基于顶空进样优化技术对固体废物中的四乙基铅含量精准测定研究

为解决危险废物鉴别过程中无法确定鉴别对象是否含有四乙基铅的难题,采用顶空/气相色谱-质谱法测定固体废物中的四乙基铅,比较4种基体改性剂及不同质量分数盐溶液对四乙基铅析出效果的影响,优化顶空进样条件。建立了测定固体废物中四乙基铅的样品处理方法,在顶空瓶中加入2 g固体废物样品,10 mL纯水,平衡温度为70℃,平衡时间20 min。四乙基铅检出限及测定下限分别为7.3、29.2μg/kg,固体废物样品平行测定结果相对标准偏差为14.2%~14.9%,加标回收率为70.4%~117%。该分析方法具有一定的抗干扰能力,为危险废物鉴别毒性物质含量计算提供准确的依据。

水中四乙基铅的检测方法研究进展

综述了近年来水中四乙基铅分析方法的研究报道。对各种样品前处理方法和检测技术的优缺点进行了评价,其中顶空/气相色谱-质谱法,样品前处理简便快速、检出限低、精密度高、适用性强及无需有机萃取溶剂,检测技术具有高效分离、定性及定量的能力,适用于水中四乙基铅的检测。

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 959-2018)[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究,验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示:实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L,测定下限为0.072μg/L,标准偏差为3.0%~5.9%,回收率为97.5%~102%,结果均满足HJ 959-2018的要求。

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6~10时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996~0.999 9之间,方法的检出限在0.06~1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%~6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%~112.1%之间,生活污水回收率在91.9%~99%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。

分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅

采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10～10.0μg/L,线性相关系数为0.9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%～105%,相对标准偏差为4.8%～7.3%(n=3)。

石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%-108%之间,检出限为1.3×10^-5mg/L。准确度高,精密度好。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。

分散液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅

建立了分散液相微萃取与气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅,并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下,四乙基铅的富集倍数可达330倍,检出限为0.01μg/L,线性范围为0.40～40.0μg/L,线性相关系数为0.999 3,加标回收率为93.5%～107%,相对标准偏差在3.2%～7.3%之间。

固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30℃顶空萃取温度、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%～98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%～102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。

催化裂化柴油中硫醚类化合物的测定

应用四乙酸铅电位滴定法测定催化裂化柴油中硫醚硫的含量 ,电位稳定 ,终点电位突跃明显 ,结果可靠。实验表明 ,柴油中的烯烃、芳烃对测定结果没有影响。可直接称样测定含硫醚的催化柴油。用此法测定胜华炼油厂催化裂化柴油中硫醚硫的含量为 0 .0 96 %。

气相色谱表面发射火焰光度检测法测定汽油中的四乙基铅

本文介绍气相色谱表面发射火焰光度法快速、简便地测定汽油中的四乙基铅,最小检测限为 0.3 ng.所得结果与气相色谱-原子吸收联用法基本一致.

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95∶5)为流动相,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm。方法在0.100 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行测定的RSD≤4.2%,地表水和废水样品加标回收率分别为78.9%~82.4%和62.4%~107%。

急性四乙基铅中毒患者血铅和尿铅含量与中毒程度的关系

目的观察血铅和尿铅含量与急性四乙基铅中毒程度之间的关系。方法分别用微分电位溶出法测定31名四乙基铅接触者的血铅和尿铅并对其进行统计学分析。结果①重度中毒组血铅为(3.78±1.21)μmol/L,尿铅为(1.34±0.52)μmol/L;轻度中毒组血铅为(2.58±1.09)μmol/L,尿铅为(0.86±0.34)μmol/L。其结果与四乙基铅接触组比较,差异均有显著性(P<0.05);②血铅与尿铅测定结果呈正相关,相关系数为0.261 8。结论脱离接触四乙基铅早期测定血铅、尿铅水平可作为评判四乙基铅中毒轻重程度的一项参考指标。

我国氯乙烷市场需求与生产状况

总结了我国氯乙烷的需求现状、生产企业及产能,分析了我国氯乙烷供需状况和氯乙烷生产企业间的竞争状况。我国氯乙烷需求量约5. 6万t/a,其中在染料中间体合成上的需求量占总需求量的48%,居第一位;氯乙烷总产能达11万t/a,其中合成氯乙烷产能10万t/a,合成氯乙烷企业不宜再扩大生产规模。

石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅

采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L^50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%~108%。

顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈

利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0～0.999 9,检出限为0.1～1.2μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%～104.4%;相对标准偏差为4.4%～9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。

气相色谱／石墨炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用及汽油中铅化学形态分析的研究

本文研究了气相色谱／石墨炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用的工作条件对测定（Ｃ２Ｈ４）４Ｐｂ的影响，选择了分析条件并建立了其分析方法。该方法的最小检测量为８．６×１０－１１ｇ，回收率为１００．８～１１１．４％。已用于汽油中铅化学形态的分析，取得了满意的结果。