达立通浸膏中延胡索乙素、川陈皮素和木香烃内酯在大鼠体内的药代动力学及组织分布研究

目的:研究达立通浸膏给药后大鼠体内主要药物成分及药代动力学特点。方法:建立同时检测延胡索乙素、川陈皮素和木香烃内酯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,应用于测定大鼠血浆和组织中药物浓度及药代动力学特征。结果:建立了同时定量测定延胡索乙素、川陈皮素和木香烃内酯方法,单次灌胃给予达立通浸膏后,延胡索乙素、川陈皮素和木香烃内酯可以快速吸收进入体内,在血中峰浓度(C_(max))分别为(13.73±7.50)、(27.01±17.69)、(66.73±29.94)ng/mL,曲线下面积(AUC_(0-t))分别为(80.43±40.03)、(41.30±28.69)、(303.90±136.69)ng·h·mL^(-1),消除半衰期(t_(1/2))分别为(5.82±2.22)、(1.08±0.01)、(4.95±2.53)h。多次给药能明显增加各物质体内暴露水平。各成分在大鼠的主要组织/器官中广泛分布,在胃肠道中暴露水平最高,其次是肝和肾。各成分存在明显的雌雄差异,在雌性大鼠中的暴露量(C_(max)和AUC)均显著高于雄性大鼠(P<0.05)。结论:UPLC-MS/MS测定延胡索乙素、川陈皮素和木香烃内酯的方法准确、灵敏、可靠。达立通浸膏中延胡索乙素、川陈皮素和木香烃内酯可吸收进入血液、广泛分布于体内组织、器官、较快代谢/消除,为达立通浸膏潜在的体内药代标记物。

HPLC-DAD法同时测定延胡索中4种生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD),建立同时测定延胡索药材中4种生物碱含量的方法,并比较不同产地中4种生物碱含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDBC18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长分别为巴马亭、紫堇碱270 nm,延胡索乙素和四氢小檗碱280 nm。结果:巴马亭在1~10μg/ml、紫堇碱在10~100μg/ml、延胡索乙素在5~30μg/ml,四氢小檗碱在1~10μg/ml浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度平均加样回收率在98.2%~101.3%之间。结论:本方法操作简单、稳定、重复性好,可用于同时测定延胡索中4种生物碱的含量。

高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究

目的探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性。方法采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃。结果芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 5、0.999 9、0.999 4、0.999 7、0.999 9(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法。