采用重金属消解仪加热法测定土壤中有机质含量的研究

对土壤样品中有机质含量的测定,现有的重铬酸钾氧化法通常采用石墨炉和油浴加热后再测定,此两种加热方法存在操作难度大、受热不均、环境不够友好等问题。本文通过采用重金属消解仪加热法测定土壤有机质含量,确定最佳消解温度为200℃,消解时间为8 min。平行实验后,相对标准偏差为0.22%。而采用石墨炉加热法和油浴加热法的相对标准偏差分别为0.86%和1.70%,说明重金属消解仪加热法精密度优于石墨炉加热法和油浴加热法,而且操作过程简单、安全。

不同植被下土壤有机质含量的测定

土壤有机质(soil organic matter,SOM)是一项评判土壤质量状况的重要因子,其含量的高低对农业生产活动具有重要作用。本文采集了江南地区三种不同植被下的土壤样品,在实验室使用重铬酸钾外加热容量法测定土壤有机质含量。结果发现,原始树林土壤有机质含量为11.6 g/kg,茶田为19.2 g/kg,竹林为36.8 g/kg。

烘箱加热法测定土壤有机质的改进研究

全国第三次土壤普查已经启动,为确保土壤有机质测定准确度的同时,提高其测定的效率、降低其测定的技术难度也十分必要。采用不同学者确定的相同试验时间、不同试验温度条件下的烘箱加热法测定土壤有机质进行对比研究,并分析其与油浴法测定土壤有机质的差异。结果表明,在130、150、180℃3个恒温加热条件下,150℃恒温条件表现出更好的精密度、准确度和重现性;通过差异显著性分析,加热温度为150℃的测定值与油浴法测得的土壤有机质的测定值差异不显著;油浴加热法测定的土壤有机质含量(x)与烘箱加热法(150℃,30min)测定的土壤有机质含量(y)呈极显著正相关,回归方程为y=1.0106x+0.3418(r~2=0.999>r_(0.01)=0.661);油浴法测定的土壤有机质标准差为0.14~0.68 g/kg,相对标准偏差为0.45%~6.43%,而烘箱加热法测定的土壤有机质标准差为0.06~0.25 g/kg,相对标准偏差为0.17%~2.25%,表明烘箱加热法(150℃,30 min)测定土壤有机质比油浴法的精确度更高,重现性更好。在30 min恒温保温条件下,烘箱加热法测定土壤有机质的最优保温温度为150℃,可以替代油浴法测定土壤有机质,并且更加准确、快捷、绿色、高效、安全。

土壤有机质测定方法对比分析

采用不同方法(TOC分析仪法、550℃烧失量法、950℃烧失量法和水合热重铬酸钾氧化比色法)测定长江底沉积物标准物质中有机质含量,并分析不同测定方法的准确度、精密度及对测定土壤有机质含量的影响,结果表明:在实验准确度和精密度方面,TOC分析仪法最高,950℃烧失量法最低.采用以上4种方法对南京秦淮河沿程5个断面采取的表层底泥沉积物样品进行对比分析,结果表明:实验室测定土壤有机质含量推荐采用TOC分析仪法,其次为550℃烧失量法;水合热重铬酸钾氧化比色法测定结果偏低,而950℃烧失量法测得的结果偏差较大,不能代表样品的有机质含量,故不宜采用.

重铬酸钾外加热法测定土壤有机质的不确定度评定

对重铬酸钾外加热法测定土壤有机质进行不确定度评定和对测量过程中的不确定度来源进行详细分析。结果表明:加入5 mL重铬酸钾标准溶液、滴定过程、重复滴定和乘以系数1.1等4个过程在有机质测定过程中引入不确定度比较高,因此在有机质测定过程中要通过更精密的量具、减少试验温差、增加测量试验的滴定重复组来提高土壤有机质测量的精度。

烘箱加热法测定土壤有机质的研究

为了便捷、安全、准确地测定土壤有机质含量,采用河北省不同有机质含量的土壤样品和国标土壤样品为试验材料,以油浴加热重铬酸钾容量法(NY/T1121.6-2006,即油浴加热法)为标准方法,对其中的油浴加热条件进行了改进即烘箱加热法。同时对烘箱恒温180℃测定土壤有机质的保温时间、加热器皿进行了研究。结果表明,烘箱加热法测定土壤有机质的标准差为0.04~0.11 g/kg,变异系数为0.32%~0.55%;而油浴加热法测定土壤有机质的标准差为0.06~0.25 g/kg,变异系数为0.77%~1.46%。烘箱加热法测定的土壤有机质含量(Y)与油浴加热法测定的土壤有机质含量(X)呈极显著相关,回归方程Y=0.990X+0.154(r=0.999>r0.01=0.874)。统计检验显示,2种方法测定土壤有机质含量没有明显差异,t(0.385)<t0.01(3.707),即2种测定方法有着同样的准确度;而2种测定方法的变异系数则存在显著差异,t(5.979)>t0.01(3.707),显然烘箱加热法测定土壤有机质的精密度明显高于油浴加热法。与标准方法即油浴加热法相比,烘箱恒温180℃用150 m L三角瓶保温氧化30 min测定土壤有机质准确度高、重现性好,而且高效、安全、环保、实用。

重铬酸钾容量法中不同加热方式测定土壤有机质的比较研究

以油浴加热法[2]测定土壤有机质含量结果为基准,比较30 min或60 min 100℃恒温水浴加热法和稀释水合热法测定有机质的精确度和准确度,并获得三者的氧化校正系数平均值分别为1.16,1.13和1.33。结果表明,30 min恒温水浴加热—重铬酸钾容量分析法,可达到经典油浴加热法的测定精度和准确度,而且操作简便,是可靠的土壤有机质含量测定方法。

外加热消解-风冷管回流在测定土壤有机质含量中的应用

采用电热板加热-风冷管重复回流的重铬酸钾-硫酸消解体系测定土壤中有机质含量,通过研究消解温度、消煮时间、干扰因素对有机质含量的影响。在测定土壤有机质中得出消解温度220℃,消煮时间8 min为最佳消解条件。结果表明:风冷管重复回流可保证消解体系的酸度保持恒定,减少蒸发的同时,有利于土壤有机物的消解。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,测试结果重现性好,相对标准偏差小于0.88%。该斱法迚一步降低测试成本,且更加环保、可靠、具有环境适应性强、测试效率高等特点,适用于土壤有机质含量的批量快速测定。

外加热重铬酸钾氧化-容量法测定森林土壤有机质影响因素探讨

本文以行业标准LY/T1237-1999《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》为基础,应用外加热重铬酸钾氧化-容量法测定森林土壤有机质含量,对测定结果的主要影响因素进行分析探讨,提出解决方案,以保障样品分析测试的准确度,提高工作效率。

测定土壤有机质需要注意的几个问题

通过工作实践,对土壤有机质测定采用的重铬酸钾容量法在具体操作中应注意的几个问题做出详细阐述,规范土壤有机质测定的操作规程。

重铬酸钾外加热法和ASI法测土壤有机质相关性研究

对土壤养分状况系统研究法(ASI法)与重铬酸钾外加热法测定土壤有机质的结果进行了相关性比较。结果表明,中性和碱性土壤ASI法与重铬酸钾外加热法的测定值呈显著正相关,且两种方法的测试值之间存在一定的比例系数。

重铬酸钾法快速测定中药蛇含石全铁含量

目的建立蛇含石全铁含量的快速测定方法。方法通过对供试品处理方法的考察,建立三氯化钛-重铬酸钾容量法测定蛇含石全铁含量的方法。结果经处理的药材细粉在优选溶剂中仅需十几分钟即可完全溶解,方法加样回收率为97.54%～101.72%,RSD=1.33%,重复性试验RSD=0.59%,精密度试验RSD=0.23%,测得样品中全铁平均含量为71.50%。结论本方法快速、准确,为制定其质量标准提供了依据。

石墨炉加热法测定土壤中有机质的含量

土壤有机质含量是评价土壤肥力的一个重要指标,采用重铬酸钾氧化法对土壤有机质含量进行测定,得到石墨炉加热法测定土壤有机质含量的最佳消解温度为220℃,消解时间为10 min﹒石墨炉加热法和油浴加热法进行对比研究,2种方法相对标准偏差分别为0.86%和1.70%,说明石墨炉加热法精密度优于油浴加热法﹒在最优条件下测定5种土壤样品中的有机质含量,平行测定5次,最大相对标准偏差为0.91%.

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。

重铬酸钾-烘箱加热法测定土壤有机碳研究

重铬酸钾氧化法测定土壤有机质含量(HJ615—2011)时利用油浴加热消解有机物,本文针对油浴加热具有易发生溢油以及附着在消解管壁上的油污难以清洗等缺点,研究了在烘箱常用温度下用烘箱加热代替油浴加热的可能性。研究结果表明,135℃下(该温度在烘箱常用温度范围内,且与HJ615—2011中的油浴加热温度一致)利用烘箱加热时重铬酸钾氧化法的相对标准偏差为0.294%～1.593%,加标回收率为99%～103%,而用油浴加热时的相对标准偏差为0.386%～1.945%,加标回收率为96%～105%,使用烘箱加热提高了重铬酸钾氧化法的精确度和准确度,在HJ615—2011土壤有机碳测定方法中,采用烘箱加热较传统的油浴加热测定有机碳更适宜。

一种COD快速消解测定实验装置的应用

本实验参照国家标准(GB11914-89)[1],对在相同时间、相同地点采集的水样在相同条件下进行手动滴定实验,所测结果与快速消解COD测定设备的结果进行数据对比,验证设备的准确性和重复性。

重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

采用电热干燥箱加热和重铬酸钾法中的变阻电炉回流加热氧化方法,对同一标样和同一水样进行化学需氧量测定,两种方法测得的结果无显著差异,即用电热鼓风干燥箱加热代替标准方法回流加热氧化测定水质化学需氧量,方法可行。替代方法提高了工作效率,也降低了分析成本。

土壤有机质运用重铬酸钾外加热法测定的不确定度评定

通过对重铬酸钾和测量的不确定度评定的概述,了解土壤有机质运用重铬酸钾外加热法测量的不确定度评定的含义,并在此基础上设计了土壤有机质运用重铬酸钾外加热法测量的不确定度评定"实验",得出土壤有机质运用重铬酸钾外加热法测量的不确定度评定具有准确度高、可靠性强的结论。

重铬酸钾分光光度法化学需氧量(COD)在线分析仪运维管理问题研究

重铬酸钾分光光度法化学需氧量 （COD） 在线分析仪利用了重铬酸钾加热消解法和分光光度法, 对水样中化学需氧量浓度进行在线实时分析测定.通过对分析仪在实际运维管理中常见故障进行分析, 采取相应解决措施, 确保分析仪正常、 稳定运行, 提高分析数据的准确度和精密度, 规范分析仪日常运维管理.

测定泥炭中有机质含量的两种方法之比较

准确测定泥炭中的有机质含量对于研究泥炭的特性和泥炭地的碳储存功能及其变化至关重要。测定土壤中有机质含量的方法很多。由于泥炭的有机质含量大,因此,在选择其测定方法时,必须考虑其有机质含量大的特点。利用20世纪80年代全国泥炭资源调查数据,对比采用灼烧法与重铬酸钾氧化-外加热法测定出的泥炭有机质含量的异同,探讨采用两种方法测定出的泥炭有机质含量之间的关系。研究结果表明,采用灼烧法测定的云贵高原区、西藏自治区、若尔盖高原区、长白山区、小兴安岭区、三江平原区的泥炭有机质含量的平均值都大于采用重铬酸钾氧化-外加热法的测定结果;采用两种方法测定的泥炭有机质含量显著正相关;分别建立了6个区采用两种方法测定的泥炭有机质含量之间的一元线性回归方程,使6个区采用两种方法测定的泥炭有机质含量之间可以相互换算。