超细粉末压片法X荧光仪测定高岭土中主量元素

利用超细粉碎技术,将高岭土标准物质(含内部控制样)粉碎至微米级,建立起超细制样粉末压片X射线荧光光谱法的高岭土工作曲线,克服了粒度效应和矿物效应,测定高岭土的主量元素含量。扣除灼失含量校正,用归一化法计算,标准物质测定结果与标准值一致。方法准确度高,精密度好,极大提高了高岭土的检测效率,主元素铝的氧化物加标回收率在92.00%~110.00%之间。满足了高岭土主量元素的检测需求,减少了对环境的污染。

参梅含片成型工艺研究

目的:优选参梅含片的成型工艺。方法:采用单因素试验确定辅料种类。采用Design-Expert响应面法,以口感、崩解时限为评价指标,确定主要辅料的用量。结果:得到参梅含片的最优处方为参梅浸膏100 g,乳糖300 g,微晶纤维素100 g,甜菊糖苷4 g。结论:试验所得参梅含片的制备工艺合理、可行。

骨骼风痛片的综合质量评价

目的建立测定骨骼风痛片中原薯蓣皂苷等11种成分含量的方法,同时进行化学计量学分析及熵权优劣解距离(EW-TOPSIS)法分析,以综合评价骨骼风痛片的质量。方法采用高效液相色谱法。以Agilent Eclipse Plus C18为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为203 nm(0~28 min,原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷)、280 nm(28~60 min,儿茶素、表儿茶素、甘草素、美迪紫檀素、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚),进样量为10μL。以表儿茶素为内参物,采用一测多评(QAMS)法计算原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷、儿茶素、甘草素、美迪紫檀素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量,并与外标法检测结果进行比较;采用SPSS 26.0、SIMCA14.1软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准,筛选影响质量的差异标志物;采用EW-TOPSIS法对15批样品的质量进行综合评价。结果高效液相色谱结合QAMS法测得原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷、儿茶素、甘草素、美迪紫檀素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为6.330~10.863、1.150~2.274、0.431~0.740、2.818~4.823、0.826~1.510、0.043~0.094、0.079~0.231、0.479~1.020、0.146~0.288、0.118~0.318 mg/g,与外标法比较差异均无统计学意义(P>0.05);15批样品可分为3组,S1~S6、S7~S10、S11~S15分别聚为一组;原薯蓣皂苷、表儿茶素、薯蓣皂苷、6-姜辣素的VIP值均大于1;15批样品的最优解欧氏贴近度(Ci)为0.1635~0.7037,其中S11~S15样品的Ci值均大于0.6。结论所建QAMS法准确、简便,结合化学计量学分析及EW-TOPSIS法可用于综合评价骨骼风痛片的质量;原薯蓣皂苷、表儿茶素、薯蓣皂苷和6-姜辣素可能是影响骨骼风痛片质量的差异标志物;S11~S15样品的质量较好。

益母草当归锭的制备及主成分阿魏酸含量测定

为确定益母草当归锭的制备工艺,并制定益母草当归锭主要成分阿魏酸的含量限度,本试验以益母草和当归为原料,将其超微粉碎后得到微粉,加入黏合剂,通过湿法制粒得到软材,再经过制粒、整粒、压片等步骤,制得益母草当归锭;采用高效液相色谱法对阿魏酸含量检测方法的专属性、线性、重复性、精密度、耐受性以及加样回收试验等方法学进行考察,并通过对制备的10批样品进行检测,建立益母草当归锭中阿魏酸的含量检测方法及限度。结果显示,制得的益母草当归锭为表面光滑的圆柱状,每锭质量达120 g;阿魏酸的高效液相色谱检测方法专属性、线性、重复性、精密度、耐受性以及加样回收试验结果均良好;测得10批样品中阿魏酸的含量为0.34~0.52 mg/g,考虑到当归药材的产地、来源、炮制加工、生产及贮存等因素对阿魏酸含量的影响,将阿魏酸含量限度在最小值的基础上下降10%,暂定阿魏酸含量不得少于0.31 mg/g,作为益母草当归锭的含量检测限度。结果表明,本试验益母草当归锭制备方法简单,每锭载药量大,1锭即可达到治疗剂量,方便投喂,建立的阿魏酸高效液相色谱含量检测方法稳定、可行,可用于益母草当归锭的质量控制。

X射线荧光光谱法测定载氟氧化铝中氟含量的研究

本文研究了压片法测量载氟氧化铝中的氟含量。通过将冶金级氧化铝和基准氟化钠试剂混合研磨来获得校准用标准样品。通过试验研究确定了压片法的制样条件:5 g样品,滴加10滴无水乙醇作为研磨助剂,用震动磨研磨80 s,用硼酸镶边垫底制备测量样片。方法的测量范围为0.090%~4.97%。方法快速简便,具有良好的精密度和准确度。

HPLC测定甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质

目的:建立并优化甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质的HPLC测定色谱方法。方法:采用单因素方法筛选样品前处理条件、HPLC检测的色谱条件,重点优化了流动相pH值,缓冲盐浓度及洗脱梯度。结果:所开发的方法,专属性强,对样品和降解产物可有效分离,峰纯度和物料平衡均符合要求。结论:该测定方法操作简便、准确,可用于甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质的测定。

基于体外溶出评价方法对硝苯地平缓释片(Ι)一致性评价研究

建立硝苯地平缓释片(Ⅰ)体外溶出评价方法,以原研制剂为参比,评价本公司一致性研究前后的自研制剂(以下简称自制1、自制2),为质量一致性提供依据。选取0.3%吐温80的不同pH值(pH值1.0,pH值4.0,pH值6.8,水)溶液为溶出介质,采用高效液相色谱法考察0.25,0.5,1,2,3,10,12 h的释放度,从而建立体外溶出曲线方法,并进行了方法学验证,最后采用相似因子法(f_(2))将自研制剂与参比进行比较。结果表明,建立的本品体外溶出曲线方法的专属性、线性、精密度、准确度、滤膜吸附、溶液稳定性各项指标均符合要求;自制1与参比溶出行为不一致且f_(2)小于50,调整处方工艺后,自制2与参比体外溶出行为一致,且f_(2)均大于50。本品建立的体外溶出评价方法准确可靠,自制1与参比体外溶出不一致;自制2与参比溶出曲线相似,体外溶出一致。

锦灯笼果实泡腾片制备工艺研究

目的通过对处方组成和工艺进行优选制备锦灯笼果实泡腾片。方法以锦灯笼果实为原料,以甜菊糖苷、柠檬酸、碳酸氢钠、α-乳糖、聚乙二醇6000(PEG 6000)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为辅料,采用酸碱混合制粒的方法制备锦灯笼果实泡腾片。并在以锦灯笼果实提取物添加量、甜菊糖苷添加量、崩解剂添加量等为考查因素进行单因素试验的基础上,利用响应面试验优化设计锦灯笼果实泡腾片的制备工艺。结果锦灯笼果实提取物的添加量为30%,甜菊糖苷添加量为0.15%,崩解剂添加量为50%(酸碱比为1∶1)作为最佳工艺条件,在此条件下制得的泡腾片片剂完整,表面呈浅咖色,崩解速度快,口感好,具有锦灯笼香气,苦甜适宜。结论该泡腾片的处方及制备工艺合理。

X射线荧光光谱仪粉末压片法分析炉前硅锰合金的应用研究

本文介绍了X射线荧光光谱仪粉末压片法分析炉前硅锰合金在试验应用过程中样品不均匀性、基体效应、样品变化等因素影响,以及如何控制、减少影响、提高分析结果的准确性的研究。最终达到精密度试验和正确度试验结果均满足化学分析重复限性和再现性要求以及炼钢对硅锰物料的分析检测要求。

测试片法检测食品中大肠菌群的验证评价

为探究大肠菌群测试片法在食品检测中的可行性,依据国际标准ISO 16140-2:2016中的性能指标验证要求,对MicroFast^(®)大肠菌群测试片法进行包容性、排他性,以及与国家标准《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》(GB 4789.3—2016)中方法的一致性验证,采用t-检验和Bland-Altman分析方法进行一致性分析评价。16株目标菌在测试片上形成典型菌落,24株非目标菌中的23株均未在测试片上形成菌落,阿巴特图巴沙门氏菌ATCC 35640在测试片上形成非典型菌落。测试片法和GB 4789.3—2016中方法的检测结果呈正相关(R^(2)>0.976);95%置信区间的样品比例为1∶25,满足不得高于1∶20的要求;所有食品类型的β-期望容忍区间(β-ETI)均在±0.5对数单位范围内,测试片法和GB 4789.3—2016方法具有很好的一致性。MicroFast^(®)大肠菌群测试片法对纯菌株的包容性和排他性良好,在一致性方面符合ISO 16140-2:2016对方法等效性的要求,可作为替代方法,用于检测食品中的大肠菌群。

调神针法联合艾司唑仑片治疗失眠症伴焦虑临床研究

目的:观察调神针法联合艾司唑仑片治疗失眠症伴焦虑的临床疗效及对5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)的影响。方法:98例失眠症伴焦虑患者根据随机数字表法分为治疗组、对照组各49例。对照组给予艾司唑仑片治疗,治疗组给予调神针法联合艾司唑仑片治疗,2组连续治疗4周。比较2组治疗前后匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)评分、失眠严重程度指数量表(ISI)评分、汉密尔顿焦虑量表(HAMA)评分、睡眠结构参数[睡眠潜伏期、快速眼动睡眠(REM)潜伏期、总睡眠时间、觉醒时间、睡眠效率]及血清神经递质(5-HT、DA)水平,评估2组临床疗效及不良反应发生情况。结果:治疗后,治疗组总有效率95.92%,高于对照组83.67%(P<0.05)。2组治疗后PSQI评分、ISI评分、HAMA评分、睡眠潜伏期、REM潜伏期、觉醒时间及血清DA水平均较治疗前降低(P<0.05),且治疗组PSQI评分、ISI评分、HAMA评分、睡眠潜伏期、REM潜伏期、觉醒时间及血清DA水平低于对照组(P<0.05)。2组治疗后总睡眠时间、睡眠效率及血清5-HT水平较治疗前升高(P<0.05),且治疗组总睡眠时间、睡眠效率及血清5-HT水平高于对照组(P<0.05)。2组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:调神针法联合艾司唑仑片治疗失眠症伴焦虑疗效确切,能够调节患者神经递质水平,提高睡眠质量及缓解焦虑情绪,安全性较高。

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。

显示器用电子玻璃的检测与制样方法研究

使用X-Ray荧光光谱仪检测显示用电子玻璃配合料的准确度、重复性和均匀度,比较压片法和熔融法制样对检测数据的影响。结果显示,压片法具有成本效益高且无需额外添加材料的优点,可成为检测显示用电子玻璃原料配合料均匀度的优先选择,其配合料的均匀度与熔融法基本一致,准确度可以满足生产需求,具有应用价值。

Box-Behnken响应面法优化地参咀嚼片辅料配比工艺

为了更好地开发利用地参资源,以地参粉为原料,添加微晶纤维素、硬脂酸镁、羧甲基淀粉钠等辅料,采用直接压片法制备地参咀嚼片,通过单因素试验考察微晶纤维素、硬脂酸镁、羧甲基淀粉钠添加量对地参咀嚼片的片重差异、硬度和脆性的影响,采用Box-Behnken响应面试验结合多指标综合评分法对其辅料配比进行优化。结果表明,微晶纤维素添加量、硬脂酸镁添加量、羧甲基淀粉钠添加量、微晶纤维素和硬脂酸镁添加量交互作用及硬脂酸镁和羧甲基淀粉钠添加量交互作用对地参咀嚼片品质影响显著。地参咀嚼片的最优配比为微晶纤维素添加量17.3%、硬脂酸镁添加量0.7%、羧甲基淀粉钠添加量10.7%,按此配比制备地参咀嚼片的片重差异为1.19%,硬度为98.18 N,脆性为0.37%,多指标综合评分平均值为44.96分。按照优化后辅料配比制备的产品质地结实,表面光滑,色泽均匀,硬度适中,符合咀嚼片的相关要求。

中药泡腾片的药剂学研究进展

中药泡腾片是将中药产物制成的泡腾制剂,具有迅速崩解、利于吸收、方便使用的优点。本文从辅料应用、制备方法、现存问题三个方面展开,介绍了中药泡腾片研究中六类辅料的性质和应用、两种制备方法的比较以及易出现的三个问题,以药剂学的角度论述了中药泡腾片的研究进展,并提出了可能的解决方案。

仿制药盐酸达拉他韦片与原研药DAKLINZA^(®)体外溶出一致性评价研究

目的建立盐酸达拉他韦片溶出方法,考察自制制剂与原研药DAKLINZA®在多种溶出介质中的溶出相似性,为该品种的仿制药研发提供参考。方法采用桨法,分别以pH1.0盐酸、pH4.5醋酸盐、pH6.8磷酸盐缓冲液(含0.15%苄泽35)为溶出介质,采用高效液相色谱法检测盐酸达拉他韦片,应用系统的方法学,对自制制剂与参比制剂溶出曲线相似性进行验证。结果所建立的溶出方法线性、准确度良好,自制制剂与参比制剂在pH1.0盐酸介质中15min时,溶出度均大于85%;在pH4.5醋酸盐、pH6.8磷酸盐缓冲液(含0.15%苄泽35)介质中,溶出曲线f2值均大于50,说明二者溶出具有相似性。结论自制制剂与参比制剂在多种溶出介质中溶出相似,说明二者体外溶出一致。

通宣理肺片微生物限度检查方法适用性验证

目的:按照《中华人民共和国药典》2020年版对通宣理肺片进行微生物限度检查方法适用性试验研究并建立其方法。方法:本研究依据《中国药典》2020年版四部通则1105及1106,对通宣理肺片进行计数方法和控制菌检查方法的适用性试验。结果:通宣理肺片采用倾注法1∶100稀释级验证需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数,回收率在0.5~2范围内;采用常规法验证大肠埃希菌、耐胆盐革兰阴性菌、沙门菌,检出阳性菌,阴性对照未检出。结论:本次验证方法可作为通宣理肺片微生物限度的检查方法。

醋酸阿比特龙仿制制剂与参比制剂溶出曲线相似度研究

目的建立醋酸阿比特龙片溶出度的测定方法,评价醋酸阿比特龙仿制制剂与参比制剂溶出曲线的相似性。方法采用桨法(转速50 r/min),测定醋酸阿比特龙片仿制制剂(B厂家、C厂家、D厂家,共9批)和参比制剂(A厂家,1批)样品在0.25%十二烷基硫酸钠(SDS)的水、0.25%SDS的pH 2.0盐酸溶液、0.25%SDS的pH 4.5磷酸盐缓冲液、0.25%SDS的pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的溶出度。采用高效液相色谱法测定9批仿制制剂样品的溶出量,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL;计算累积溶出量,绘制溶出曲线,并采用相似因子(f_(2))法评价溶出曲线的相似性。结果与参比制剂比较,9批仿制制剂样品的体外溶出曲线均具有相似性,f_(2)均大于50。结论所建立的方法适用于醋酸阿比特龙片的溶出度测定,可为其质量标准提高和质量一致性评价提供参考。

酮咯酸氨丁三醇口崩片处方优化及体外溶出度研究

目的优化酮咯酸氨丁三醇口崩片处方,并建立体外溶出度测定方法。方法以主观指标(口感、外观)、客观指标(硬度、崩解时间)为考察因素,采用模糊综合评分法联合L_(9)(3^(4))正交试验,对填充剂微晶纤维素(MCC)、甘露醇、崩解剂交联羧甲基纤维素钠(CCMC-Na)和硬脂酸镁用量进行优化,并验证处方工艺;采用高效液相色谱(HPLC)法测定酮咯酸氨丁三醇口崩片溶出度。结果酮咯酸氨丁三醇口崩片最佳处方为MCC 150 mg、甘露醇90 mg、CCMC-Na 10 mg、硬脂酸镁1.5 mg。制备的酮咯酸氨丁三醇口崩片口感良好,片面光洁,可压性强且硬度适中,崩解完全,且批间重复性良好。酮咯酸氨丁三醇质量浓度在1~100μg/mL范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为98.76%,RSD为0.75%(n=9);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于1.0%(n=6)。样品在10 min后即可溶解完全,溶出度均超过90%。结论优化的处方工艺简单、重复性好,可为酮咯酸氨丁三醇口崩片的工业化生产提供参考。

菊甘蓝多糖片的制备工艺及含量测定方法研究

目的制备含量均匀、性状稳定的菊甘蓝多糖片剂,并测定其含量。方法采用单因素试验筛选多糖片制备工艺及最优处方,并应用苯酚硫酸法测定多糖含量。结果最优处方如下:菊芋粗多糖10 g,甘草粗多糖3 g,绞股蓝粗多糖2 g,微晶纤维素4 g,羧甲基淀粉钠1 g,加入1.5%聚乙烯吡咯烷酮适量,湿法制粒,得干颗粒后,加约总量0.2%硬脂酸镁,多糖含量平均值为0.215 g/片。结论所得片剂性状稳定,片重差异、崩解时限、硬度均符合要求,本研究可为菊甘蓝多糖片的开发和工业化生产提供依据。