不同植被下土壤有机质含量的测定

土壤有机质(soil organic matter,SOM)是一项评判土壤质量状况的重要因子,其含量的高低对农业生产活动具有重要作用。本文采集了江南地区三种不同植被下的土壤样品,在实验室使用重铬酸钾外加热容量法测定土壤有机质含量。结果发现,原始树林土壤有机质含量为11.6 g/kg,茶田为19.2 g/kg,竹林为36.8 g/kg。

环境监测中两种COD测定方法的对比研究

环境监测中的化学需氧量(COD)是评估废水中有机物污染程度的关键指标。本研究对比了两种常用的COD测定方法:传统重铬酸钾法和快速光谱法。通过对两种方法的原理、优缺点进行分析,结果表明,传统重铬酸钾法准确度高,但操作繁琐、耗时且对环境有害,而快速光谱法操作简便、快速,适合快速的现场监测,但容易受其他物质的干扰。本研究为环境监测领域选择COD测定方法提供了科学依据。

重铬酸钾滴定法测定钼精矿中铁的含量

研究了钼精矿中铁含量的分析方法。试样以氯酸钾-硝酸饱和溶液分解,用盐酸溶解可溶性盐类,以水稀释至一定量体积,用氨水将铁沉淀分离,盐酸将沉淀溶解,用二氯化锡将铁还原至二价,过量的二氯化锡用二氯化汞除去,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,由消耗标准溶液的量计算铁的含量,回收率在99.80%~100.20%之间。该方法简便快速,具有很好的精密度和准确度,已应用到实际生产中,结果满意。

重铬酸钾法测定水中化学需氧量的影响因素探讨

化学需氧量是水质监测的重要指标之一,其数值可以直接反映水体的污染程度。目前实验室常采用重铬酸钾法测定化学需氧量,但是实验操作过程中会受到多方面因素的影响,导致实验数据出现偏差,从而影响水质分析。因此,本文从消解时间、氯离子含量、冷却时长、冷却方式、保存条件等方面进行探讨,详细分析影响测定的原因,以期获得更加准确的分析数据结果。

路基土有机质含量测量不确定度评定

路基土中的有机质含量是评估铁路路基发生松动或路堤出现不均匀沉降等现象的重要属性。精准的检测路基土有机质含量并对检测结果评定有着重大意义。本文按照JJF 1059.1—2012要求对重铬酸钾容量法检测路基土有机质含量开展不确定度的评定工作,研究发现测量重复性是其测量不确定度的主要组成部分。通过分析评定重铬酸钾容量法测定过程,为降低检测结果的不确定度提供科学参考。

地质实验测试中高品位铁的测定

文章介绍了一种新的测铁方法——重铬酸钾法,其利用盐酸对样品进行加热分解后,让铁矿石中的铁变成氧化铁,并用氯化亚锡将Fe^(3+)转化为Fe^(2+),以钨酸钠为指示试剂,再用三氯化钛将余下的小部分Fe^(3+)转化成Fe^(2+)至颜色变成钨蓝色,然后用重铬酸钾标准液将其氧化,直至蓝色变淡到无色为止,之后加入配制好的硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠作为指示剂,再用重铬酸钾溶液滴定,最后对铁矿石中的铁含量进行分析计算。对试验结果的准确度、精密度进行数据统计分析,并同时进行方法比对试验,结果表明该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、具有良好的准确度和精密度,并且此次试验方法与国家标准方法的测定结果没有显著性差异。

硫酸亚铁铵还原-重铬酸钾返滴定法测定18K金首饰中的金含量

研究了用硫酸亚铁铵还原金,重铬酸钾滴定过剩的硫酸亚铁铵,间接测定18K金首饰中金含量的方法,阐述了样品前处理、不同银铜含量的样品溶解方式,考察了共存元素的影响、方法的准确度和精密度,确定了方法适用范围。

采用重金属消解仪加热法测定土壤中有机质含量的研究

对土壤样品中有机质含量的测定,现有的重铬酸钾氧化法通常采用石墨炉和油浴加热后再测定,此两种加热方法存在操作难度大、受热不均、环境不够友好等问题。本文通过采用重金属消解仪加热法测定土壤有机质含量,确定最佳消解温度为200℃,消解时间为8 min。平行实验后,相对标准偏差为0.22%。而采用石墨炉加热法和油浴加热法的相对标准偏差分别为0.86%和1.70%,说明重金属消解仪加热法精密度优于石墨炉加热法和油浴加热法,而且操作过程简单、安全。

以尿素为氮源制备氮改性二氧化钛及其改性机理

以钛酸丁酯为前驱体,以尿素为氮源,采用改进溶胶-凝胶法制备了不同N含量的改性TiO2光催化剂(N-TiO2).以重铬酸钾为目标污染物,以甲酸为空穴捕获剂,评价了可见光下该催化剂的催化还原活性.结果表明,N-TiO2催化剂活性明显高于未改性催化剂,当催化剂中N/Ti摩尔比为10%、焙烧温度为400oC时,其光催化还原活性最高.X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱和紫外可见漫反射吸收光谱等表征结果显示,于400oC焙烧时尿素分解生成了可起光敏化作用的氰尿酰胺.这可能是相应N-TiO2样品具有较高可见光活性的原因.

土壤有机质测定方法对比分析

采用不同方法(TOC分析仪法、550℃烧失量法、950℃烧失量法和水合热重铬酸钾氧化比色法)测定长江底沉积物标准物质中有机质含量,并分析不同测定方法的准确度、精密度及对测定土壤有机质含量的影响,结果表明:在实验准确度和精密度方面,TOC分析仪法最高,950℃烧失量法最低.采用以上4种方法对南京秦淮河沿程5个断面采取的表层底泥沉积物样品进行对比分析,结果表明:实验室测定土壤有机质含量推荐采用TOC分析仪法,其次为550℃烧失量法;水合热重铬酸钾氧化比色法测定结果偏低,而950℃烧失量法测得的结果偏差较大,不能代表样品的有机质含量,故不宜采用.

重铬酸钾法测定COD存在问题及改进研究进展

肯定了传统的COD测定方法——重铬酸钾法的优点,指出了存在的不足和问题：耗时长、试剂用量大、耗水、耗电、费人工、排污严重、存在氯的干扰、贵金属的浪费。较为全面地叙述了对上述各问题改进的国内外研究进展,简单介绍了COD测定的几种新方法,指出了未来需要的是准确、快速、稳定、灵敏、价格合理、携带方便、无二次污染的环境友好型COD在线自动监测仪。

重铬酸钾外加热法测定土壤有机质的不确定度评定

对重铬酸钾外加热法测定土壤有机质进行不确定度评定和对测量过程中的不确定度来源进行详细分析。结果表明:加入5 mL重铬酸钾标准溶液、滴定过程、重复滴定和乘以系数1.1等4个过程在有机质测定过程中引入不确定度比较高,因此在有机质测定过程中要通过更精密的量具、减少试验温差、增加测量试验的滴定重复组来提高土壤有机质测量的精度。

基于有机肥料新标准的有机质测定方法分析

选取不同种类的有机肥料,分别用灼烧法、NY 525-2002和NY 525-2012中的重铬酸钾氧化法测定有机质含量,比较不同检测方法测得有机质结果,分析了检测影响因素及有机肥料新标准与旧标准在测量结果上的差异,并做了加标回收率试验。结果表明,有机肥料新标准中,重铬酸钾溶液浓度虽然从原来的0.3 mol/L提高到0.4 mol/L,但随着浓硫酸浓度的大幅降低(从65%降低至49%),其氧化能力也随之减弱,在不乘氧化校正系数的前提下,测得有机质均小于旧标准所测值,下降幅度为1.08%～14.47%。根据肥料所含还原物质的量及氧化难易程度差别,不同种类有机肥料氧化校正系数范围为1.24～1.54,计算结果统一乘以1.5,会导致一部分有机质数据偏高,甚至超过100%。

过硫酸盐对有机废水COD_(Cr)测定的干扰及消除

采用过硫酸盐高级氧化技术处理有机废水时通常用化学需氧量(COD)表征处理效果,使用重铬酸钾法测定COD时,残余的过硫酸盐对测定结果存在干扰。考察了过硫酸根(S_2O_8^(2-))对COD_(Cr)干扰情况,分析干扰机理并提出消除干扰的措施。结果表明,水样中残留的S_2O_8^(2-)作为还原剂使COD_(Cr)测定值高于实际值,S_2O_8^(2-)对不同水样COD_(Cr)测定干扰程度也不同,在低(0~150mg/L)、高(0~1 500mg/L)2种量程的COD_(Cr)测定组中,S_2O_8^(2-)与COD_(Cr)之间分别呈现显著的线性关系,线性关系分别为y=36.120 2x+0.571 1(R^2=0.997 9),y=45.171 6x+38.031 6(R^2=0.998 4),1g的S_2O_8^(2-)对COD_(Cr)变化值的贡献在低、高质量浓度水样体系中分别为36.120 2mg和45.171 6mg。在COD_(Cr)标准溶液体系以及实际废水体系中,线性方程计算的ΔCOD_(Cr1)(S_2O_8^(2-)引起的COD_(Cr)的变化值)与ΔCOD_2(COD_(Cr)测定值与原水COD_(Cr)的差值)占原水COD_(Cr)的百分比在10%以下。通过扣除过硫酸盐引起的COD_(Cr)变化后的数值能较准确的反映水体实际COD_(Cr),可用于消除过硫酸盐活化技术处理有机废水时S_2O_8^(2-)对COD_(Cr)测定的干扰。

烘箱加热法测定土壤有机质的研究

为了便捷、安全、准确地测定土壤有机质含量,采用河北省不同有机质含量的土壤样品和国标土壤样品为试验材料,以油浴加热重铬酸钾容量法(NY/T1121.6-2006,即油浴加热法)为标准方法,对其中的油浴加热条件进行了改进即烘箱加热法。同时对烘箱恒温180℃测定土壤有机质的保温时间、加热器皿进行了研究。结果表明,烘箱加热法测定土壤有机质的标准差为0.04~0.11 g/kg,变异系数为0.32%~0.55%;而油浴加热法测定土壤有机质的标准差为0.06~0.25 g/kg,变异系数为0.77%~1.46%。烘箱加热法测定的土壤有机质含量(Y)与油浴加热法测定的土壤有机质含量(X)呈极显著相关,回归方程Y=0.990X+0.154(r=0.999>r0.01=0.874)。统计检验显示,2种方法测定土壤有机质含量没有明显差异,t(0.385)<t0.01(3.707),即2种测定方法有着同样的准确度;而2种测定方法的变异系数则存在显著差异,t(5.979)>t0.01(3.707),显然烘箱加热法测定土壤有机质的精密度明显高于油浴加热法。与标准方法即油浴加热法相比,烘箱恒温180℃用150 m L三角瓶保温氧化30 min测定土壤有机质准确度高、重现性好,而且高效、安全、环保、实用。

土壤提取液中有机碳量测定方法的比较

采用总有机碳(TOC)分析仪测定土壤水溶性物质(WSS)、提取液(HE)、胡敏酸(HA)和富里酸(FA)中的有机碳,并与重铬酸钾氧化法进行对比,以探究TOC分析仪快速准确测定土壤提取液有机碳的测试条件和操作方法。结果表明:TOC法好于重铬酸钾氧化法,TOC分析仪操作过程简单,测定结果准确,回收率高,连续测定同一样品的碳量差别不大,变异系数小于2%,在仪器允许范围内;隔夜测定的碳量偏低,但差异不大,变化幅度在0.041 6%～0.905 0%,说明TOC分析仪测定土壤提取液有机碳量有很好的稳定性和重复性。

工业废水COD_(Cr)测定方法与技术发展过程分析

化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)作为表征污水或废水污染程度的一个重要指标,在全球范围内被普遍采用。通过追踪COD方法发展的历史,以工业废水中最常用的重铬酸钾法为例,从氧化还原电位、催化作用等方面分析方法原理的特点、影响因素与适用范围,结合氧化剂的选择、定义的科学性、二次污染、COD成分的毒性以及干扰组分的存在5个方面讨论传统COD方法中存在的问题,指出方法创新和完善的方向;在方法原理基础上,论述微波消解技术、分光光度技术、库仑滴定技术等方面的COD技术化及其实际应用的动态,提出实现流程的标准化和样品的批量化可以提高效率的观点。通过对我国工业废水COD测定方法、技术应用的过程分析,指出COD方法及技术的创新性、可靠性、时效性对于我国未来的工业废水污染控制的稳定性与水环境管理的规范性将发挥重要的影响作用。

密封消解法测定高氯离子含盐废水COD_(Cr)的探讨

针对国标重铬酸钾法测定高氯离子含盐废水CODCr时的不足 ,采用密封消解法来测定高盐废水CODCr,通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样测定结果的比较 ,对国标法和密封消解法进行了验证。试验结果表明 :在测定高氯离子含盐废水CODCr值时 ,密封消解法优于重铬酸钾法 ,能够真实准确地反映废水的CODCr。

手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量

建立了手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量的方法。将试样溶解于水中,在(72 000±8 000)A/s磁场强度下,采用手工内磁选法分离出磁性物,用盐酸溶解磁性物,用氨水分离铜,然后用氯化亚锡–三氯化钛还原三价铁,以稀重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂,最后用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。磁性铁测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11),对两种标准物质分析结果的相对误差不大于0.30%。该方法分析成本低,可作为日常方法使用。

活性有机质测定方法比较及灰漠土碳调控指标

对化学氧化法测定活性有机质的测定方法进行比较 ,结果表明 :KMnO4氧化法和K2 Cr2 O7氧化法测定的活性有机质与有机质总量的相关性均较好。但K2 Cr2 O7氧化法存在着终点不易掌握、操作较繁琐等缺点 ;KMnO4氧化法有测定结果相对较稳定、重复性较好、操作简便等优点 ,是一种较好的测定方法。建议采用KMnO4氧化法 :KMnO4的浓度为 333mmol,室温 2 5℃ ,振荡 1h ,5 6 5nm分光光度计比色。将能够被 333mmolKMnO4氧化的有机质称作活性有机质 ,不能被氧化的称作非活性有机质 ,计算出有机质调控指标 (CMI) 。