聚硅氧烷通过降低管壁的相对粗糙度实现降阻;③室内测试表明,癸基聚氟酯、二甲基聚硅氧烷、聚烯酸月桂酯在SC-CO_(2)压裂液中的可溶性和降阻性显著,含有这三种降阻剂的降阻剂体系对SC-CO_(2)压裂液体系的降阻率大于65%。结论认为,经降阻剂优化后的SC-CO_(2)压裂液降阻效果显著,有望代替滑溜水压裂液对页岩气储层进行高效增产技术改造,该认识对SC-CO_(2)体系优化具有重要的现实和参考意义。