药品补充检验方法在中成药质量监管中的应用

目的:回顾药品补充检验方法的实施,探讨其在中成药质量监管和质量标准提高中的作用和意义,并对补充检验方法的研究方向提出建议。方法:对2006年1月至2022年3月涉及中成药的补充检验方法进行梳理,通过细叙实施情况,分析其变化趋势与中成药质量情况的相关性。结果:我国已公布实施了120个涉及中成药的通用补充检验方法,主要包括涉及处方药味掺伪使假和增重、涉及非法添加化学物质、涉及染色以及未按批准生产工艺生产4个方面。通过对补充检验方法的公布实施时间进行统计,发现不同类型补充检验方法的颁布时间具有一定的规律性。结论:补充检验方法的实施有力打击了中成药掺伪使假违法行为,并助力中药质量标准的提升。建议开展多品种同一指标或多指标检查项通用补充检验方法的研究,药检部门可以根据在市场上发现的药材存在的问题,开展包含此药味的中成药相关检查方法的研究,对市场上相应品种的中成药主动开展筛查工作,进而申报补充检验方法,打击中成药中存在的掺伪使假行为。

浅析《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》

为规范化妆品补充检验方法研制工作,2021年4月,国家药品监督管理局发布了《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》。本文对《化妆品补充检验方法研究起草技术指南》的规定和要求进行了全面分析,对法律依据和研制范围、主要研制方向、方法文本编写要求和方法验证等内容进行了梳理,并结合《药品补充检验方法研制指南》,对立项申报和方法研制技术要求两项内容给予了重点解读,对化妆品补充检验方法研制工作提出了有针对性的建议,以期为药检机构的相关人员开展化妆品补充检验方法研制工作提供参考。

TCSC次同步谐振附加阻尼控制器

针对晶闸管控制的串联补偿电容器(TCSC)无法彻底消除系统次同步谐振(SSR)的问题,基于相位补偿原理设计了TCSC的附加阻尼控制器。通过对发电机转速差信号进行适当的放大和移相,产生附加控制信号来调节TCSC的触发角,使TCSC能够在整个次同步频段提供正的电气阻尼来抑制次同步谐振。基于IEEE SSR第一标准测试系统的频域和时域仿真表明,所设计的TCSC附加控制器能够有效抑制SSR。

附加励磁阻尼控制抑制次同步谐振研究

基于阻尼特性分析对抑制次同步振荡的附加励磁系统阻尼控制器(SEDC)进行了详细研究。首先基于IEEE次同步谐振第一标准测试系统及IEEEST1A型励磁系统设计相应的SEDC。采用测试信号法,通过计算发电机组的次同步电气阻尼特性,分析所设计的SEDC对发电机组次同步振荡的抑制效果。结果表明,SEDC在不采用带通滤波器的方式下,将转速偏差经适当移相及放大,通过对励磁电压的调节,可以提供足够的阻尼转矩抑制次同步谐振;采用带通滤波器可大大提高通带频率对应的电气阻尼,同时对多个模态采用带通滤波,可以同时提高各个扭振频率处的电气阻尼,有利于次同步谐振的抑制。

辅助胶凝材料对混凝土开裂行为的影响及评价

本文分析比较了测定收缩开裂的典型试验方法和装置,采用ANSYS6.1有限元计算了椭圆环约束开裂自动检测装置其干燥条件下内外边界应力分布,论述了该方法用于评价混凝土试件早期约束状态下由于干缩变形导致开裂的测试方法的合理性和可行性。提出了初始开裂时间(ICT)并结合混凝土的干缩、抗折强度、抗压强度等测试结果,综合评价混凝土在非荷载作用约束条件下及荷载作用下的抗裂性能。利用上述测试方法和评价体系,试验研究了辅助胶凝材料(SCM)对混凝土抗裂性能的影响。

中药补充检验方法研究及在市场监管中的作用

补充检验方法属于国家药品标准的一部分,在中药监管方面起到很重要的技术支撑作用。本文针对中药补充检验方法的法律地位、研究流程及其在市场监管中的作用进行了综述,概述了补充检验方法研究规定及相关要求,介绍了中药补充检验方法在中药掺伪造假、染色、增重、非法添加化学药品等方面的作用,并就存在的问题提出相关建议。

药品补充检验方法和检验项目审批管理工作10年回顾与发展的思考

目的通过探讨药品补充检验方法和检验项目的起草、审批和使用中存在的问题,提出相应的改进建议。方法回顾药品补充检验方法和检验项目审批管理10年的发展历程,梳理药品补充检验方法和检验项目在起草、审批和使用中存在的立题合理性、标准物质可获得性、方法的专属性和通用性;审批流程设计;与药典方法的一致性和方法的公开性等问题。结果与结论提出了改革审批流程和模式,明确方法的作用、规范方法起草与复核技术要求、建立标准物质供应制度等方面的建议,对于推进补充检验方法和检验项目更加规范与科学具有一定的借鉴作用。

药品补充检验方法管理质量与效率研究

目的:阐述如何应用标准管理模式和流程优化理论来改进药品补充检验方法管理质量与效率,评价改进效果。方法:梳理药品补充检验方法发展过程,对比药品补充检验方法管理思路和模式的变化;采用管理改进前后的数据比对,评价药品补充检验方法管理质量与效率的改进。结果与结论:出台药品补充检验方法管理工作规程和研制技术指南,建立信息化管理系统,优化管理流程,规范方法起草与复核。管理改进措施出台前后3年平均数据比对显示,申报方法中的批准比例在提高,方法审评审批用时在减少,证实管理质量和效率的提升。

基于农产品余料生产环境友好型生态清洗剂的探究

通过实验方法研究农作物余料生产生态清洗剂的工艺并进行去污能力、环境友好性检测,探索既能消纳普遍存在于盆周丘陵山区的红薯藤等农作物余料减轻环境压力又能增加农户收入的途径,为农村实现经济、社会、生态“三效益”做贡献。结果表明:(1)设计了生态清洗剂生产设备图;(2)反复实验后总结出生产生态清洗剂原料和辅料配比,即农作物余料、瓜果余料、糖、食盐、干净水的配比为25%:5%:9%:1%:60%;(3)总结了生态清洗剂生产过程的发酵管理和生产管理要领,同时进行了去污能力和环境毒副作用观察试验。结论:(1)按照设计的生产工具和工艺流程进行发酵处理,生态清洗剂的生产工艺可行;(2)生态清洗剂不但去污性能强而且具有环境友好特性。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测柴胡中藏柴胡的掺伪

目的:建立检测柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K成分的液相色谱-质谱法(LC-MS)检查方法,用以快速鉴别北柴胡是否为藏柴胡或混有藏柴胡。同时对16批藏柴胡和157批柴胡饮片中的柴胡皂苷K进行检测。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)对柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K进行检测,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~5 min, 15%A→25%A;5~30 min, 25%A→30%A;30~35 min, 30%A→90%A;35~36 min, 90%A→15%A;36~40 min, 15%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI-),负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,选择柴胡皂苷K特征分子离子峰m/z 943.5→797.3、m/z 943.5→635.3和m/z 943.5→781.3作为检测离子对。结果:16批藏柴胡中柴胡皂苷K的量远高于限度要求,157批柴胡饮片中有8批样品中均检出藏柴胡类成分柴胡皂苷K。结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,以期制定柴胡中藏柴胡成分检查项补充检验方法,提升柴胡饮片质量控制标准及真伪鉴别研究,可进一步有效控制其质量,保障临床疗效。

国家药品抽检中补充检验方法的建立情况分析

假冒伪劣药品危害公众健康,打击药品掺杂掺假是世界各国药品监管机构的普遍共识。补充检验方法作为药品质量标准的补充,用于甄别药品中可能存在的掺杂掺假情况,对净化药品市场发挥重要的作用。中国十分重视通过补充检验方法打击药品掺杂掺假行为,法律法规健全,并出台了相关指南。通过分析补充检验方法相关政策法规和国家药品抽检建立补充检验方法的要求、优势和基本流程,以及2013年来获批的情况,可以发现国家药品抽检工作对补充检验方法的建立具有多方优势,取得了丰硕的成果。建议国家药品抽检工作中发挥优势加强补充检验方法的建立,利用探索性研究手段开展已批补充检验方法再评价,将“绿色化学”理念运用于补充检验方法建立工作中。

含柴胡中成药的质量控制方法探讨

柴胡药材使用品种混乱,基原不清,常有掺伪正品柴胡、非药用部位混用等质量问题,故造成含柴胡中成药质量良莠不齐,亟需建立针对性的质量控制方法。笔者基于柴胡及其中成药现行标准的质量控制方法,结合小柴胡颗粒品种实例,对柴胡及其中成药的标准提高和补充检验方法进行探讨,为含柴胡中成药的质量控制、质量监督和规范生产提供参考,促进其内在质量的提升。

中国药典2020年版细菌内毒素检查法补充方法应用研究

目的为了促进中国药典使用者对新增的内毒素检查方法的理解,保障中国药典2020年版顺利执行,介绍重组C因子法和微量凝胶法起草背景、增订和应用的相关内容。方法结合9251细菌内毒素检查法应用指导原则和重组C因子与微量凝胶法的研究,梳理2种方法相关内容。结果结合内毒素检查法与鲎资源现状以及补充方法分类,讨论重组C因子法和微量凝胶法简介、应用现状及使用,详细介绍2种补充方法。结论按照中国药典的要求使用重组C因子法和微量凝胶法,可缓解鲎资源短缺带来的问题,保障注射剂的质量安全。

国家药品抽检中补充检验方法和检验项目的应用现状与思考

2013年以来国家药品监管部门批准了91个品种的78个补充检验方法和检验项目,2014—2019年国家药品抽检中通过补充检验方法和检验项目检出13个品种83批次的掺杂掺假药品,占检验批次4.7%,对打击掺杂掺假药品和行为,保护公众用药安全发挥了重要作用。今后的工作中,建议相关单位正确理解单独出具补充检验报告书的要求和补充检验方法和检验项目的溯及既往的属性,并且充分利用探索性研究和跟踪抽检等手段扩大抽检成果,加大处罚力度,严厉打击药品掺杂掺假。

中药材饮片及中成药中染色色素检测现状和通用检测方法的建立

目的探索和建立中药材、饮片和中成药中染色色素的通用检验方法。方法通过对近年来已批准实施的中药材、饮片和中成药中染色色素补充检验方法及相关文献进行汇总归纳,结合实际经验和数据,按可能添加色素的色系进行分组,提出和建立以薄层色谱法( TLC)、高效液相色谱法( HPLC)和液质联用法( LC-MS)相结合的通用检验方法。结果采用所建立的方法对大批量代表性的样品进行了验证,923批样品中共检出15种染色色素。结论所建立的通用检验方法切实可行,为有关部门进行科学的监管以及相关标准方法的制定提供依据。

胶类中药质量问题及补充检验方法研究

目的对近年来胶类中药存在的质量问题进行研究、总结,为相关部门监管政策的制定、标准修订和完善提供参考。方法对2012年以来,在国家药品抽验中发现的胶类中药存在的质量问题进行汇总,并以此为基础,对生产批次多、市场占有量大的41个含胶中成药品种开展筛查工作,并建立相关的补充检验方法。结果与结论通过汇总国家以及各省市药品监督管理局的药品质量公告,2012~2015年间,阿胶中牛皮投料现象比较严重。2015~2017年间,未发现阿胶中牛皮投料问题,但是骡皮和马皮投料问题异常突出。针对市场问题,7家单位完成了41个含胶中成药品种的筛查工作,建立补充检验方法 15项,有效地加强了对胶类中药的质量控制,规范了胶类中药的行业次序。

掺杂掺假药品补充检验方法所需对照品可获得性分析

目的:分析国家食品药品监督管理总局批准的药品补充检验方法所需对照品的可获得性,评估方法的可使用性,并思考改进对照品的保障供应思路。方法:收集并整理2003-2013年批准的药品补充检验方法,确定所需对照品的种类和数量,查阅国内法定药品标准物质供应机构的供应目录。结果:已批准的189个药品补充检验方法共需对照品167种。国内法定药品标准物质供应机构可供应157种,占94.0%;暂不能供应的是10种,都已经列入研制计划或正在研制中。结论:标准物质供应机构很好的满足了药品补充检验方法所需对照品的供应,确保了95.8%已批准方法的可使用性。针对暂不能提供对照品以及将来方法所需对照品供应的问题,一是需要供应机构考虑采用新技术及时研制;二是需要行政监管部门考虑扩大对照品的认可范围,借助其他标准物质供应平台,纳入溯源明确的对照试剂。

中成药和中药材添加化学物质补充检验方法分析

中成药添加相似或相同治疗功效的化学物质、中药材添加化工染料是中药掺杂掺假的主要手段。补充检验方法是认定有掺杂掺假嫌疑药品的技术依据。自2003至2013年,共有135个针对中成药和中药材添加化学物质的补充检验方法获得国家药品监管部门批准。本文通过对近10年批准的方法进行分析,一方面,梳理出易被添加化学物质的中成药和中药材品种及添加物的种类。对于中成药,主要是降糖类和补肾壮阳类,添加物分别是具有降糖功效的格列和双胍类以及具有抗疲劳功效的那非类;对于中药材,主要是红花和血竭等类,添加物是具有相似或相同颜色的化工染料;以降血糖和补肾壮阳类中成药和染色类中药材为例,分析得出添加物呈现数量增加和种类翻新的趋势。另一方面,归纳出常用的初筛技术和确证技术,如物理化学鉴别法、薄层色谱法、高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法等。为更有效地建立识别添加物的补充检验方法,提议要"建立添加物负面清单"、"对已批准方法整合"和"重新认识方法所需对照品"。

中药补充检验方法和检验项目相关问题探讨

中药补充检验方法和检验项目是加强中药上市后质量研究的重要内容,体现了药品质量全生命周期管理的理念,旨在发现和解决中药潜在质量问题,是对现行国家药品标准的补充和完善,对打击中药掺杂使假、提高中药质量提供了强有力的技术支撑。本文通过对2003年以来所颁布的中药补充检验方法进行综述和总结,对中药补充检验方法存在问题进行探讨,并提出建议,供同行参考。

基于预埋钢丝拉拔法套筒灌浆饱满度检测结果的补灌技术研究

针对钢筋套筒灌浆连接试件,在出浆孔附近的套筒内部设置不同大小的灌浆缺陷,首先通过预埋钢丝拉拔法对灌浆缺陷进行检测,然后对存在灌浆缺陷的套筒在出浆孔管道进行扩孔注射补灌,最后对补灌后的试件进行单向拉伸试验。试验研究表明:在套筒出浆孔管道扩孔后,采用注射器外接透明软管进行注射补灌,当扩孔孔道内径与透明软管外径之差不小于4mm时,能够保证灌浆饱满密实;补灌后试件的强度满足标准要求,表明扩孔注射补灌具有可行性。本试验采用冲击钻配实心螺旋式钻头在套筒出浆孔管道成孔,现场检测表明后续可采用手电钻配空心圆柱形钻头成孔。