超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸

建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度，采用DB．5MS毛细管色谱柱，通过气相色谱-离子阱串联质谱进行分析测定。结果表明：苯甲酸在0．50～10．0／ag／mL范围内线性关系良好（r=0．9976），方法的检出限和定量限分别为12．8ng／mL和42．7ng／mL。本方法具有操作简单、无需净化步骤、准确度高、重复性好等优点，可适用于食品中苯甲酸含量的测定。

直接进样杆在线衍生GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸

建立超声辅助萃取-直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱测定阿司匹林泡腾片中游离水杨酸含量的方法.采用乙腈为提取剂进行超声萃取,以四丁基硫酸氢铵（TBAHS）为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度,采用DB-5MS毛细管色谱柱,通过气相色谱-离子阱质谱进行分析测定.结果表明：水杨酸在1.0～30.0 μ g/mL范围内线性关系良好（r=0.997 8）,方法的检出限和定量限分别为0.09 μg/mL和0.28 μ g/mL.方法具有操作简单,无需净化步骤,准确度高,重现性好等优点,可适用于阿司匹林药物中游离水杨酸含量的测定.