胶束电动色谱在线Sweeping技术测定化妆品中水杨酸

采用在线富集Sweeping技术建立了胶束电动色谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法,考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间和样品基体组成对富集效果的影响。结果表明,在电泳缓冲溶液为15mmoL/L磷酸盐+30mmoL/L十二烷基硫酸钠(PH=7.00),紫外检测波长214nm,分离电压18KV时,富集倍数可达700倍以上。本方法不需复杂的样品预处理,操作简单,快速,成本低,在快速分离与检测方面有很好的应用前景。

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线Sweeping(推扫 )富集技术 ,建立了胶束毛细管电泳法测定血液中痕量乳酸环丙沙星的方法。考察了背景溶液pH值、SDS浓度、进样时间、血样预处理方法等对乳酸环丙沙星富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱 (5 5cm× 75 μmi.d .,有效柱长 4 7cm) ,30mmol/L硼砂 +80mmol/L十二烷基硫酸钠 (pH =9.4 0 )为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 5 4nm、运行电压 1 8kV条件下 ,血浆样品用乙腈除蛋白后直接在线Sweep ing富集 ,富集倍数可达 6 0 0倍。线性范围在 0 .0 4～ 1 0mg/L (r =0 .999,n =8)。检出限为 0 .0 1mg/L。本方法减少了样品预处理的繁琐过程 ,弥补了毛细管电泳 (CE)在测定血液中痕量组分方面的不足 。

几种中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的胶束毛细管电泳在线推扫富集技术检测

目的:利用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术建立测定几种中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的方法。方法:中药样品通过甲醇超声提取,二氯甲烷萃取的方法处理。采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(48.5μm×50 μm,有效柱长40 cm),选择20 mmol·L^(-1)硼砂和80 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)(H=6.93)为缓冲溶液,进样时间100 s,进样压力4.5kPa,分离电压15 kV,紫外检测波长262 mn,可实现啶虫眯和吡虫啉的分离检测。结果:在优化条件下,啶虫眯和吡虫啉的检出限分别为0.008,0.016 mg·kg^(-1);富集倍数分别为270和210倍。结论:本方法样品预处理操作简单、检测限低,能够用于中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的检测。

应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量

为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C_(18)(10mm×4.6mm,10μm)和YWG- C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1.0mL·min^(-1)。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5.0mL·min^(-1)。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0.04～1.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系。测得方法的检出限(S/N=3)为0.008μg·L^(-1)(西维因)和0.014μg·L^(-1)(抗蚜威),回收试验的结果在93%～119%之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1.3%～20.0%,日间精密度为2.3%～22.2%,测定抗蚜威的日内精密度为2.0%～10.8%,日间精密度为2.2%～5.8%。

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定乳酸环丙沙星原料中的痕量杂质

目的:建立利用胶束毛细管电泳在线推扫(Sweeping)富集技术测定乳酸环丙沙星原料中痕量杂质的方法。方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52 cm),缓冲溶液组成为20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4+12 mmol·L^(-1) Na_2B_4O_7+60 mmol·L^(-1)SDS(pH=8.32),进样时间200 s,分离电压19 kV,紫外检测波长254 nm。结果:乳酸环丙沙星原料中的杂质总含量为0.26%,RSD=3.2%(n=3)。结论:胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于药物的质量控制。

胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术测定那格列奈原料中的痕量杂质

目的:利用胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术建立测定那格列奈原料中痕量杂质的方法。方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(75μm×55cm,有效柱长47cm),缓冲溶液组成为16mmol·L^(-1)磷酸二氢钠+6mmol·L^(-1)硼砂+60mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(pH=7.14),进样时间为200s,检测波长为254nm。结果:那格列奈原料中杂质总含量为0.56%,相对标准偏差RSD为3.7%(n=3)。结论:胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术在分析检测药物中的痕量杂质方面有很大的潜力。

胶束毛细管电泳在线富集技术测定那格列奈中痕量杂质时分峰现象的研究

目的:探究采用胶束毛细管电泳(MEKC)并结合在线推扫富集技术检测样品时出现分峰现象的原因。方法:以应用胶束毛细管电泳在线富集技术测定那格列奈原料中痕量杂质为例,讨论了背景缓冲液 pH、表面活性剂浓度(分别讨论了 SDS 及CTAB)、离子强度与进样时间对分峰现象的影响。结果:背景缓冲溶液 pH、表面活性剂浓度、离子强度不同时,出现分峰时的进样量不同,富集倍数不同;其他条件一定时,进样量对分峰的出现也有影响。应用此技术测定那格列奈原料中痕量杂质时,最佳富集倍数达到了200倍。结论:用 MEKC 并结合推扫法测定样品时,要对电泳条件进行逐一优化,以筛选出可获得最佳富集效果,满足检测灵敏度,并避免分峰的实验条件。

胶束电动色谱在线富集技术测定那格列奈中的痕量杂质

利用在线推扫富集技术建立了毛细管电色谱测定新药那格列奈中痕量杂质的方法.考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、运行电压以及进样时间对富集效果的影响.结果表明,那格列奈中的痕量组分富集和检测的最佳缓冲溶液组成为16mmol/LNaH2PO4+6mmol/LNa2B4O7+60mmol/LSDS(pH=7.14),进样时间为200秒.在最佳条件下对那格列奈进行了痕量杂质测定,那格列奈中的杂质总含量为0.56%.本方法可用于药物的质量控制.

胶束电动色谱在线推扫富集技术测定饮料中的防腐剂苯甲酸

考察了样品预处理、背景缓冲溶液pH、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、进样时间对苯甲酸测定过程中的富集效果的影响。结果显示:在电泳缓冲溶液为20mmol/L硼砂+60mmol/L十二烷基硫酸钠(pH=9.30),紫外检测波长214nm,分离电压18kV时,富集倍数可达150倍。在线推扫富集胶束电动色谱法减少了样品处理的繁琐过程,操作简单,成本低,大大缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定微量组分的不足。

基于非接触电导检测和在线富集技术快速灵敏检测土壤中速效磷

针对土壤中速效磷的快速检测需求,建立了基于非接触电导检测和场放大进样在线富集技术的毛细管电泳分离检测土壤中水溶性磷酸盐的分析方法。对影响分离检测效果的实验条件(电泳运行液组成、pH值、分离电压、进样电压和时间)进行了考察和优化。采用毛细管区带电泳模式,以35 mmol/L乙酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为电泳运行液,负高压分离(-14 kV)和场放大进样(-11 kV×10 s),磷酸根离子在8 min内可获良好分离和灵敏检测,检出限为5μg/L,线性范围为16~800μg/L。研究表明放大进样在线富集技术使检测灵敏度得到显著提高,富集因子可达580倍。日内和日间相对标准偏差(RSD)小于5.0%。土壤中共存的常见无机阴离子(Cl^(-)、SO^(2)_(4)-、NO^(-)_(3))、有机基质和浸出液基体颜色不干扰速效磷的测定,表现出较强的抗干扰能力。该方法无需复杂的前处理即可直接进样分析,具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点。对实际土壤样品和国标土壤样品中的速效磷进行检测,检测结果与标准方法一致。

在线推扫富集-胶束电动毛细管色谱检测旋覆花素中和大鼠血浆中的旋覆花内酯

采用熔融石英毛细管,以含有50mm o l/L十二烷基硫酸钠的50mm o l/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10mm o l/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆花内酯(acety lb ritann ilac tone,ABL)的实验方法。所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.997 5。用所建立的方法检测了旋覆花素中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sw eep ing样品富集技术可显著提高检测的灵敏度。该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足。

胶束电动色谱在线推扫技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线推扫技术建立了胶束电动色谱法测定血液中痕量环丙沙星的方法.考察了背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对环丙沙星富集效果的影响.结果表明:在最佳分析条件下,环丙沙星的检测灵敏度可提高200倍.本方法减少了样品处理的繁琐过程,缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定痕量组分的不足,为毛细管电泳的体内药物分析及药代动力学研究、临床痕量药物检测提出了新的途径.

毛细管电色谱技术研究进展

毛细管电色谱是一种新型的微分离技术,它结合了毛细管电泳和高效液相色谱的优点,近年来越来越受到分析化学家的关注。本文介绍了近几年来毛细管电色谱技术取得的最新进展,包括填充柱、开管柱、整体柱电色谱的色谱柱制备技术,压力驱动电色谱技术,毛细管电色谱的检测技术及样品预富集技术,指出了存在的问题并展望了电色谱发展前景。

推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法测定血液灌流前后血清中百草枯浓度的比较

比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测。确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50μm,有效柱长40 cm),以50 mmol/L磷酸盐-80 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH=2.50)为缓冲溶液,分离电压22 kV,进样压力5 kPa,在600 s内富集倍数达到650倍,检测波长260 nm。在紫外分光光度法中,血清样品经体积分数为20%三氯乙酸去蛋白处理,50μL微量比色池,紫外检测波长257 nm。胶束电动毛细管色谱法对百草枯的检测限为0.002 mg/L,相对标准偏差RSD为2.95%;紫外分光光度法对百草枯的检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差RSD为2.50%。

流动注射在线离子交换火焰原子吸收光谱法测定痕量银

用流动注射在线离子交换技术对Ag+进行在线富集,柠檬酸作掩蔽剂消除Fe3+,Al3+等离子的干扰,硝酸溶液作洗脱液,将Ag+从离子交换柱中洗脱,火焰原子吸收法测定,测定灵敏度可提高11倍。方法的测定范围为0 01～1 0μg/mL,进样频率为10样/h。方法用于自来水及井水中痕量银的测定,结果令人满意。

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术和毛细管气相色谱法测定几种中草药中农药残留分析方法的比较研究

目的比较几种中草药中的农药残留量的测定方法。方法分别用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术(MEKC on-line Sweeping)和毛细管气相色谱法(CGC)对几种中草药中农药残留量进行测定,比较2种方法的样品预处理条件、检测条件、线性、精密度、回收率、最低检测限和样品测定结果。结果MEKC on-line Sweeping样品预处理方法简单,检测范围广;CGC法检测限低。2种方法的精密度、回收率、样品测定结果无显著性差异。结论MEKC on-line Sweeping和CGC各有其特点,但CGC不能直接用于检测低挥发性的农药如吡虫啉,2种方法检测限均低于各国标准,能够用于中草药中农药残留的测定。

胶束电动色谱在线推扫富集技术测定酱油中的防腐剂苯甲酸含量

建立了在线富集胶束电动色谱法测定酱油中的防腐剂苯甲酸的方法。考察了样品预处理、背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对苯甲酸富集效果的影响。结果显示:在电泳缓冲溶液为20mmoL/L硼砂+60mmoL/L十二烷基硫酸钠(pH=9.30),紫外检测波长214nm,分离电压18kV时,富集倍数可达150倍以上。减少了样品处理的繁琐过程,操作简单,成本低,大大缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定微量组分的不足。

一种基于电压控制与场放大样品堆积实现离子在线双富集的电泳微芯片研究

结合微芯片电泳-电容耦合式非接触电导检测(ME-C4D)与电压控制-场放大样品堆积技术,设计了一种新型的离子在线双富集电泳微芯片。本研究在传统十字电泳微芯片的样品蓄液池后引入第二蓄液池,利用电压控制,实现了离子在线双富集,并以K^+,Na^+,Li^+3种离子为分析物,考察了微芯片的功能。在最优富集与电泳条件下,样品溶液(K^+,Na^+,Li^+)在100 s内成功实现了富集与分离。实验结果表明,K^+,Na^+,Li^+的富集倍数分别为41,37和34倍。3种离子迁移时间的RSD在5.3%~6.2%范围内,峰高的RSD保持在5%以下。