超声提取-凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素的残留量

建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g,均质1 min,超声提取15 min,冷冻离心6 min,上清液全部转移至GPC净化瓶中,按GPC条件进行净化处理,将收集的淋洗液用氮吹仪氮吹至近干,残渣加1 mL甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液采用UHPLC-MS/MS定性、定量检测。结果显示:替米考星、罗红霉素、红霉素、氧氟沙星、环丙沙星、氟苯尼考的质量浓度在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.221,0.153,0.396,0.112,0.577,0.089μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。