超临界萃取—气相色谱—质谱联用检测富硒脐橙油成分研究

用超临界流体(SFE)萃取的方法从干的富硒脐橙皮中提取脐橙油。超临界CO2流体萃取技术是利用CO2在高压下处于超临界状态而萃取分离各种有用物质的一种先进技术。由于无毒、无污染、分离简单,因而广泛应用于油脂的提取、分离。使用超临界CO2流体(SFE)萃取法的优点在于CO2在常温常压下是气体,从而避免了溶剂蒸馏等后处理过程,可大大减少组分的损失。本实验通过正交实验(33):压强为110bar,120bar,150bar;温度为40℃,45℃,50℃;萃取时间为1h,1.5h,2h下进行实验,得到每种的萃取率。实验表明脐橙油的最佳萃取条件为:温度50℃,压力150bar,时间1.5h,脐橙油萃取率可达3.89%。通过气相色谱质谱联用仪测得脐橙油中的主要成分为柠檬烯,α-蒎烯,月桂烯,还有少量的维生素E,β-水芹烯,苯,莰烯。

超临界流体色谱与MAT—212质谱仪联用技术的探讨

本文对超临界流体色谱与ＭＡＴ—２１２质谱仪的联用技术进行了较深入的探讨，联机后的ＳＦＣ／ＭＳ性能良好。

三种方法提取当归挥发油的气相色谱-质谱比较

【目的】比较常压水蒸气蒸馏 (NPSD)、减压水蒸气蒸馏 (VDS)和超临界CO2 萃取 (SFE CO2 )法所提取当归挥发油的化学成分及其含量。【方法】采用气相色谱 -质谱联用技术 (GC MS)进行分析。【结果】 3种提取方法所提取的挥发油无论在成分还是在含量上均存在一定差异。【结论】以SFE CO2 法提取效率高 ,提取成分较完全 ,为提取当归挥发油的理想方法。

环境应急监测中两种便携式仪器的应用

在环境应急监测中,便携式气相色谱-质谱仪HAPSITE Smart IQ和便携式气相色谱仪zNose4200主要用来监测挥发性有机物。在环境污染事故中二者的应用已较成熟、广泛,二者分别发挥各自作用,在实际工作中将二者联合应用能够取得更好的效果。HAPSITE可以快速准确地对挥发性化学物质进行定性,但在定量过程中每个样品的测定过程需要数分钟,而zNose4200可以在数秒钟内对已知挥发性物质进行定量。在HAPSITE准确定性基础上,用zNose4200出具定量数据,可以有效缩短污染事故发生时环境应急监测的时间。两者联用技术,在很大程度上提高了环境应急监测能力。

超临界CO_2萃取岷县当归挥发油的成分研究——色质联用法鉴定岷县当归挥发油的成分

不同于以往的水蒸气蒸馏,使用超临界CO2萃取技术萃取岷县当归(AngelicaSinensis(o liv.)Diels)根部(中药药效部分)的挥发油,并通过气相色谱和色质联用等分析手段对其成分进行了研究.结果共分离鉴定出41种化合物,其中主要成分藁本内酯、正丁基芙内酯、亚油酸含量分别为48.16%、12.15%、9.10%.另有α 喜瑞文烯、β 雪松烯等10种化合物为首次自岷县当归油中分离得到.同时也通过对照实验比较了超临界CO2与水蒸气蒸馏两种挥发油提取方法的差别..

超临界CO_2萃取粉枝莓精油化学成分及GC-MS分析

应用超临界CO2萃取法萃取得到的粉枝莓精油收率为1.86%.利用气相色谱仪-质谱仪(GC-MS)对粉枝莓萃取物的化学组成进行了分析鉴定,并用面积归一法测得各成分的含量.共分离出42种成分,鉴定了其中的31种化合物,占出峰物质总量的94.32%,主要成分为9,12-十八碳烯酸乙酯17.53%,碳酸二苯酯12.63%,3-(4-苯甲氧基)-2苯丙烯酸-2-乙基庚酯12.31%.其中有14种化合物为首次从该植物中分离得到.

超临界CO_2萃取香榧假种皮提取物的工艺优化及其主要成分分析

采用响应面法优化了超临界CO2流体萃取(SCE)香榧假种皮提取物的工艺,并采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对其提取物成分进行了分析。在单因素试验的基础上,选取动态萃取时间、萃取温度、萃取压力作为变量,以香榧假种皮提取物得率为指标,采用Box-Behnken试验设计方法进行三因素三水平试验,根据回归方程的预测模型对结果进行响应面分析,确定超临界CO2流体萃取香榧假种皮提取物的优化工艺为:粉碎度40目,静态萃取时间20 min,动态萃取时间2.5 h、萃取温度45℃、萃取压力34 MPa,在此条件下提取物平均提取率为(22.12±0.09)%。经过GC-MS检测分析,香榧假种皮提取物的主要成分为二萜类物质,其次为羧酸、酯类、倍半萜类和单萜类物质。

热带红睡莲精油主要成分及其抑菌活性分析

使用超临界CO_(2)流体萃取法提取热带红睡莲精油,采用气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)法对热带红睡莲精油组分进行分析鉴定,并且利用滤纸片琼脂扩散法测定热带红睡莲精油的抑菌活性。分析结果表明,红睡莲精油的主要成分含有41种化合物,其中烷烃、烯醛、烷酮、醇类为其主要成分,以6,10,14-三甲基-2-十五烷酮为主(8.293%)。对于6种供试细菌[2类革兰氏阴性菌(Gram negative bacteria,GNB)、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌,2类革兰氏阳性菌(Gram positive bacteria,GPB)铜绿假单胞菌与金黄色葡萄球菌,2类真菌黑曲霉、酿酒酵母],红睡莲精油均表现出一定抑制性,且对革兰氏阳性菌的抑制能力强于革兰氏阴性菌。对红睡莲精油的稳定性分析表明,热带红睡莲精油热稳定性很好,具有一定紫外稳定性及酸碱稳定性。

海南砂仁超临界萃取物中化学成分的GC-MS分析

目的研究海南砂仁超临界CO_2萃取物中的化学成分。方法采用超临界CO2流体萃取法提取海南砂仁挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,同时采用峰而积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果从海南砂仁油中共分离出38个组分,鉴定了其中的35种成分,所鉴定的成分占总挥发油成分的95.55%,其中相对百分含量较高的有2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-3,7-二甲氧基-4H-苯并吡喃-4-酮(17.38%)、顺-9-十八碳烯醛(7.21%)、2-十一碳烯-10-十一碳炔酸酯(6.79%)、E,E,Z-1,3,12-十九碳三烯-5,14-二醇(5.97%)等。结论从海南砂仁萃取物中分离鉴定了35种成分,它们的含量占超临界萃取成分总面积的95.55%。

黑青稞谷粒中脂肪酸组分分析

本研究采用气质联用技术(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer,GC-MS)解析黑青稞超临界CO_(2)萃取物中的脂肪酸组分,共鉴定出8种脂肪酸,其中棕榈油酸占27.42%,亚油酸占60.73%,不饱和脂肪酸占比超过90%。通过超临界CO_(2)萃取制备的黑青稞全谷粒油脂品质优良,具备开发成功能性脂肪酸产品的潜力。

超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法快速检测谷物中4种黄曲霉毒素

目的建立以超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法测定谷物中黄曲霉毒素的方法。方法样品以超临界CO_2-甲醇(98∶2,V/V)为萃取剂萃取,以超临界CO_2和甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果黄曲霉毒素B_l、B_2、G_1、G_2质量在0.5～20 ng范围内,相关系数均大于0.998,线性关系良好,在大米粉和玉米渣样品中加标回收率分别为92.3%～107.9%、93.0%～106.1%、93.4%～104.9%、92.8%～102.2%,相对标准偏差分别为3.0%～4.3%、3.2%～4.5%、3.0%～4.6%、3.0%～4.5%(n=6);方法定量限为0.1μg/kg。结论本方法快速、简单、安全、准确,可用于检测谷物中黄曲霉毒素B_l、B_2、G_1、G_2的残留量。