应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF-AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP-MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF-AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。

常压湿式消解/常压微波消解-原子光谱法测定近海海洋生物体中Cu、Pb、Cd与Hg、As

采用常压湿式消解、常压微波消解两种方法处理近海海洋生物体,以石墨炉原子吸收法测定Cu、Pb、Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、As。实验表明,以常压湿式消解法处理生物体,其Cu、Pb、Cd回收率分别为92%、103%、105%,而Hg、As的回收率分别是52%、58%。以常压微波消解法处理生物体,其Cu、Cd、Hg、As回收率分别为86%、94%、112%、94%,但用于Pb的测定,其回收率严重偏低。常压湿式消解、常压微波消解分别被用于海洋生物体样品中Cu、Pb、Cd和Hg、As的测定,有较好的测定结果。

水稻土中Hg,Cd,Pb和As的空间变异性特征及相关影响因素探讨——以四川孝泉地区为例

以四川孝泉地区水稻土为研究对象,利用地质统计学方法,系统地研究了水稻土中Hg,Cd,Pb和As含量的空间分布特征和空间变异性特征,就可能的影响因素进行讨论并得出结果:1)孝泉地区水稻土中Hg,Pb和As含量的空间自相关尺度分别为10.4km,3.8km和5.1km,且为中等程度相关;Cd在所研究的尺度上不表现明显的空间相关性。2)城镇生活、生产废弃物无序排放,铁路、公路运输,农业施肥、灌溉等因素对孝泉地区水稻土中Hg,Cd,Pb和As含量的空间变异性均有不同程度的影响。3)运用地质统计学方法处理多目标地球化学调查数据能有效地提取地球化学变量的空间结构信息并能在不同尺度上检验取样网度的合理性。

农产品中Zn、Cu、Fe、Pb、Cd、Cr、Hg、As的快速测定

建立了微波消解法一次前处理,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法、石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法和氢化物-原子荧光光谱(HG-AFS)法相结合联合快速测定农产品中Zn、Cu、Fe、Pb、Cd、Cr、As、Hg等重金属元素的方法。ICP-AES法采用基体匹配法消除对Zn、Cu、Fe的干扰,GF-AAS法采用氘等扣背景和加入机体改进剂消除测定Pb、Cd、Cr的干扰,HG-AFS法采用加入硫脲和抗坏血酸消除同时测定As和Hg的干扰。该方法对7种元素的检出限分别为0.009,0.00024,0.0016,0.001,0.0001,0.001,0.0005,0.00004mg/L,RSD为2.2%～4.9%,白菜样品的回收率为95%～112%。

ICP-MS测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg的新方法

采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素。样品经微波消解和敞开酸溶,滴加5～8滴2%高锰酸钾氧化,低温水浴加热蒸至近干,加甲醇2 mL溶剂化,用水定容至100 mL,进行测定。方法标准加入回收率为67%～115%,RSD小于15%,误差完全符合GB18877-2002的规定要求,方法简便快速。

朱鹮羽毛中Ca,Mg,Pb,Cd,As和Hg六种元素测定

微量元素参与朱鹮体内的许多重要的生命过程,通过了解微量元素含量与朱鹮生长过程及生存环境有重要的联系,也有一些相关报道。文章用ICP和HG-AAS测定我国的朱鹮羽毛中营养性元素、有害元素Ca,Mg,Pb,Cd,As和Hg含量。结果表明,此方法简便、可靠,具有良好的精确度和准确性。通过较长时间对朱鹮羽毛中元素含量的跟踪研究,尤其对有害性元素含量的数据收集、整理和相关性研究,对于改善朱鹮的正常生长繁殖、发育以及生存环境状况是有价值的。

微波消解—原子吸收/原子荧光光度法测定活性污泥中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K、As、Hg

通过实验,建立了活性污泥中金属和重金属的测定方法。活性污泥样品经硝酸—氢氟酸或硝酸—高氯酸微波消解处理后,Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K选用火焰原子吸收分光光度法测定,Cd用石墨炉原子吸收分光光度法测定,As、Hg用原子荧光光度法测定。该方法操作简单,结果准确,重现性好。样品加标回收率为93%-108%,相对标准偏差〈5%。

Residual Regularity in Tissues of Layer after Combined Exposure to Lead(Pb)and Cadmium(Cd)

[ Objective] The study was to investigate residual regularity in tissues of layer after combined exposure to lead （Pb） and/or cadmium （ Cd ）. [ Method] I.aad acetate （100 mg/L） and/or cadmium chloride （50 mg/L） were administered in drinking water to 120 individuals of 40 -week -old hyline layers for 8 weeks. [ Result] Compared with the Cd group, the Cd content in various tissues, except kidney and femur, in Cd ＋ Pb group all increased, but the difference was not significant （P 〉 0.05 ）. The Cd contents in kidney and femur in Cd group were significantly higher than that in Cd ＋ Pb group. Compared with the group Pb, the Pb contents in breast muscle and kidney in Cd ＋ Pb group decreased significantly （ P 〈 0.05 ） ; the Pb contents in femur decreased extremely （ P 〈 0.01 ） ; while the Pb contents in leg muscle, heart and spleen increased significantly （ P 〈 0.05 ） ; the Pb contents in liver and glandular stomach were almost the same. Compared with the control group, the Cd content in various tissues in Pb group increased significantly （ P 〈 0.05 ） ; no significant changes were observed for Pb content in Cd group. [ Conclusion] Deposit of Pb and Cd in poultry body had complex interaction.

石灰对土壤中Hg Cd Pb的植物可利用性的调控研究

通过盆栽试验,研究了石灰对污染土壤中Hg、Cd、Pb活性的影响及其在植物体内的积累效应。分析表明,石灰能降低或显著降低土壤中Hg、Cd、Pb的植物可利用性。随着石灰用量的增加,土壤Hg、Cd、Pb在植物体内含量呈下降的趋势。当石灰的施加量为22.5t·hm-2时,土壤中Hg、Cd的残留态明显增加,使植物吸收Hg、Cd量下降。

试论有害微量元素As、Pb、Cd、Hg对生态系统的毒害作用

本文论述了有害微量元素Cd、Pb、As、Hg的物理、化学、病理学、生物无机化学及地球化学性质,探讨了这四种元素在生态系统中的变迁,对动植物的毒害作用机理及与人的健康的关系.并提出应当重视微观生态学的研究.

Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)对中华哲水蚤总超氧化物歧化酶活性的影响

采用体外亚致死毒性实验,研究了3种重金属离子Hg（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）对中华哲水蚤Calanus sinicus总超氧化物歧化酶（T-SOD）活性的影响。实验结果表明,随着3种重金属暴露时间的延长,中华哲水蚤T-SOD活性发生显著变化。Hg（Ⅱ）浓度为0.001 3~0.005 3 mg/L时,T-SOD的活性在12 h时达到最大;Pb（Ⅱ）浓度为0.468 0、0.936 0、1.872 0 mg/L时,T-SOD的活性分别在36、24、12 h时达到最大。Hg（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）对中华哲水蚤T-SOD活性的影响均表现为随着着暴露时间的延长,呈先上升、后下降的变化趋势。Cd（Ⅱ）对中华哲水蚤T-SOD活性影响呈先上升、后下降、再上升、再下降的变化趋势,12 h时3个浓度组T-SOD值均达到最大。

Pb、Cd、Hg复合污染对蕹菜生长和重金属累积规律的影响

通过大棚盆栽试验研究在不同pH条件下,土壤中铅、镉、汞3种重金属的4个水平下蕹菜中重金属的累积特征。结果表明,在适宜的土壤酸度水平下,中低浓度的铅、镉、汞混合污染有利于蕹菜的生长;相反,在高浓度铅、镉、汞混合污染的碱性土壤中,蕹菜的生物量小,根茎短且易受病虫害危害;蕹菜是耐镉性植物,蕹菜中的镉含量易受到土壤中重金属含量和土壤pH值的影响。

Cu、Pb、Cd、Hg亚致死浓度对三疣梭子蟹幼体的影响

为了解海洋重金属污染对三疣梭子蟹的危害,进行了Cu、Pb、Cd、Hg对三疣梭子蟹幼体影响的试验.结果发现,当Cu浓度为0.005mg·L-1(Cu渔业水质标准的1/2倍,简称1/2倍组,下同)以下时,蟹幼体能正常发育至2期幼蟹;Cu浓度为0.01mg·L-1(1倍组)时蟹幼体也能发育至2期幼蟹,但在试验第19d全部死亡;Cu浓度为0.02mg·L-1时(2倍组)蟹幼体仅发育至1期后就全部死亡;Cu浓度为0.04mg·L-1(4倍组)和0.08mg·L-1(8倍组)时蟹幼体只能发育至大眼幼体就全部死亡.Pb浓度为0.025mg·L-1(1/2倍组)、0.0125mg·L-1(1/4倍组)时,蟹幼体能正常发育至2期幼蟹;Pb浓度为0.05mg·L-1(1倍组)时蟹幼体能发育至2期幼蟹,但在试验的第20d全部死亡;Pb浓度为0.1mg·L-1(2倍组)和0.2mg·L-1(4倍组)时,幼体仅发育至1期幼蟹就全部死亡;Pb浓度为0.4mg·L-1(8倍组)时,幼蟹仅只能发育至Z4就全部死亡.Cd浓度为0.00125mg·L-1(1/4倍组)时,蟹幼体能正常发育至2期幼蟹;Cd浓度为0.0025mg·L-1(1/2倍组)仅有1期幼蟹出现,至试验结束时虽未死亡,但未能变态为2期幼蟹;Cd浓度为0.005mg·L-1(1倍组),仅只有1期幼蟹出现就全部死亡;Cd浓度为0.01mg·L-1(2倍组)、0.02mg·L-1(4倍组)时,仅只能发育至大眼幼体就全部死亡;Cd浓度为0.04mg·L-1(8倍组),幼体仅只能发育至Z4就全部死亡.Hg浓度为0.0005mg·L-1(1倍组)时,三疣梭子蟹幼体均能正常发育至2期幼蟹;Hg浓度为0.001mg·L-1(2倍组)只能发育至1期幼蟹就全部死亡;Hg浓度为0.002mg·L-1(4倍组)、0.004mg·L-1(8倍组)仅只能发育至Z4就全部死亡.以上结果说明,Cu浓度为0.005mg·L-1(1/4倍组),Pb浓度为0.025mg·L-1(1/2倍组)、Cd浓度为0.00125mg·L-1(1/4倍组)和Hg浓度为0.000125mg·L-1(1/4倍组)以下进行三疣梭子蟹幼体培育比较安全.

低压微波消解─ICP-AES法测定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr和Hg

采用低压微波消解系统，以HNO3、HCl、H2O2、HClO4和HF消解样品，用H3BO3络合过量的F^-，并研究了Cl^-对测汞的影响、共存元素的干扰、H3BO3对各元素的影响，建立了低压微波消解─ICP-AES法测定聚氯乙烯塑料及其制品中Pb、Cd、Cr和Hg的方法。Pb、Cd、Cr和Hg的检出限（3σ）分别为：0.012、0.002、0.006、0.020μg/mL，相对标准偏差为0.5%-4.0%，回收率为95%-101%。该方法可推广应用到其它塑料中Pb、Cd、Cr和Hg的测定，已应用于实际的检测工作。

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法测定塑料中的Pb、Cd、Cr和Hg

采用激光烧蚀固体进样技术的电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定了塑料中的Pb、Cd、Cr和Hg。选择了线扫描激光烧蚀方式,并从灵敏度和稳定性角度优化了工作参数。根据计算分馏因子考察了分馏效应,结果表明,所测元素分馏效应小。塑料中Hg的记忆效应严重,认为主要来自样品表面吸附,减小样品的表面积可减小Hg的记忆效应。以聚丙烯标准物质及其空白片作校准曲线,应用于ABS、PPS、PA66+30%GF、PVC、PTFE等实际塑料样品的测定,测定结果与ICP-OES(XRF)法测定值基本吻合。Pb、Cd、Cr和Hg的检测下限分别为0.002、0.001、0.08和1.5 mg/kg。

土壤中Cd、Pb、Hg离子的地球化学行为模拟实验

研究了山西省3种不同质地的土壤对Cd2+、Pb2+、Hg2+的吸附、解吸和3种离子在土壤中的运移特性。结果表明,Cd2+、Pb2+和Hg2+在粘粒土壤中的吸附能力大于在砂粒土壤中的吸附能力,且3种土壤对Pb2+都有很强的吸附能力,吸附的Pb2+很难在土壤中解吸下来。3种土壤对3种金属离子的吸附能力为Pb2+>Cd2+>Hg2+,解吸能力正好相反,这主要与土壤的不同性质和3种重金属离子的水合离子半径、离子的水合能密切相关。Cd2+在3种土壤中的等温吸附符合Freundlich和Langmuir方程,Pb2+在3种土壤中的吸附特征符合Henry方程,而Hg2+在3种土壤中的吸附符合Langmuir方程。土柱淋滤实验表明,Hg2+在土壤中的穿透性很强,Cd2+次之,Pb2+在土壤中的穿透性最慢,其在长达20天的淋滤过程中仍然没有穿透土柱。3种不同质地的土壤对Cd2+、Pb2+和Hg2+的迁移能力都表现为:大同土壤>临汾土壤>太原土壤。

苦荞麸皮微粉对Pb^(2+)、Cd^(2+)、Hg^(2+)的吸附特性研究

目的:研究苦荞麸皮微粉对金属混合液中Pb2+、Cd2+、Hg2+的吸附能力。方法:苦荞麸经过超微粉碎处理得到苦荞微粉,观察金属混合液的初始浓度、模拟人体胃肠环境的pH条件、苦荞麸的粒径对苦荞微粉吸附金属混合液中Pb2+、Cd2+、Hg2+能力的影响。结果:当三种金属离子的初始浓度都为100 mg/L时,苦荞微粉A(d(0,5)=79.777μm)对Pb2+、Cd2+、Hg2+的吸附量分别为0.356、2.872、12.755 mg/g;在Pb2+、Cd2+、Hg2+初始浓度分别为10、100、50 mg/L的金属混合液中,苦荞微粉A在pH7时对Pb2+、Cd2+、Hg2+的吸附量为0.176、3.371、1.882 mg/g,是在pH2时的1.14、13.72、0.52倍;苦荞微粉C(d(0,5)=20.621μm)对Pb2+、Cd2+、Hg2+的吸附量为0.232、3.493、1.702 mg/g,是粗粉的4.83、1.32、4.71倍。结论:苦荞微粉对Pb2+、Cd2+、Hg2+具有较好的吸附能力,包括物理吸附和化学吸附,各金属离子之间存在竞争作用;超微粉碎处理使苦荞麸对Pb2+、Cd2+、Hg2+的吸附能力增强。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定涂料中的Pb、Cd、Cr和Hg

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定涂料中的重金属 Pb,Cd,Cr和 Hg,确定了测定涂料中的重金属 Pb,Cd,Cr和 Hg的最佳条件。加标回收试验和实际样品测定结果表明 ,方法的回收率和精密度分别在 99.5 %— 110 .0 %和 0 .95 %— 1.98%范围 ,该方法快速、准确、可靠 ,各元素的检出限能满足涂料安全标准 ,适用于涂料的日常检验。

Cd^(2+)、Hg^(2+)、Pb^(2+)抑制罗非鱼EOG反应的研究

将不同浓度Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋、Ｐｂ２＋液分别灌注罗非鱼嗅觉器官，研究其对ＥＯＧ反应的影响。结果表明，这３种离子对ＥＯＧ反应均呈抑制效应，抑制作用的大小与金属离子的种类及浓度有关，Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋、Ｐｂ２＋有效ＩＣ５０分别为３３．９１、６７．７３、１９１．４４μｇ／Ｌ；毒性顺序为：Ｃｄ２＋＞Ｈｇ２＋＞Ｐｂ２＋。

Cu^(2+)、Hg^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)对淡水石斑鱼仔鱼的急性毒性研究

试验探讨了Cu2+、Hg2+、Cd2+、Pb2+4种重金属离子对淡水石斑鱼仔鱼的急性毒性作用。试验表明:Hg2+、Cd2+、Cu2+和 Pb2+对淡水石斑鱼仔鱼的96hLC50分别为0．069 mg/L、0．48 mg/L、0．928 mg/L和3．421 mg/L,安全浓度分别为0．00069 mg/L、 0．00481 mg/L、0．00978 mg/L和0．0321 mg/L。急性毒性由强至弱依次为:Hg2+>Cd2+>Cu2+>pb2+。