不同方法测定2,2’-联吡啶含量比较

利用高效液相色谱外标法,气相色谱内标法,核磁共振氢谱内标法测定了2,2’-联吡啶的含量。建立了核磁共振氢谱法测定2,2’-联吡啶的方法,选用苯甲酸甲酯为内标,以2,2’-联吡啶全部氢积分峰面积的平均值与内标苯甲酸甲酯苯环上全部氢积分峰面积的平均值做为定量的依据,其平均峰面积比(As/Ar,y)与其质量比(ms/mr,x)的线性回归方程是,y=0.9816x+0.2001,R2=0.9996。结果表明:三种方法中,利用核磁共振氢谱内标法能够更加准确的测定出2.2’-联吡啶的含量。

3-甲基-2-噻唑硫酮合成及性质

本研究首先采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FT-IR、TG-DTA、1HNMR、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了MTT分子内部各元素之间的化学键键型。TG-DTA表明MTT的相变温度、分解温度分别为76.3、309.8℃,MTT的分解温度偏高。1HNMR从化学位移角度,揭示了MTT分子中,氢质子的数目及其在碳链上的位置,氢原子数目为7,和其分子式C4H7NS2相吻合。HPLC-MS分析确定了MTT分子量为133,与C4H7NS2化学计算的分子量相同。该研究为企业MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供了基础实验数据。