从喜树果实中提取喜树碱工艺研究

采用四因素四水平正交试验设计,以喜树果为原料构建一种碱法提取喜树碱的工艺。研究结果表明,以稀NaOH溶液为溶剂,浓度3mg·g-1,提取时间4h,NaOH的用量为16mL·g-1原料·次。喜树碱的提取率可达0.7%,此方法提取成本低,提取率高,防火等级低,与乙醇提取相比是较好的喜树碱提取方法。

反相高效液相色谱法测定喜树果中喜树碱的含量

采用反相高效液相色谱法,在KromasilC18色谱柱(5μm,250mm×4 6mmi d )上,以甲醇 水(体积比为60∶40)为流动相分离测定了喜树果中的喜树碱。流动相的流速为0 8mL/min,紫外检测波长为254nm。样品前处理中,采用了超临界CO2萃取(乙醇作提携剂)、甲醇 氯仿温浸的方法从喜树果中提取喜树碱。实验结果表明,该法的平均回收率为95 8%～100 8%,相对标准偏差为1 2%～2 0%。方法快速、准确,可用于实际样品的测定。

喜树油中α-亚麻酸的纯化研究

目的 探讨从喜树种子油中纯化亚麻酸的工艺。方法 硝酸银络合法。结果 最佳的硝酸银络合浓度为4mol/ L,络合温度低于 15℃ ,时间 2 h,得到的 α-亚麻酸相对含量可达 91.2 5 %。结论 喜树是富含有 α-亚麻酸的植物新资源 ,其果实油脂中含有约 45 .8%的α-亚麻酸 ,利用本方法可较好地纯化喜树果实油脂中的α-亚麻酸。

微波辐射酸催化喜树种子油制备生物柴油工艺

研究了在微波辐射条件下硫酸催化酯交换反应转化喜树种子油制备生物柴油的工艺,同时采用HPLC分析了生物柴油产品中主要脂肪酸甲酯成分及其质量分数。通过实验考察了醇油摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂加入质量分数对反应的影响,并得出了在微波辐射下硫酸催化喜树种子油制备生物柴油的最佳工艺条件:醇油摩尔比15∶1、微波辐射时间40 min、反应温度70℃、催化剂加入质量分数(与原料油)3%,转化率可达95%以上。结果表明,与传统硫酸催化酯交换反应相比,该方法具有催化剂加入质量分数少、反应温度低、时间短和转化率高等优点,对工业化制备生物柴油提供了科学参考价值。

喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的HPLC分析

目的:建立测定喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的反相高效液相色谱法,并用该方法测定9个产地喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量。方法:以Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm,5.0 μm)为色谱柱;流动相A为水,B为甲醇;梯度洗脱:在0 min到40 min内流动相由A—B(60:40)到A—B(30:70);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温为25℃。结果:喜树碱在0.10—1.00μg范围内线性关系良好,其低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.66%,100.3%,99.97%;RSD分别为0.57%,0.25%,0.43%。10-羟基喜树碱在0.30-4.00μg范围内线性关系良好,其低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.87%,99.98%,100.4%;RSD分别为0.32%,0.19%,0.34%。结论:该方法是一种灵敏、准确的分析法。

喜树果实油脂的超临界CO_2提取工艺及抗氧化活性研究

目的利用超临界CO2萃取技术提取喜树果实油脂,初步探讨喜树果实油脂的抗氧化活性。方法观察压力、温度等主要因素对喜树果实油脂收率的影响,利用体外DPPH自由基清除法研究喜树果实油脂的抗氧化活性。结果超临界CO2提取喜树果实油脂的最佳工艺是30 MPa,80℃,同时喜树果实油脂具有较好的清除DPPH自由基能力。结论超临界CO2提取的喜树果实油脂具有较好的抗氧化应用前景,为喜树资源充分利用提供了实验依据。

喜树果质量标准修定研究

目的:研究修订喜树果质量标准。方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定。结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%。方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R^2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R^2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6)。结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制。