不同产地於术和白术挥发油成分的GC-MS分析

[目的]比较分析不同产地於术和白术的挥发油成分,明确差异化合物,为考证於术种源提供依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取於术和白术挥发油,通过气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrography,GC-MS)法对挥发油成分进行鉴别分析,用面积归一化法计算各组分的相对含量,采用聚类分析(cluster analysis,CA)法、主成分分析(principal component analysis,PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)法寻找於术和白术的差异性成分。[结果]不同产地於术和白术挥发油中共分析鉴定出54种化合物,其中共有化合物32种,占各组成分的89%以上,组间差异最大的为於潜朱湾村样品,它与其他白术挥发油的特征性差异成分为苍术酮、大根香叶烯B、γ-芹子烯、4'-环己基苯乙酮、β-香根草烯、异桉油烯醇、β-芹子烯。[结论]於术和白术的挥发油化学组成相似,但含量有所差异,朱湾村於术挥发油主要化合物的含量远高于其他白术。於潜朱湾村样品为道地於术种源的可能性更大。

白术挥发油成分分析及其色谱指纹图谱研究初探

目的 分析平江、怀化和浙江白术的挥发油成分并比较其色谱指纹图谱 ,为建立白术药材色谱指纹图谱提供依据。方法 用水蒸气蒸馏法和渗漉法提取平江、怀化和浙江白术的挥发油 ,气相色谱 -质谱联用仪检测 ,直观推导式演进特征投景 (HEL P)法解析所得的 GC- MS数据 ,从整体上比较了其色谱指纹图谱的差异。结果 水蒸气蒸馏法更有利于白术挥发油的提取 ;HEL P法较好地克服了色谱峰重叠对定性、定量的影响 ;不同产地的白术有共同的特征峰和不同点。结论 色谱指纹图谱可用于白术药材的鉴别和质量控制。

不同提取方法中白术挥发油成分的比较研究

目的:对不同提取方法所得的白术挥发油成分进行比较研究。找出一种更利于白术挥发油提取的方法。方法:采用GC-MS对水蒸气蒸馏法、超声波溶剂提取法和超临界CO2萃取法所得白术挥发油成分进行分析。结果:水蒸气蒸馏法挥发油得率为1.01%,共有18个峰鉴定15个;超声波提取法得率为1.60%,分离得24个峰鉴定20个;超临界CO2萃取法挥发油得率为2.32%,共得49个峰鉴定37个。挥发油中以苍术酮(Atractylon)含量最高,3种方法所得挥发油的已鉴定峰中有12个共有成分。结论:3种不同提取方法所得的白术挥发油成分存在差异但也有共同特征,超临界CO2萃取法提取白术挥发油得率更高,成分更加全面。

炮制工艺对白术挥发油组成及3种白术内酯含量的影响研究

目的:通过比较炮制前后白术中3种内酯成分含量及挥发油组分的变化,评价炮制工艺对白术药材中主要成分的影响。方法:采用HPLC-DAD法同时测定3种白术内酯的含量:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0~16 min,60%A^70%A;16~18 min,70%A^65%A;18~30 min,65%A;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm,白术内酯Ⅱ为276 nm。采用GC-MS测定炮制前后白术挥发油的成分组成。结果:炮制后的白术中内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量增加,增加幅度与炮制时间有关;炮制后白术挥发油的组成有明显变化。结论:炮制对白术中挥发油组成及内酯含量有影响,成分检测引导优化炮制工艺有利于保障药材质量。

白术挥发油化学成分的GC/MS分析

目的:鉴定中药白术挥发油的化学成分。方法:按照中国药典1995年版规定的方法提取白术挥发油,采用 GC/MS 联用仪分析其挥发油的化学成分。结果:共分离出77个组分,鉴定了其中46个成分,占挥发油总量的94.86%,其中含量高于1%的有11个,并且以苍术酮(atractylone)含量最高(43.7%),其他10个主要是萜类化合物。结论:本法分离效果良好,所鉴定组分较准确,对白术挥发油的开发应用研究有一定的参考价值。

白术挥发油中苍术酮氧化反应的动力学

利用GC/MS法跟踪分析了苍术酮纯品的分解过程,得到5种分解产物——与文献报道的苍术酮转变成2种产物存在较大的差异;研究了苍术酮的氧化反应机理:苍术酮与水易进行1,4加成反应,生成半羧醛羟基。水的存在使半羧醛羟基开环并导致C—O键断裂,生成羰基,羰基进一步被氧化成羧基。由于羧基上的碳原子为sp2杂化,羟基可从杂化轨道平面两侧进攻羧基,并与羧基进行分子内脱水反应,故而可生成白术内酯Ⅰ及表白术内酯Ⅰ,而白术内酯Ⅰ的7位C上的—H很活泼,易被—OH取代而生成白术内酯Ⅲ,白术内酯Ⅲ不稳定,易使分子内脱水生成白术内酯Ⅱ。此外,白术内酯Ⅲ与白术内酯Ⅰ可进行分子间脱水反应,生成双白术内酯。通过定量分析纯品和白术原药材中苍术酮在氧化过程中的相对含量,计算反应的动力学参数,得出苍术酮纯品的反应速率方程为Rate1=k′1[x]1.84,活化能为58.05kJ/mol;原药材中苍术酮的反应速率方程为Rate2=k′2[x]1.89,活化能为63.17kJ/mol。

白术挥发油及其溶液氧化分解稳定性条件的分析

采用超临界CO2萃取白术挥发油,然后将挥发油及其有机溶液分别放置室外晴天(20～29℃);室外阴天(15～21℃);室外避光水浴30℃;室内室温和室内避光条件下氧化分解,以苍术酮为氧化分解指标,采用高效液相色谱法(HPLC)跟踪检测,依据标准曲线计算苍术酮浓度和剩余苍术酮百分含量。结果白术挥发油有机溶液在室外晴天,室外阴天和室外避光水浴30℃放置7h,剩余苍术酮百分含量分别为0、54.80%和63.9%;而白术挥发油在室外晴天放置48h,在室内和室内避光条件下放置96h,剩余苍术酮百分含量分别为1.92%、60.43%和80.33%。

药对白术-茅苍术及其单味药中挥发油成分的比较分析

采用水蒸气蒸馏法提取单味药白术、茅苍术及其药对中挥发油成分,通过气-质联用技术(GC-MS)对其分离检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)分辨解析重叠色谱峰,并结合程序升温保留指数辅助定性。从白术、茅苍术及其药对中依次鉴定出29,50,62个组分,分别占各自挥发油总量的95.93%,97.44%,97.47%;其中20种挥发油成分共存于单味药与药对中,主要是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯、雅槛蓝树油烯、大根香叶烯B等。组成药对后,白术减少8种组分,茅苍术减少12种组分,而药对新增22种组分,主要是单萜烯类的低沸点化合物,新增组分在药对中的作用不容忽视。

白术挥发油光照氧化及成分分析

将样品分别置于-20℃保存和室外(20～29℃)进行光照氧化,然后利用高效液相色谱(HPLC)跟踪检测,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对光照前后挥发油化学成分及含量的变化进行分析比较。从光照氧化前白术挥发油中鉴定出32个组分,占挥发油总成分的98.01%;从光照氧化后白术挥发油中鉴定出27个组分,占挥发油总成分的90.70%。光照氧化后增加了2个组分,消失了7个组分;含量降低的有8个,增加的有17个。含量降低最明显的组分是苍术酮和γ-榄香烯;含量增加最明显的组分是白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇、广木香内酯、Isovelleral和17-(1,5-二甲基己基)-10,13-二甲基-2,3,4,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17-十四氢化-1H-环戊[a]3-菲酚。

白术挥发油超临界CO_2萃取工艺优化及其成分分析

目的：确定超临界CO2萃取白术挥发油的最佳工艺并研究其挥发油成分。方法：采用正交试验对萃取条件进行优化并通过GC—MS分析萃取物中挥发油成分。结果：以萃取物得率为指标结合省时经济的原则评价最佳工艺为萃取压力30MPa，萃取温度40℃，流量25～30L·h^-1条件下萃取90min，得率为5．93％。其产物GC—MS分析共分离出49个组分，鉴定了其中的38个成分，油中以苍术酮（Atractylon）含量最高。结论：与传统方法相比，超临界CO2萃取白术挥发油收率高，耗时短，萃取温度低，且无溶剂残留，特别适用于热敏性、易氧化、易分解物质的提取，其萃取物中白术挥发油主成分与文献报道相似但也有一定差异。

干姜和白术挥发油提取工艺

目的研究干姜和白术挥发油的提取工艺。方法用共水回流冷凝法分别提取干姜和白术的混合挥发油、干姜挥发油以及白术挥发油 ,并将提取的挥发油经气相色谱 质谱 (GC MS)技术检测其主要成分。结果经GC MS分析 ,3种挥发油的主要成分一致 ,性质稳定。结论共水回流冷凝法对干姜和白术混合提取挥发油的工艺可行、简便 。

白术挥发油成分的分析

用高分辨毛细管气相色谱／质谱（HRCGC／MS）联用技术，分离并鉴定了白术挥发油成分。共分离出65个组分，鉴定了其中的23个成分，占挥发油总量的92％，其中，含量高于1％的有8个，并且以苍术酮含量最高（Atractylon，61％），另外含量较高的成分有γ－elemene（约11％）等。

不同采收时期白术挥发油比较研究

目的比较同一产地不同采收时期白术挥发油及含量的动态变化,确定白术的最佳采收时期,为中药材白术的质量控制提供科学依据。方法采用超临界CO2萃取白术中挥发油成分,并利用气相色谱质谱联用技术对其进行研究。结果10月底、11月初时期白术的挥发油总含量和苍术酮含量最高。结论湖南产白术的最佳采收时期为10月底、11月初。

喷雾干燥法制备白术挥发油微胶囊

为防止白术挥发油的氧化,扩大白术挥发油的用途,采用喷雾干燥法对白术挥发油进行了微胶囊化研究。考察了芯壁比、乳化条件、进风温度、进料速度等因素对白术挥发油微胶囊化工艺的影响,并采用响应面法优化了微胶囊的制备工艺。结果表明制备白术挥发油微胶囊的最佳工艺为:进风温度175℃,进料速度640L/h,乳化剂用量5%,芯壁比0.32,明胶质量分数21.13%,固形物质量分数29.51%,HLB值为13.53。在优化条件下可制得高质量高包埋率的白术挥发油微胶囊产品,包埋率达88.35%。

白术挥发油脂质体的制备及质量考察

目的制备白术挥发油脂质体并考察其性质。方法采用薄膜分散法制备白术挥发油脂质体,正交设计优化处方,低温高速离心法分离脂质体和游离药物,HPLC测定脂质体的包封率,并测定其zeta电位和粒径,考察其稳定性。结果白术挥发油脂质体包封率为62.7%,zeta电位为-36.65 mV,平均粒径为206.9 nm。结论薄膜分散法制得的白术挥发油脂质体包封率高,粒径分布均一,稳定性较好。

相同栽培条件下不同来源白术中5种有效药用成分测定与比较

目的比较在相同栽培条件下,12种产地栽培白术与10个改良白术根茎中白术内酯类物质及挥发油含有量的差异,初步筛选含有内酯类药用成分和挥发油含有量较高的白术资源,为白术良种选育提供依据。方法采用HPLC法测定白术根茎中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ,采用水蒸气蒸馏法测定白术挥发油;运用方差分析及主成分分析方法对含有量进行比较。结果通过主成分分析筛选出挥发油类和内酯类指标的2个主成分,确定以白术内酯类和挥发油物质为主成分的综合评价函数;根据因子得分图分别得到含有较多白术内酯类和含有较多挥发油的白术资源。结论在相同栽培条件下,不同来源白术根茎中白术内酯及挥发油含有量差别较大;改良白术200号白术内酯类物质及挥发油总体含有量最高,其次是改良白术16号;改良白术於28号、四川彭水、浙江临安、37号等可作为以挥发油为提取目标的品种选育,於28号、四川彭水、200号、16号等样品可作为以白术内酯为目标的品种选育。

高效液相色谱法对氧化分解前白术挥发油相对质量控制研究

目的研究建立氧化分解前白术挥发油中极性和非极性成分相对质量控制方法和评价指标。方法采用高效液相色谱法,使用总峰面积、3个非极性成分峰面积之和、苍术酮峰面积和非极性成分1峰面积归一化值等4个指标作为氧化分解前挥发油中非极性成分相对质量控制评价指标;使用极性成分峰面积和总峰面积归一化值2个指标,同时结合挥发油中"极性成分峰面积之和占总峰面积百分比"指标,分别对氧化分解前挥发油中非极性和极性成分相对质量进行控制。结果分别选定检测波长205nm和255nm作为氧化分解前挥发油中非极性成分和极性成分的检测波长。选定了4个相对质量控制评价指标可对氧化分解前挥发油中非极性成分进行质量控制;选定了2个相对质量控制评价指标可对氧化分解前挥发油中极性成分进行质量控制。结论该方法简单、可靠。可以全面、科学评价氧化分解前挥发油中极性、非极性成分相对质量。

野生祁白术精油化学成分及对自由基的清除作用

首次对野生祁白术地下茎精油的化学成分及其含量进行分析,并测定精油对自由基的清除能力。采用水蒸气蒸馏法提取野生祁白术精油,采用气相色谱-质谱联用技术分析和鉴定野生祁白术精油的化学成分。以DPPH、ABTS自由基法评价精油对自由基的清除能力。结果显示:从精油中共鉴定出60种化学成分,占精油总量的81.16%,其中含量较高的成分有苍术酮、β-人参烯、γ-榄香烯、β-桉叶烯、(-)-β-杜松烯、1-甲氧基-2-(1-甲基-2-亚甲基环戊基)苯、1-石竹烯、9,10-脱氢-异长叶烯;萜类及其含氧衍生物是精油的主要成分,占精油总量的75.80%;高含量的β-人参烯是野生祁白术精油化学成分的显著特征。精油对DPPH、ABTS自由基有明显的清除作用,ED_(50)分别为13.28、10.82μL,样品量与清除率间呈量效关系。本研究表明,野生祁白术精油含有多种生物活性成分,对自由基有明显的清除作用,在医药、食品、香料等行业有良好的应用前景。

提取白术挥发油的两种常见方法比较

目的比较白术挥发油的不同提取方法以及不同溶剂提取对实验结果的影响,为确定最佳提取方案提供依据。方法分别用水蒸气蒸馏法和超声波提取两种常用方法提取白术挥发油,对提取后的样品进行薄层色谱鉴别。结果超声波提取的挥发油的含量高于水蒸气蒸馏法,且薄层斑点更清晰。在这种方法下,以甲醇为溶剂时所得的挥发油含量更高,且斑点更明显。结论白术挥发油提取方法不同及同种方法不同溶剂提取的挥发油含量均存在差异,以甲醇为溶剂的超声波法提取白术挥发油更为完全。

白术挥发油抑瘤作用研究进展

白术及其挥发油作用于动物实体瘤后能有效抑制肿瘤生长,这种观点已被近年来的许多实验所证实.论述了白术挥发油的化学成分及其抗肿瘤方面的一些发现,并对近年来认为白术抑瘤几种相关机制的研究进展作了简要综述,最后指出了未来该领域研究的重要发展方向.