2,6-二氨基嘌呤Cu(Ⅱ)金属配合物的合成、结构与性能

采用溶剂热合成法制备了一例以2,6-二氨基嘌呤(Hdap)和硫酸根(SO_(4)^(2-))为混合配体的铜(Ⅱ)配合物[Cu(Hdap)(H_(2)O)_(2)(SO_(4))]_(n).通过单晶和粉末X-射线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和磁化率测试,对其结构和性能进行了表征.该配合物属于正交晶系Pbcn空间群,a=1.46300(14)nm,b=1.19353(8)nm,c=1.34118(12)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.3419(4)nm^(3),Z=8.中性的Hdap作为桥联配体,连接相邻的六配位铜(Ⅱ)离子形成一维链状结构,进一步通过N—H…O氢键拓展为二维双壁层结构,通过O—H…O氢键拓展成为三维超分子结构.硫酸根作为氢键的受体,在构筑配合物的超分子结构过程中起到至关重要的作用.磁性能测试结果表明,配合物表现为弱的反铁磁相互作用.

硫酸四氨合铜制备实验的改进与探究

为解决硫酸四氨合铜制备实验中试剂用量不合理及氨污染问题,对实验装置进行了改进,探究了CuSO4溶液浓度和氨水浓度对产率的影响,确定了氨和乙醇的适宜用量,分析了不同洗涤剂的洗涤效果,回收了滤液中残留的乙醇。制备[Cu（NH3）4]SO4的优化条件是：0.5-1.0mol/L的CuSO4与过量80%的4-8mol/L氨水反应,乙醇用量为反应混合液体积的3倍。

4-硝基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,甲苯和DMF混合溶液作溶剂,对甲基苯磺酸和硫酸铜为催化剂,采用两步法合成了4-硝基苯基马来酰亚胺,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征;同时研究了反应物物质的量比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响。得到的最佳工艺条件是:n(顺丁烯二酸酐)∶n(对硝基苯胺)为1.2∶1,V(甲苯)∶V(DMF)为10∶1;胺化反应温度为20～30℃,环化反应温度为140～150℃,环化反应时间为6h以上;对甲基苯磺酸用量为反应物总质量的1%～2%;硫酸铜用量为反应物总质量的0.1%～0.5%;对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%。在此条件下,产物收率达到85%以上,纯度达到98.1%。

有机-无机杂化化合物[Cu(bipy)_2SO_4]_2·2SO_4的合成和晶体结构

在水热条件下,合成了双晶胞铜配位聚合物[Cu(bipy)2SO4]2.2SO4(bipy=2,2′-联吡啶).对该化合物进行了红外光谱和单晶X射线衍射表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P1空间群;晶胞参数a=0.7390(2)nm,b=1.1294(5)nm,c=1.4960(2)nm,α=110.1830(6)°,β=96.5160(4)°,γ=99.8380(4)°,V=1.1345(4)nm3,Z=2,R1=0.0886,wR2=0.1583.在[Cu(bipy)2SO4]2.2SO4中,bipy通过2个N原子与Cu2+配位并通过SO24-连接形成无限延伸的一维链状结构,一维链状结构进一步通过相邻的bipy环的π-π相互作用连接形成无限延伸的二维层状结构.

超声波辅助液相合成六次甲基四胺络铜的研究

以五水硫酸铜和六次甲基四胺(HMTA)为原料,在超声波作用下采用液相合成法合成六次甲基四胺络铜。探讨原料配比、超声波辐射功率、辐射时间和反应温度对产物收率的影响。实验证明,合成六次甲基四胺络铜较适宜的条件为:五水硫酸铜/六次甲基四胺物质的量比1∶2.0,超声波辐射功率160 W,辐射时间60min,反应温度50℃,在此条件下产物收率可达65.2%,比传统的液相法(收率36%)高出近30%。

二氧化碳电流传感器的研究

本文研制了新型二氧化碳电流传感器，监测二氧化碳的浓度在０～１０％，对二氧化碳的选择性优于其他二氧化碳传感器；合成了１，３－二氨基丙烷合铜（Ⅱ）配合物，对其组成、ＩＲ、ＴＧ进行了研究，讨论了配合物的可能结构及其在传感器中的作用机理。

两例无机化学实验的改进

改进了硫酸亚铁铵和硫酸铜的制备方法 .对原制备实验中的尾气进行处理 ,避免了环境污染 ;装置的改进均避免了原实验中多次添加水或药品的麻烦 ;同时 ,缩短了反应时间 ,保证了产品的产量和质量 .

硫酸二乙二胺合铜(Ⅱ)的热化学性质

以热重分析（TGA）、差示扫描量热分析（DSC）和逸出气质谱分析（EGA／MS）研究硫酸二乙二胺合钢（Ⅱ）[Cu（en）2SO4]的程序升温热分解过程．该过程可分为4个阶段：从135℃开始有约0．2mol的结合水逸出；在270～305℃失去部分的乙二胺；305～345℃为热分解的主要阶段，络合物结构彻底破坏，逸出气质谱分析除检测到乙二胺和硫酸报热裂解产物外，还有少量H2O和微量CO2存在；345℃以后仍继续失重，逸出气主要成分为硫酸根等的分解物．热分解残余物本应为CuO，然而其中却包藏着少量未及逸出的碳和氛成分，且可拉出少量游离铜．以星热法测得该络合物的生成焓为－1195kJ·mol－1．