MK-239(tebufenpyrad)在苹果和土壤中的残留动态研究

用带氮磷检测器的气相色谱仪测定了 MK-239(tebufenpyrad)在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明,MK-239在苹果和土壤中的消解相当慢,MK-239在苹果和土壤中的半衰期在北京为7.6 d 和18.1 d,山东为8.9 d 和16.7 d。在整个苹果生长期,使用 MK-239 50 mg·kg^(-1)喷雾2次、3次,最后1次施药距采收间隔期为28～59 d,MK-239在苹果中的残留量低于最大残留限量。

3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

在合成中间体丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体质量分数分别达到90 %和95 %以上.制备3-乙基- 5吡唑酸乙酯中,对反应温度和丙酰丙酮酸乙醋与水合肼摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1∶1.2以上时,目标产物的质量分数和收率达到94

吡螨胺的合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀螨剂,本文以中间体1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺合成,起始原料丙酰丙酮酸乙酯和4-叔丁基苄氯,总收率为61.23%(以丙酰丙酮酸乙酯计)。

吡螨胺和哒螨灵亚致死剂量对截形叶螨的亚致死效应

通过吡螨胺(tebufenpyrad)和哒螨灵(pyridaben)的亚致死剂量处理截形叶螨(Tetranychus truncatus Ehara)成螨和螨卵,研究了两药剂对实验种群的亚致死效应。结果表明:吡螨胺和哒螨灵处理后当代成螨的每雌日均产卵量均有不同程度的降低,日平均产卵量、卵孵化率均低于对照;F1的卵期、幼螨期、若螨期延长显著,净增殖率低于对照、内禀增长率和周限增长率与对照差异不大。两药剂处理卵后,卵期、幼螨期、若螨期延长,净增殖率低于对照。吡螨胺和哒螨灵的亚致死剂量处理截形叶螨成螨和螨卵都无刺激增殖的作用,能延缓种群的发育速度。

吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

本文研究了以丙酰丙酮酸乙酯、硫酸二胺和硫酸钾为原料合成吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的方法。

1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达到90%和95%以上.制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和甲基肼与丙酰丙酮酸乙酯的摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1∶1.2以上时,目标产物的含量和收率达到95%和85%以上.产品结构经MS,1HNMR,IR表征.

3种杀螨剂对顶孢霉菌株胞外蛋白酶和几丁质酶活性的影响

研究了螺螨酯、噻嗪酮和吡螨胺在不同浓度下处理对顶孢霉胞外蛋白酶和几丁质酶活力的影响。结果表明,螺螨酯各浓度处理对顶孢霉胞外蛋白酶和几丁质酶活性均无影响,噻嗪酮高浓度处理顶孢霉在培养的前4d对胞外蛋白酶活性有轻微的抑制作用,随培养时间延长,抑制作用不明显;而低浓度处理下,即在1.25mg/L浓度下培养7d,其酶活力是第1天的3.97倍,对顶孢霉胞外蛋白酶活性有刺激作用。吡螨胺对顶孢霉胞外蛋白酶和几丁质酶活性有抑制,且随浓度增高和培养时间延长抑制作用越明显。

黄花蒿粗提物与吡螨胺混用对朱砂叶螨的联合毒力

采用玻片浸渍法在室内条件下测定了黄花蒿丙酮粗提物按不同配比与吡螨胺混用后对朱砂叶螨的室内毒力,以明确黄花蒿丙酮粗提物与吡螨胺混用后的增效作用。结果表明:黄花蒿丙酮粗提物与吡螨胺对朱砂叶螨单用对朱砂叶螨的LC50值(48h)分别为423.23、5.46mg/L。两者按质量比为180.9∶1混用后增效作用达到最强,共毒系数为357.4,对朱砂叶螨的LC50值为84.26mg/L。

吡螨胺的应用与合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀虫剂。探讨了吡螨胺的合成。通过实验 ,可以选择以水合肼为原料 ,与丙酰丙酮酸乙酯闭环 ,碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯进行 N-甲基化的合成工艺来制备吡螨胺。

对叔丁基苄胺的合成研究

选择Delepine反应法的路线合成对叔丁基苄胺 ,并对反应投料比、反应温度及酸化后的反应时间进行了优化试验 ,得到了较好的反应条件 :反应温度为 4 0℃ ,对叔丁基苄氯与乌洛托品投料比为 1∶1;加入酸和醇后的保温时间为 2h ,从而使反应收率稳定在 90 %以上 ,含量达到 95 %。

吡螨胺的气相色谱定量分析

本文以５％ＱＦ－１为固定液，邻苯二甲酸二正戊酯为内标气相色谱法定量分析吡螨胺。该方法线性相关系数为０９９９９，变异系数为０４２％，平均回收率为９９７３％。

3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成研究

3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯是新型杀螨剂吡螨胺的关键中间体,传统的合成方法副反应多、产率低、反应速率慢,探索了用乙酸做催化剂,高效方便地合成了目标产物。同时研究了乙酸做催化剂时合成目标产物的最佳条件。实验结果表明,在丙酰丙酮酸乙酯、乙酸与水合肼的物质的量比为1∶2∶1.2,反应时间4 h,反应温度0～5℃时,收率达到98.53%,纯度达到96.2%。

吡螨胺的反相高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定吡螨胺的定量分析方法,采用C18 HPLC色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,选择200nm为检测波长进行检测,结果表明本方法的标准偏差为0.0014,变异系数为0.1581%,相关系数为0.99991,平均回收率为99.78%。

N-烷基吡唑-5-甲酰胺类杀虫杀螨剂的研究进展

N-烷基吡唑-5-甲酰胺类杀虫、杀螨剂因具有高效、低毒和作用机理独特等特点,在农药研究领域占有重要地位.这类化合物的合成和生物活性研究一直是农药研究领域的一个热点.本文按结构对其进行分类,综述了N-烷基吡唑-5-甲酰胺类杀虫、杀螨剂的研究进展,并对其结构与活性的关系进行了简单概括.