气相色谱质谱法分析16种多环芳烃的教学实验设计

气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)是环境中痕量有机污染物分析检测的重要技术之一,在环境监测和科研中应用广泛。针对环境及相关专业的仪器分析实验教学,设计了“气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析16种多环芳烃”的实验。实验中对气相色谱及质谱的各个参数进行了优化,分析和讨论了参数变化对化合物响应、色谱峰分离和精密度的影响。在教学过程中引入了比较式、多媒体等教学手段,对内容进行了模块化整合,保证了教学实践的可操作性,达到了良好的教学效果。该实验知识点全面、综合性强,有利于提高学生的分析实践能力和科研素养。

H型钢万能连轧过程的综合实验研究

在三机架可逆连轧实验机组上，采用铅试件和钢试件，对Ｈ型钢的万能连轧过程进行了综合模拟实验研究，探讨了轧辊线速度差对机座间的张力，连轧张力对腹板前滑、翼缘宽展、轧制力、轧制力矩的影响规律，发现了一些钢试件连轧与铅试件连轧不同的特性，得到了一系列的连轧过程工艺资料，并给出了张力回归公式，对Ｈ型钢的连轧工艺参数设计。

串联随进战斗部侵彻混凝土靶实验研究

设计了一种小尺寸串联随进战斗部,利用100 mm滑膛炮进行了不同弹速和不同着角下该战斗部侵彻混凝土靶实验。实验结果表明,前级聚能装药战斗部为二级随进战斗部的随进侵彻开辟了有利通道,串联战斗部的侵彻效果理想;尤其在小着角情况下侵彻,串联随进战斗部的侵彻效率大大提高。

压路机双轮振动对整机减振性能的影响

减振问题一直是困扰双驱、双振铰接式双钢轮振动压路机的主要问题之一.现有的分析方法忽略两个钢轮振源的相互影响.采用试验的方法研究一级减振中,两个振源的相互影响及机架自身的摆振问题.工业样机的试验结果表明:双钢轮振动压路机机架的振动是复杂的振动合成,包含前、后振动源相互影响、车架摆振、减振器造成的振动滞后等;其中,前、后钢轮两个振源相互影响及机架本身的摆振对机架的振动影响较大.

串列风力机三维尾流场的实验研究

为了提高风电场效率,减小上游风力机尾流对下游风力机的影响,风电场中风力机的布置形式尤为重要.利用轴流式风机提供来流风速,使用三维超声波风速仪获得两台100 W水平轴风力机在不同串列间距时的尾流场速度分布及尾迹流动扩散规律.结果表明:在同一测量断面上随着径向距离的增大,轴向速度先增大后减小;随着串列间距的增大,相同测量断面上轴向速度逐渐增大,径向速度的波动幅值和频率减小,切向速度波动幅值减小.当径向距离为2倍风轮半径时,尾流流场中切向速度的波动幅值相差不大;串列间距不变时,随着轴向距离的增大,轴向速度逐渐增大,且速度变化幅度逐渐趋于平缓,速度峰值也由风轮中心沿径向向外推移,径向速度和切向速度的波动幅值减小.上游风力机的存在使得尾流流场中径向速度和切向速度的波动幅值增大,同时使得下游风力机输出功率减小.风电场规划中应尽量避免风力机串列布置.

液质联用法在药理学实验教学中的应用

采用液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)测定血液中磺胺嘧啶,并将该方法应用于药理学实验教学。血液样品经乙腈(含1%甲酸)萃取后,可直接采用液相色谱-质谱联用仪分析检测磺胺嘧啶。该方法线性范围为:150~30000 ng/mL,线性系数r=0.9998。回收率在88.1%~97.3%之间,日内、日间精密度小于10%,最低检出限为31.8 ng/mL,定量限为175.9 ng/mL。该方法检测家兔静脉注射磺胺嘧啶钠后血药浓度,具有操作简便,灵敏度高,数据重现性好等优点,可满足药理学实验教学的需求。

H型钢万能-轧边连轧实验研究

在三机架可逆连轧实验机组上，对Ｈ型钢的万能－轧边连轧过程进行了综合实验研究，探讨了辊面线速度不平衡对连轧张力，连轧张力对前滑、翼缘宽展、力能参数的影响规律，得到了一系列万能－轧边连轧工艺资料，对Ｈ型钢的万能－轧边连轧工艺参数设计、自动控制系统连轧数学模型的建立以及轧机设计具有重要的参考价值．

基于气相色谱串联质谱检测有机磷农药的教学实验设计

有机磷杀虫剂是目前最广泛、最常见的农药之一,对人类健康存在极大隐患。设计一个气相色谱串联质谱法分析有机磷农药的教学实验,通过优化色谱条件和定性定量分析,使学生更好地理解和掌握气相色谱串联质谱分析技术。

串联聚能装药隔爆结构设计数值模拟和实验研究

为了解决在大块度障碍物上快速开孔且孔深和孔径优化匹配的难题,提出一种前后两级均为爆炸成型弹丸(EFP)装药的新型串联聚能装药结构。利用有限元软件,分析隔爆结构对串联EFP装药侵彻能力的影响,进行相应的串联EFP装药侵彻45#钢靶实验。实验结果表明:隔爆体形状对串联EFP后级装药侵彻能力有重大影响,优化后的串联EFP后级装药整体侵彻深度和后级侵彻深度分别提高了23%和35%,大大改善了串联EFP后级装药的利用效率。

探讨液相色谱串联质谱技术临床应用人才的实验室培养

液相色谱-质谱(LC-MS/MS)技术作为一种新型的小分子定性定量的检测手段,在十多年的发展过程中,逐渐成为临床诊断治疗领域最为前沿的技术手段。LC-MS/MS是一种联合液相色谱仪和质谱分析的检测技术,结合了色谱技术高分离能力和质谱对物质结构和质量的分析能力,具有高选择性,高特异性以及高灵敏度的特点。与免疫方法相比,LC-MS更适用于小分子化合物(激素、药物代谢及其产物、维生素、氨基酸)的定性和定量检测。LC-MS在临床的广泛应用,要求实验室的技术人员除具备全方面的专业知识和分析化学等基础学科的掌握,还要进行实验操作和临床报告解读的考核。目前对临床质谱实验人才的培养尚欠缺规范和明确的定义。本文依据已发表的临床质谱实验室应用专家共识,结合本科室质谱团队建设、发展经验,对临床质谱技术人才的培养提出指导意见。

铝合金热连轧过程显微组织演变的模拟与预测

总结了关于铝合金热连轧过程的实验模拟和数值模拟的成果 ,综述了铝合金热连轧过程中发生的微观组织演变现象。

气质联用法测定甜瓜中代森锌

建立一种气质联用法快速测定甜瓜中代森锌残留量的方法。通过进行正交试验优化,采用超声反应提取方式,在密闭反应瓶内用氯化亚锡盐酸溶液对甜瓜中残留的代森锌进行还原反应,将生成的二硫化碳用正己烷吸收,用气相色谱串联质谱SIM模式采集数据,外标法定量,间接测定甜瓜中代森锌残留量。样品前处理优化条件为正己烷做吸收溶剂,水浴超声时间为45 min,超声温度为60℃,称样量为10 g,抗坏血酸添加量为0.1 g。该方法在0.3 mg/kg^20 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.991,在添加量范围平均回收率为71.0%~90.8%,变异系数(RSD)为0.5%,最小检出限在0.2 mg/kg,最小定量限为0.67 mg/kg。

Study of Energy Resolved Mass Spectraof DNT Isomers

Energy raolved mass spectra (ERMS) of 2, 3-DNT and 3, 5-DNT isomers was mported. The fragmentation of this pair of DNTisomers was studied by ERMS in electron impact (EI),and their breakdown curves were discussed , These nitraromaic isomers can be characterized according to the differences between their ERMS in MS/MS

串联交替式炉膛高热值生物质气化炉数值模拟及试验研究

对串联交替式炉膛高热值燃气生物质气化炉进行了研究,气化炉以木质颗粒为燃料、空气-水蒸气为气化剂,采用Fluent软件数值模拟了气化炉内水蒸气入口距离炉栅位置高度h、水蒸气入口流量Vs与空气入口流量V03个参数对燃气组分CO,H2和CH4体积浓度的影响。采用正交试验优化了上述3个参数,并试验测试了3个参数下燃气组分CO,H2和CH4体积浓度及燃气热值。数值模拟与试验结果表明,当h为175 mm,V0为0.92 m3/h,Vs为1.33 m3/h时,生物质燃气热值Q最大值为10.46 MJ/m3,比单一空气气化剂作用下提高了107.95%。

螺旋增压式串联旋流器分离性能试验研究

基于计算流体动力学(Computational Fluid Dynamics,CFD)软件Fluent,以螺旋增压式串联旋流器为研究对象,采用Eularian-Eularian方法模拟,分析了不同处理量及分流比条件下旋流器的分离性能,并完成室内及井口分离性能试验设计,开展了旋流器分离性能试验研究。结果表明,处理量在2.4～7.2m^3/h变化时,旋流器的分离效率随着处理量的增大逐渐升高;处理量大于4.8m^3/h时,分离效率增幅缓慢。分离效率随分流比的增大呈现出先增加后减小的趋势,得出最佳分流比为32%,最佳处理量为4.8m^3/h,试验结果与模拟结果吻合良好。

基于UPLC-Q-TOF/MS的自发性高血压大鼠血浆代谢组学研究

目的基于超高效液相色谱-串联四极杆/飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)比较早期自发性高血压大鼠(SHR)和Wistar大鼠的血浆代谢组差异,寻找潜在生物标志物。方法选取8周龄SHR和Wistar大鼠,10 d后处死大鼠收集血浆,采用UPLC-Q-TOF/MS分析血浆代谢物组,并采用多元统计分析方法进行模式识别及寻找差异标记物。结果获得显著差异性代谢产物13种,包括L-组氨酸、L-精氨酸、谷氨酰胺、缬氨酸、L-异亮氨酸、L-亮氨酸、甘氨鹅去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺去氧胆酸、胆酸、牛磺胆酸、D-脯氨酸、4-胍基丁酸。涉及缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、组氨酸代谢、初级胆汁酸合成等4条代谢途径。结论早期SHR高血压发展过程由多种因素共同参与,涉及氨基酸代谢和胆汁酸代谢。

绿色合成理念融入药物化学实验教学——以伊马替尼的合成和鉴定为例

为将绿色合成理念融入药物化学实验教学中,笔者将科研工作中取得的研究成果融入实验教学,设计了伊马替尼的合成和鉴定的综合实验案例。优化化学过程是绿色合成化学的核心任务之一,在设计的综合实验案例中,将伊马替尼的文献合成方法后2步骤的合成方法--化合物3与对氯甲基苯甲酰氯反应得到苯甲酰胺化合物4,然后由4与N-甲基哌嗪反应得到伊马替尼游离碱5,优化为将步骤4和5两步反应改为在“一锅”反应瓶中通过In-situ原位连续串联反应得到。实验综合了多种基本单元操作和多种测试分析方法。通过本实验,学生不仅巩固了多个基本合成技能,还加深了药物合成原理的理解,充分感受到了药物绿色合成的乐趣与挑战性。

干姜治疗急性肺损伤的药效物质及作用机制

目的:正交试验法优选干姜的乙醇回流提取工艺,分析鉴定干姜的化学成分,利用网络药理学、分子对接和实验验证研究策略,探讨干姜治疗急性肺损伤(ALI)的药效物质及作用机制。方法:以6-姜辣素含量和出膏率为指标,采用正交试验筛选乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间和提取次数的最优水平,并进行验证。利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)在正、负离子模式下对干姜中化学成分进行定性分析;再对鉴定出来的化学成分进行网络药理学分析,获得干姜治疗ALI的核心成分、关键靶点和相关通路,采用分子对接技术验证核心成分与靶点蛋白的结合活性。通过脂多糖(LPS)诱导建立ALI模型,通过计算肺系数、观察肺组织切片来评估肺的损伤程度,测定小鼠支气管肺泡灌洗液(BALF)中炎症因子和氧化应激指标的含量,Western blot法检测肺组织肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1)及p-AKT1的蛋白表达。结果:最佳提取工艺为干姜加10倍量80%乙醇加热回流提取3次,每次1 h。通过LC-MS技术分析得到干姜提取液中45种化学成分,筛选后得到活性成分31个,与ALI疾病交集的靶点有139个。KEGG富集分析中共得到154条信号通路,如磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/AKT)信号通路、Ras信号通路等,大多与调节免疫性炎症有关。分子对接结果验证核心成分与关键靶点有较好结合力。HE染色结果显示,与正常对照组相比,模型对照组肺泡结构紊乱,肺泡间隙明显增宽并伴大量中性粒细胞和淋巴细胞浸润,肺系数明显升高(P<0.01),TNF-α、白细胞介素(IL)-6、IL-1β的含量显著升高(P<0.01),髓过氧化物酶(MPO)含量显著升高(P<0.01),超氧化物歧化酶(SOD)含量明显降低(P<0.05),肺组织中TNF-α及p-AKT1蛋白表达显著上调(P<0.01);与模型对照组相比,各给药组小鼠肺组织结构损伤均有所减轻,中性粒细胞及炎性细胞浸润减少,肺系数明显降低(P<0.05),TNF-α、IL-6、IL-1β、MPO、丙二醛(MDA)含量明显降低,SOD含量明显升高,肺组织中TNF-α及p-AKT1蛋白表达明显下调(P<0.05或P<0.01)。结论:干姜提取液对ALI的治疗作用显著,其作用机制可能与下调小鼠肺组织TNF-α及p-AKT1的蛋白表达,缓解炎症反应和氧化应激有关。

串联随进战斗部垂直侵彻装甲钢板实验研究

设计了一种串联随进战斗部,作用时前级聚能装药形成聚能杆式侵彻体对靶板进行侵彻开孔,随后后级随进子弹依靠动能嵌入到开孔的靶板中,实现对目标的毁伤与封锁。在着靶速度为220～330m/s范围内,开展了对该串联战斗部垂直作用于不同厚度装甲钢板的侵彻实验研究。实验结果表明,在230～300m/s范围内,此种结构的串联随进战斗部可以有效作用,随进子弹的嵌入深度总体上随着撞击速度的提高而增大,随进子弹保持完整且嵌入牢固,能够有效实现对目标的毁伤与封锁。

H型钢轧边——万能连轧过程综合实验研究

在三机架可逆连轧实验机组上，对Ｈ型钢的轧边—万能连轧过程进行了综合实验研究，探讨了轧辊线速度不平衡对连轧张力，连轧张力对前滑、翼缘宽展、力能参数的影响规律，得到了一系列轧边—万能连轧工艺资料，对Ｈ型钢的轧边—万能连轧工艺参数设计、自动控制系统连轧数学模型的建立以及轧机设计具有重要的参考价值。