毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc+2mmol LNH4Ac+10mmol Lβ CD+2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。

中药防己中汉防己甲素的高效液相色谱法定量分析

本文采用高效液相色谱法测定中药防己中汉防己甲素的含量，此法准确、灵敏、重现性好，可作为该生药质量检测方法之一。

中药粉防已中汉防已甲素和乙素的高效液相色谱分析

本文利用正相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）系统建立了一个定性定量分析粉防已药材中的主成分汉防已甲素和乙素的方法，该方法准确、快速。回收率：甲素为９７．４％，乙素为９９．６％；变异系数：甲素为２．５０％，乙素为２．７７％；最低检出限：甲素为３．８７×１０－３ｍｍｏｌ／Ｌ，乙素为２．４８×１０－３ｍｍｏｌ／Ｌ。用上述方法分析实际样品，结果令人满意。

大孔吸附树脂在提取粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素中的应用

目的:改进粉防己中汉防己甲素、乙素的提取工艺,使其操作简便,降低提取的成本和毒性。方法:利用D10 1大孔吸附树脂和硅胶柱层析进行分离、提取汉防己甲素和乙素。结果:得到纯度较高的汉防己甲素和乙素,得率分别为0 .0 6 % ,0 .0 16 % ,纯度均大于98%。结论:利用D10 1大孔吸附树脂和硅胶柱层析可以有效分得汉防己甲素和乙素,且得率较高,纯度已达到标准品的要求,可用作标准品的制备。该方法与传统的分离、提取方法比较,操作简便,并且降低了成本和毒性。

一种提取粉防己碱的新方法

本文报道了一种新的提取粉防己生物碱的方法。粉防己根粉用0.6%稀硫酸渗滤,提取液通过D72树脂柱,然后用氨水乙醇溶液洗脱,丙酮、甲苯结晶纯化得到粉防己碱纯品。该方法在提取过程中避免了使用毒性大的溶剂,提高了防己生物碱的提取率,简化了操作,是一种环保型提取工艺,适用于其他中药叔胺和季胺型生物碱的提取。

高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。

UFLC法同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为防己药材的质量控制提供参考。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);以乙腈-0.2%磷酸水(三乙胺调p H值至8.0)(65∶35,v/v)为流动相;流速为0.8 m L/min;检测波长为282 nm;柱温为30℃。结果:粉防己碱和防己诺林碱分别在10-500μg/m L(R=0.999 9)和10-500μg/m L(R=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%和99.1%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于防己药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。