制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M S、IR、UV1、H-NM R和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%。结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品。

大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱

目的优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱的洗脱条件。方法采用大孔吸附树脂柱色谱法,以不同体积分数甲醇水溶液进行洗脱,分离富集阿朴啡类生物碱,并配以HPLC进行同步监控。结果基于不同体积分数甲醇水洗脱液对各种阿朴啡类生物碱洗脱能力不同,采用70%、80%、95%甲醇水溶液进行梯度洗脱,荷叶中3种主要的阿朴啡类生物碱得到了分离富集。70%甲醇水溶液洗去目标物以外的杂质后,75.58%的N-降荷叶碱和65.03%的O-降荷叶碱富集于80%甲醇水洗脱液中,69.46%荷叶碱富集于95%甲醇水洗脱液中。各洗脱液分别蒸干后得固体,N-降荷叶碱和O-降荷叶碱在相应的固体中质量分数分别为44.01%、7.61%。荷叶碱在相应的固体中质量分数为68.52%。结论此方法操作简单、重复性好,能有效分离富集荷叶中阿朴啡类各种生物碱。

芦苇、香蒲和荷花的耐盐性研究

以芦苇、香蒲和荷花3种水生植物为试材,通过测定3种水生植物在不同盐浓度胁迫下(0、1.5%、3%)的SOD活性、MDA含量、POD活性和叶绿素含量,研究其耐盐性。结果表明:芦苇在3种水生植物中的耐盐性最强,其次是香蒲,最弱为荷花。

荷叶中的生物碱及其对5-HT 2A和5-HT 2C受体的激动作用研究

对荷叶中的生物碱进行了分离、鉴定和调脂减肥活性研究。本研究结合传统酸提碱沉法与现代高效液相色谱制备技术,从荷叶中分离、纯化到11个生物碱,分别被鉴定为N-氧基原荷叶碱(1)、原荷叶碱(2)、莲碱(3)、降氧化北美黄连次碱(4)、荜茇宁(5)、巴婆碱(6)、O-去甲基荷叶碱(7)、N-去甲基荷叶碱(8)、荷叶碱(9)、衡州乌药碱(10)和亚美罂粟碱(11),其中,化合物1、4和5为首次从荷叶中分得。测试所得化合物对5-HT_(2A)和5-HT_(2C)受体的激动作用,结果表明11个生物碱对5-HT_(2A)受体均具有一定的激动作用,进一步揭示了荷叶调脂减肥的可能药效基础和作用机理。

荷叶中的一个新阿朴啡型生物碱

目的荷叶为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera的叶,本实验对其化学成分进行研究。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果分离鉴定出9个生物碱类成分,分别为2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a,7-去氢阿朴啡(2-hydroxy-1-methoxy-6-methyl-6a,7-dehydroaporphine,1)、杏黄罂粟碱(armepavine,2)、去氢莲碱(dehydroroemerine,3)、去氢荷叶碱(dehydronuciferine,4)、2-羟基-1-甲氧基阿朴啡(2-hydroxy-1-methoxyaporphine,5)、鹅掌楸碱(liriodenine,6)、原荷叶碱(pronuciferine,7)、莲碱(roemerine,8)和荷叶碱(nuciferine,9)。结论化合物1为一新的阿朴啡型生物碱,命名为睡莲碱(nelumnucine)。

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF)分析。结果分离并检测了9种生物碱。结论快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。

罐组逆流提取荷叶生物碱的研究

目的采用罐组逆流提取技术提取荷叶中的荷叶生物碱并优化其工艺条件。方法采用分光光度法测定荷叶生物碱。按L16(44)正交设计表设计试验,分别考察提取时间、提取温度、固液比和乙醇体积分数4个因素的影响。结果通过极差分析得出罐组逆流提取荷叶生物碱的最佳工艺条件为:提取时间25 min,提取温度80℃,固液比1∶50,乙醇体积分数为70%。结论可以将罐组逆流提取技术应用于荷叶提取工程。