酸枣仁油的超临界CO_(2)萃取工艺及其抗氧化性研究

采用超临界CO_(2)萃取技术对酸枣仁进行油脂萃取。利用单因素实验方法考查了孔径、萃取温度、萃取压力、萃取时间四个因素对酸枣仁出油率的影响,最佳萃取条件下对酸枣仁油脂样品进行GC-MS组分分析及DPPH清除能力测定。结果表明:超临界CO_(2)萃取酸枣仁油的最佳工艺为过筛目数80目,温度为45℃,萃取压力40 MPa,时间30 min,在最佳萃取工艺条件下,出油率为29.40%。GC-MS检测结果表明酸枣仁油含有27种化合物,DPPH的清除率IC_(50)值为29.12 mg/mL。

Effect of Allelochemicals of Chinese-fir root extracted by supercritical CO_2 extraction on Chinese fir

Allelochemicals of Chinese-fir root was extracted by technology ofsupercritical CO_2 extraction under orthogonal experiment design, and it was used to analyzeallelopathic activity of Chinese-fir through bioassay of seed germination. The results showed thatas to the available rate of allelochemicals, the pressure and temperature of extraction were themost important factors. The allelochemicals of Chinese-fir root extracted by pure CO_2 and ethanolmixed with CO_2 have different allelopathic activities to seed germination, and the allelochemicalsextracted by ethanol mixed with CO_2 had stronger inhibitory effects on seed germination than thatextracted by pure CO_2.

超临界CO_(2)萃取去除焦化废水中苯酚机理分析

焦化废水处理难度大,有机污染物种类繁多复杂,苯酚作为其中最难降解的产物之一,高效去除苯酚是一大难题。应用超临界CO_(2)萃取法,采用模拟废水探讨了压力、温度、CO_(2)停留时间、V(乙醇)、CO_(2)流量等工艺参数对焦化废水中苯酚去除效果的影响。采用单因素实验确定最优参数,并基于IBM SPSS Statistics软件设计正交实验,进行参数优化。结果表明V(乙醇)对苯酚去除率的影响最为显著,在最佳工艺条件下,苯酚的平均去除率为99.87%。另外,基于Gaussian 09W软件进行了量子化学计算超临界CO_(2)萃取法去除苯酚的机理分析,模拟结果表明苯酚分子中羟基上的氢原子与乙醇分子中的氧原子形成氢键,乙醇中的氢原子与CO_(2)中氧原子形成氢键。研究策略的实施为焦化废水中苯酚的去除提供新方向,为苯酚的回收再利用提供可行性方案,为其他富含苯酚类有毒有害有机物的废水处理提供新思路。

高压超临界CO_(2)萃取茶籽油、核桃油及灵芝孢子油及其对质量的影响研究

研究高压超临界CO_(2)萃取茶籽油、核桃油及灵芝孢子油萃取效率及其对产品质量的影响,并与常规萃取压力进行对比。在萃取温度40℃、分离压力11 MPa、分离温度50℃的萃取条件下,对比分析65、50、35 MPa的萃取压力条件对3种功能性油脂萃取效率的影响。通过GC-MS、HPLC法及相关理化指标测定,研究高压等不同萃取压力对3种油的脂肪酸组成、不皂化物成分、活性营养成分及理化指标等质量的影响。萃取压力对3种油脂的萃取效率有明显的差异,萃取压力越高,收率相应升高,油脂萃取效率也越高;高压等不同萃取压力对油脂脂肪酸组成几乎没有影响,但能显著提高角鲨烯等活性成分的萃取;从理化指标上看,高压萃取条件有助于降低食用油的酸值,提高油脂的品质。

超临界CO_(2)压裂液对页岩储层支撑剂悬浮性能的影响因素分析

超临界CO_(2)压裂液的极低表观黏度导致了低携砂悬砂、漏失严重和压裂效果弱等诸多缺陷。针对超临界CO_(2)的上述缺陷,设计并合成了一种能显著提高CO_(2)压裂液黏度的增稠剂,并探索了不同地质条件(储层温度和储层压力)和化学剂等因素对CO_(2)悬砂性能的影响,同时揭示了超临界CO_(2)压裂液的悬砂机理。研究结果表明:较高含量的增稠剂不仅能够增加压裂液黏度,同时也能改善CO_(2)压裂液对颗粒的悬砂能力,0.5%(质量分数)的增稠剂可使CO_(2)压裂液黏度增大至3.2mPa·s,静置20 s的砂砾沉降量为0.5 g,沉降量低于纯CO_(2)压裂液(其表观黏度为0.04 mPa·s)时的1.7 g。此外,储层压力的升高也有助于提升超临界CO_(2)对颗粒的悬砂性能,而升高储层温度会降低超临界CO_(2)压裂液黏度和悬砂能力,此现象主要归因于超临界CO_(2)压裂液体系中微观网格密度的变化。通过以上研究,可为页岩储层的高效开采和超临界CO_(2)的应用提供切实有效的途径和方案。

不同超临界CO_(2)萃取条件对沙棘果油抗氧化活性的影响

为获得绿色安全且抗氧化活性高的沙棘果油,本文采用超临界CO_(2)萃取方法提取沙棘果油,并分析不同萃取条件对沙棘果油多酚含量和抗氧化特性的影响。结果表明,萃取条件为35℃、25 MPa时,沙棘果油的总酚含量最高,为7.74μg·g^(-1)。沙棘果油在20 mg·m L^(-1)时,DPPH自由基清除率最高,为97.50%,ABTS自由基的清除能力较高,TEAC值为1.93 mmol·g^(-1)。综合考虑,超临界CO_(2)萃取沙棘果油的工艺条件为35℃、25 MPa。

澳洲坚果油的超临界CO_(2)萃取工艺及其品质研究

以澳洲坚果为原料,通过超临界CO_(2)萃取制备澳洲坚果油。以澳洲坚果油得率和酸价为指标,在单因素试验的基础上通过正交试验优化萃取工艺,并对澳洲坚果油品质进行分析。结果表明:最优萃取条件为萃取温度35℃、萃取压力45 MPa、分离釜Ⅰ温度45℃、分离釜Ⅰ压力8 MPa、分离釜Ⅱ温度45℃、分离釜Ⅱ压力6 MPa。在此条件下,澳洲坚果油得率达51.33%,酸价为0.43 mg/g。产品品质分析表明,澳洲坚果油中油酸相对含量62.26%、棕榈油酸相对含量15.89%、角鲨烯含量(31.960±1.21)mg/g,表明超临界CO_(2)萃取的澳洲坚果油是高品质的木本油。

水蒸气蒸馏和超临界CO_(2)萃取法提取欧洲刺柏果精油及其在卷烟加香中的应用

采用水蒸气蒸馏和超临界CO_(2)萃取法提取欧洲刺柏果精油,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其挥发性成分进行分析和卷烟加香试验。结果表明:(1)两种方法制备的欧洲刺柏果精油A和B得率分别为0.7%和3.8%;(2)欧洲刺柏果精油A主要成分为α-蒎烯(质量分数41.114%)等单萜类化合物,欧洲刺柏果精油B主要为大根香叶烯D(质量分数10.295%)等倍半萜类化合物,欧洲刺柏果精油B中含氧单萜和含氧倍半萜的相对含量高于欧洲刺柏果精油A;(3)两组精油均具有增加卷烟清香特征香韵、柔和细腻烟气、提升烟气透发感、降低杂气和刺激性的作用,其中欧洲刺柏果精油B应用效果较好。

超临界CO_(2)萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革

气相色谱-质谱分析植物精油成分是我院“现代化学实验与技术(仪器分析部分)”的本科综合实验,以往采用水蒸气蒸馏法提取植物精油,存在提取率低、溶剂残留、工艺时间长等问题。超临界CO_(2)萃取是先进的绿色萃取技术,对于天然产物中有效成分提取有较大优势。本实验通过超临界CO_(2)萃取提取柑橘精油,并与传统水蒸气蒸馏法比较,共提取精油成分106个组分,各类成分相对含量从高到低的顺序是萜烯、醛、酸、酯、酮和醇类,其中萜烯类成分为89.55%。采用超临界CO_(2)萃取技术处理样品,可以让学生了解更多新型样品前处理技术,提高学生的实验技能、研究和创新思维,减少实验时间,减少有毒试剂使用,进行绿色实验教学。

牡丹籽油超临界CO_(2)萃取制备工艺优化及其抗氧化功效研究

以牡丹籽为原料,利用正交实验法分析超临界CO_(2)萃取牡丹籽油过程中CO_(2)流量、萃取温度、萃取时间以及分离压力对提取率的影响。结果表明,在萃取过程中,参数设置CO_(2)流量为20 kg/h、萃取时间为2.5 h、萃取温度为45℃以及分离压力为8 MPa时提取率最高,达到92.6%。采用该提取工艺制备的牡丹籽油通过生化分析、细胞生物学技术等手段,以清除DPPH、PTIO自由基能力、细胞氧化损伤存活率评价其抗氧化功效。结果表明,牡丹籽油对DPPH、PTIO自由基具有一定的清除作用,对成纤维细胞的氧化损伤具有很好的保护作用。牡丹籽油作为一种具有抗氧化功效的基础植物油,可被广泛应用于皮肤护理领域。

响应面优化超临界CO_(2)萃取两粤黄檀挥发油的工艺研究及成分分析

两粤黄檀作为一种名贵的香料,提高其挥发油的萃取率对工业生产具有重大意义。以两粤黄檀为原料,采用超临界CO_(2)萃取两粤黄檀挥发油,在单因素试验的基础上,利用响应面优化萃取工艺,并确定了最佳工艺条件,利用气相色谱-离子迁移谱对两粤黄檀挥发油的挥发性成分进行分析。研究表明,两粤黄檀挥发油最佳萃取工艺为萃取压力30 MPa、萃取温度42℃、萃取时间3.8 h,在此条件下挥发油得率为(7.23±0.03)%,与理论值(7.44±0.05)%相差不大。从两粤黄檀挥发油中共鉴定出47种已知化合物,包含醛类17种、酮类3种、醇类5种、酯类11种、萜烯类7种、酸类2种、呋喃类1种、硫醚类1种,醛类、酯类和萜烯类是两粤黄檀挥发油的主要挥发性成分。该研究对两粤黄檀挥发油的进一步开发利用有重要意义。

超临界CO_(2)萃取精制辣椒来源天然胡萝卜素的方法

对辣椒来源天然胡萝卜素超临界CO_(2)萃取精制工艺条件进行研究。以低含量的辣椒来源天然胡萝卜素为原料,通过正交试验研究辣椒来源天然胡萝卜素的超临界CO_(2)萃取精制方法。结果表明,最佳萃取条件为萃取温度55℃,分离温度40℃,萃取流量22.5 L/h,萃取釜压力30 MPa,分离压力为4 MPa,萃取时间3.0 h。在此条件下,可得到含量大于30%的天然胡萝卜素产品,产品回收率达到91%以上。此法具有产品回收率高、工艺绿色环保、操作简单的特点,为辣椒来源天然胡萝卜素的生产提供了参考依据。

超临界CO_(2)萃取清香木叶挥发性成分及抗氧化活性研究

目的:研究清香木叶挥发性成分的超临界CO_(2)流体萃取工艺及其体外抗氧化活性。方法:采用超临界CO_(2)流体萃取其中的挥发性成分并通过单因素正交实验优化萃取工艺;利用气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析挥发性成分的主要成分并以其对DPPH、ABTS和OH自由基的清除率评价其体外抗氧化活性。结果:超临界CO_(2)流体萃取清香木叶挥发性成分的最佳萃取工艺为:萃取温度为30℃,萃取时间为45 min,萃取压力为24 MPa,夹带剂(无水乙醇)用量为0.15 mL/g,在此条件下的萃取率为3.66%。在以水、甲醇和乙醇为夹带剂萃取物中分别鉴定出26、20和26种化合物,其主要化学成分有萜烯类、甾醇类、有机酸类、烯酮类和酯类。清香木叶挥发性成分对DPPH、ABTS和OH自由基的IC_(50)分别为0.632、0.485、0.566 mg/mL,具有较好的抗氧化活性。结论:优选的清香木叶中挥发性成分萃取工艺合理可行,且在该工艺下萃取的挥发性成分具有较强的体外抗氧化活性。

超临界CO_(2)萃取技术提取麻辣火锅油工艺优化研究

传统火锅麻辣火锅油的提取方法大部分是普通浸提法,该方法存在生产周期长,提取效率低的特点。而超临界CO_(2)萃取技术作为目前领域内较为新型的提取技术,具有萃取效率高、安全无毒、萃取剂可以重复使用等优点。该研究以辣椒素和花椒酰胺的含量为指标,优化了超临界CO_(2)萃取技术对麻辣火锅油的萃取工艺,得到最佳萃取工艺条件:萃取时间为40 min,CO_(2)流量为30 kg/h,萃取温度为60℃,萃取压力为2.5 MPa;萃取后其辣椒素含量为(105.28±2.06)mg/g,花椒酰胺含量为(87.65±1.04)mg/g。与传统提取技术相比,麻辣火锅油萃取率及感官评分更高。经检测,萃取的麻辣火锅油理化指标符合国家和企业相关标准要求,该研究可为以后的工业化加工提供技术铺垫。

通过量效关系评价CO_(2)超临界提取肉豆蔻挥发油质量

目的:气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法定量分析16批次肉豆蔻挥发油中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素和肉豆蔻醚,结合抗炎活性量效分析,对肉豆蔻的药效成分进行质量评价。方法:采用CO_(2)超临界萃取法提取肉豆蔻挥发油,建立GC-MS/MS法分析肉豆蔻中6个成分的检测方法,进行方法学考察并对16批次挥发油样品中6个成分进行含量测定。气相色谱条件:J&W DB-17ms气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:50℃,保持1 min,以10℃·min^(-1)的速率升高到150℃,保持3 min;再以20℃·min^(-1)的速率升高到250℃,保持3 min。进样口温度280℃;载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),分流比为10∶1,进样量为1μL;建立16批次挥发油处理脂多糖(LPS)诱导的Raw264.7巨噬细胞炎症模型,并进行药效分析;对挥发油中6个成分进行主成分分析(PCA-X)、Pearson相关性分析及药效分析,并将变量重要性投影(VIP)值>1及Pearson系数为正的化合物作为贡献性成分。结果:4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素、肉豆蔻醚在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;6个成分精密度试验的RSD在0.18%~0.90%,重复性试验的RSD在1.53%~2.90%,稳定性试验的RSD在2.11%~2.94%;平均加样回收率(n=9)分别为98.32%、99.41%、94.79%、98.82%、96.14%、97.81%,RSD分别为1.51%、1.62%、1.87%、0.71%、1.82%、1.31%。16批次挥发油样品中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素、肉豆蔻醚的含量范围分别为4.674~12.432、2.316~11.121、0.201~4.653、1.047~10.488、201.776~402.163、7.888~39.570 mg·g-1。量效关系分析显示,抗炎活性与6个成分含量具有一定的相关性,甲基丁香酚、榄香素、肉豆蔻醚对抗炎活性有贡献,其中榄香素贡献最大。结论:建立了肉豆蔻16批次挥发油中6个成分的抗炎活性量效关系分析方法,本法简便快速,为肉豆蔻的质量控制及安全、有效的应用提供依据。

超临界CO_(2)萃取亚麻籽油工艺研究

探索超临界萃取技术在亚麻籽油工业生产中的应用,以亚麻籽为原料,以亚麻籽油为目标产物,首先对亚麻籽进行脱皮得到脱皮率≥99%的亚麻籽仁,然后通过使用超临界萃取技术,采用单因素法考察了超临界萃取时间、温度、压力和CO_(2)流量对亚麻籽油提取率的影响。实验结果表明,当超临界萃取时间为2 h、温度为40℃、压力为3 MPa、CO_(2)流量为25 kg/h时,亚麻籽油的提取率为64.53%,α-亚麻酸质量分数为57.72%。另外,使用已脱皮的亚麻籽仁可大幅缩短萃取时间。

超临界CO_(2)萃取杉木屑精油工艺研究及其成分分析

采用正交实验确定超临界CO_(2)萃取杉木屑精油最佳工艺条件,用气相色谱−质谱联用法分析其化学组成。结果表明,杉木屑精油萃取最佳条件为:萃取温度40℃、萃取压力30 MPa、萃取时间2 h、杉木用量100 g、粒度40目~60目,此条件下,精油得率2.55%。气相色谱−质谱法共检测出100个峰,鉴定出67种化合物,占该精油总量的69.29%,其中柏木醇(46.16%)、泪杉醇(4.53%)、乙酸柏木酯(2.86%)、α-松油醇(2.17%)、α-毕橙茄醇(1.83%)、α-柏木烯(1.36%)等含量比较高。

正交试验优化CO_(2)超临界萃取黄芪甲苷的工艺研究

为获得高的黄芪甲苷提取率,以黄芪粉末为原料,采用CO_(2)超临界萃取法提取黄芪甲苷,运用正交实验分析方法分析CO_(2)超临界萃取工艺以及夹带剂对黄芪甲苷提取率的影响,并得出最佳工艺条件。实验结果表明,在考虑经济成本以及运行条件基础下,在萃取压力为30 MPa、萃取温度为40℃、萃取时间为6 min、夹带剂流速为5 mL/min的条件下,黄芪甲苷提取率为0.237%。当夹带剂加入方式为“预浸+动态”,加入种类为95%无水乙醇,加入量为200 m L时,可达到较高的黄芪甲苷提取率。

超临界CO_(2)萃取人参叶中人参总皂苷的工艺研究

目的:应用Box-Benhnken响应曲面设计优化超临界CO_(2)萃取人参叶中人参叶总皂苷的工艺条件。方法:利用超临界CO_(2)技术提取人参叶中的总皂苷,采用紫外分光光度法对萃取物中总皂苷的含量进行测定,通过Box-Benhnken响应曲面设计进行多元线性回归和二项式拟合考察超临界CO_(2)萃取条件对人参总皂苷提取率的影响。结果:分光光度法测定波长为205 nm时,总皂苷质量浓度为0.0508~0.1016 mg/mL呈现良好的线性关系(r=0.9977),超临界萃取条件萃取温度为40℃,萃取压力为20 MPa,物料粒度为80目,乙醇夹带剂含量为0.25 mL时,人参叶中的人参总皂苷平均提取率为15.89%,平行测定三次最高提取率为16.07%,相对标准偏差为1.53%。结论:采用超临界CO_(2)萃取人参叶中人参总皂苷,高效、环保、工艺稳定,适用于工业化推广。

超临界CO_(2)萃取羊肉油脂及其脂肪酸组成的变化

为探究超临界CO_(2)萃取技术在动物油脂提取中的应用,明确萃取过程中脂肪酸的变化规律,以羊肉为原料,利用超临界CO_(2)萃取技术提取羊肉油脂,分析油脂提取效果,并采用气相色谱-质谱联用仪对其脂肪酸质量分数和组成进行分析。结果发现,超临界CO_(2)萃取羊肉油脂的萃取率可达22.04%,与未处理组相比,经超临界萃取后肉中饱和脂肪酸相对含量显著降低了11.37%(P<0.05),超临界萃取的油中饱和脂肪酸无显著变化(P>0.05);超临界萃取后肉中单不饱和脂肪酸相对含量较未处理组显著提高9.20%(P<0.05),其中棕榈油酸相对含量显著增加了61.00%(P<0.05);超临界萃取的油中单不饱和脂肪酸相对含量与未处理组相比无显著差异(P>0.05),但其中棕榈油酸的相对含量显著提高了70.10%(P<0.05);超临界萃取肉和油中均未检出反式油酸,且其中多不饱和脂肪酸相对含量及组成无显著变化(P>0.05)。因此,超临界CO_(2)萃取技术可应用于羊肉油脂提取,有利于提高超临界萃取油中棕榈油酸相对含量,为超临界CO_(2)萃取在动物油脂中的应用提供理论参考和技术支撑。