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Determination of Cationic Surfactant by Laser Thermal Lens Spectrometry 被引量:1
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作者 Hong Tao YAN Ying ZHANG Yang YAN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2002年第11期1107-1110,共4页
A novel method for the determination of cationic surfactant by laser thermal lens spectrometry was developed. It was based on the reaction between 1-hydroxy-2-(5-nitro-2-Pyri- dylazo)-8-aminonaphthalene-3,6-disulfoni... A novel method for the determination of cationic surfactant by laser thermal lens spectrometry was developed. It was based on the reaction between 1-hydroxy-2-(5-nitro-2-Pyri- dylazo)-8-aminonaphthalene-3,6-disulfonic acid (5-NO2-PAH) and cationic surfactant to form 1:2 ionic association complex in a weakly basic medium (pH 9.44). The determination conditions and the mechanism were discussed. The method has been applied to the analysis of wastewater and moat water samples. 展开更多
关键词 Determination of cationic surfactant cetylpyridinium bromide (CPB) cetyltri- methyl-ammonium bromide (CTMAB) 1-hydroxy-2-(5-nitro-2-pyridylazo)-8-aminonaphthalene- 3 6-disulfonic acid (5-NO2-PAHA) laser thermal lens spectrometry.
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Determination of Utratrace Silver Using Surfactant As Sensitizer by Catalytic Near Field Laser Thermal Lens Spectrometry
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作者 Quan HAN Hong Tao YAN Zhen Jie QIAN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2002年第12期1195-1198,共4页
A new method for the determination of utratrace silver(I) by near field thermal lens spectrometry has been developed. This method is based on the silver(I) catalyzed discoloring reaction of bromocresol green oxidized... A new method for the determination of utratrace silver(I) by near field thermal lens spectrometry has been developed. This method is based on the silver(I) catalyzed discoloring reaction of bromocresol green oxidized by sodium persulphate in the presence of a, a-bipy as activator and Triton X-100 as sensitizer. The linear range of this method is 0~1.6 ng穖L-1 of silver. The detection limit is 2?0-2 ng穖L-1. The method has been applied to the determination of silver in lead power and photographic paper with satisfactory results. 展开更多
关键词 thermal lens spectrometry kinetic method of analysis silver determination a a-bipy activator Triton X-100 sensitizer.
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Study of Non-Thermal DC Arc Plasma of CH_4/Ar at Atmospheric Pressure Using Optical Emission Spectroscopy and Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 廖梦然 王毓 +2 位作者 吴涵峰 李辉 夏维东 《Plasma Science and Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第9期743-748,共6页
Non-thermal C/H/Ar plasmas are widely applied to carbonaceous material production and processing.In this work,plasma parameters and gaseous species of the atmospheric non-thermal C/H/Ar plasmas produced by an atmosphe... Non-thermal C/H/Ar plasmas are widely applied to carbonaceous material production and processing.In this work,plasma parameters and gaseous species of the atmospheric non-thermal C/H/Ar plasmas produced by an atmospheric-pressure DC arc discharge generator in CH_4/Ar were investigated.The voltage-current characteristics were measured for different CH_4/Ar ratios.Optical emission spectroscopy was employed to analyze the electron excitation temperature,gas temperature and electron density under various discharge conditions.The hydrocarbon molecules produced in the CH4/Ar plasmas were detected with photoionization mass spectrometry.The optical spectral results demonstrated that the electron excitation temperature was 0.4-1 eV,the gas temperature was 2800-4200 K and the electron density was in the range of(5-20)×10^15 cm^-3.The mass spectrum indicated that a variety of unsaturated hydrocarbons(C2H4,C3H6,C6H6,etc.) and several highly unsaturated hydrocarbons(C4H2,C5H6,etc.) were produced in the non-thermal arc plasmas. 展开更多
关键词 non-thermal plasma atmospheric pressure HYDROCARBON methane argon electrical characteristic optical emission spectra photoionization mass spectrometry
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Thermal behavior and mass spectrometry analysis of N-methyl-N-nitroso-p-toluenesulfonamide
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作者 DUAN Xue-zhi HE Kuan ZHOU Xing-gui 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2009年第12期45-49,共5页
The effect of temperature on the functional groups transition of N-methyl-N-nitroso-p-toluenesulfonamide (Diazald) and thermal decomposition were investigated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and... The effect of temperature on the functional groups transition of N-methyl-N-nitroso-p-toluenesulfonamide (Diazald) and thermal decomposition were investigated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and Differential Scanning Calorimeter (DSC). The results showed that the functional groups transition of Diazald was temperature dependent, and thermal decomposition of Diazald was accelerated above 47.7℃. The HPLC-ESI-MS method was used for Diazald analysis, which indicated the strong hydrogen bonding between Diazald and water and instability of the NO group. 展开更多
关键词 diazald thermal behavior denitroso mechanism mass spectrometry N-NITROSAMINES
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硼同位素的正热电离质谱法测定新进展
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作者 张宁 程原原 +6 位作者 李峥岩 邓丽 周晴 罗家馨 周江迪 贺茂勇 文雪琴 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期417-425,共9页
在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位... 在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位素组成的基本原理、带材料选择、石墨影响、石墨涂样顺序、点样形式、同质异位素的干扰以及离子峰接收方式,尤其是近几年在静态双接收测定B同位素上取得的成果和最新进展,以促进B同位素地球化学研究的进一步发展。 展开更多
关键词 B同位素 正热电离质谱法 测定 进展
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双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇
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作者 王炼 侯雯倩 +1 位作者 陈相 何洪志 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2203-2209,共7页
建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行... 建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。 展开更多
关键词 顶空热脱附 气相色谱质谱联用 土臭素 2-甲基异莰醇
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动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分 被引量:2
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作者 李玮轩 解东超 +5 位作者 邵晨阳 张悦 吕海鹏 林智 杜琪珍 朱荫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期137-148,共12页
通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量... 通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。 展开更多
关键词 烘青绿茶 茶树品种 挥发性成分 动态顶空萃取联合热脱附/气相色谱-质谱 气相色谱-嗅觉测量-质谱 关键嗅感物质
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基于代谢组学的绿茶热加工过程中化学成分变化规律解析
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作者 于帅 许继业 +5 位作者 胡争艳 高健健 陈丹 谭俊峰 林智 戴伟东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期165-175,共11页
为探究高火功绿茶品质的形成机理,基于超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱代谢组学方法对绿茶加工过程样进行分析,重点关注杀青、干燥和焙火等热加工过程中化学成分差异及变化规律。在绿茶不同热加工过程样中共鉴定出125种化合物,包括10... 为探究高火功绿茶品质的形成机理,基于超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱代谢组学方法对绿茶加工过程样进行分析,重点关注杀青、干燥和焙火等热加工过程中化学成分差异及变化规律。在绿茶不同热加工过程样中共鉴定出125种化合物,包括10种黄烷醇类、14种二聚儿茶素类、19种黄酮醇-O-糖苷类、5种黄酮-C-糖苷类、8种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的儿茶素(N-ethyl-2-pyrrolidinone-substituted flavan-3-ols,EPSF)类、16种氨基酸类、13种酚酸类、4种有机酸类、11种生物碱类、13种脂类、4种香气糖苷类和8种其他类化合物。偏最小二乘判别分析和热图分析结果表明,绿茶热加工过程中内含成分变化明显,筛选出114种具有显著差异的化合物(P<0.05)。在杀青、干燥、焙火等过程中,大部分儿茶素、二聚儿茶素类化合物含量下降,EPSF类、黄酮-C-糖苷类和脂类化合物含量明显上升;香气糖苷类化合物(苯乙醇樱草糖苷、芳樟醇樱草糖苷和芳樟醇氧化物樱草糖苷等)含量在杀青过程中增加了439%~2497%;N-1-脱氧-D-果糖酰茶氨酸含量在干燥过程中增加了820%~1290%;黄酮醇-O-糖苷类化合物(杨梅素-3-半乳糖苷、山柰酚-3-半乳糖苷、山柰酚-3-阿拉伯糖苷、杨梅素-3-葡萄糖苷和山柰酚-3-葡萄糖苷等)含量在焙火过程中明显下降。本研究可为后续进一步提升绿茶品质提供理论参考。 展开更多
关键词 绿茶 热加工过程 代谢组学 液相色谱-质谱联用 化学成分
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磷灰石ID-TIMS高精度U-Pb定年方法
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作者 涂家润 周红英 +3 位作者 崔玉荣 李国占 耿建珍 张健 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期533-545,共13页
磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测... 磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测年技术的一大挑战。本文基于^(208)Pb-^(235)U混合稀释剂,通过优化样品清洗、溶解以及柱色谱分离纯化U和Pb等化学前处理流程,建立了磷灰石同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)高精度U-Pb定年方法,并准确测定了磷灰石标样MAD2和MAP-3的年龄,其^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均值分别为474.6±1.7Ma和800.7±1.2Ma,单点定年精度优于0.4%,为磷灰石微区原位标样研发以及样品年龄精准测定提供技术支撑。采用MAP-3作为微区原位校正标样,对磷灰石Durango和Otter Lake进行LA-ICP-MS U-Pb测年分析,通过Tera-Wasserburg谐和图图解法扣除普通铅,获得下交点年龄分别为32.1±0.6Ma(MSWD=1.3,n=36)和910±13Ma(MSWD=1.6,n=36),与前人研究结果在误差范围内一致,进一步证实普通铅含量极低的MAP-3,是一个理想的磷灰石微区原位测年标样。与高普通铅的磷灰石标样相比,使用MAP-3作为外标能直接在数据处理软件中进行数据校正,有效地简化了数据处理过程,提高磷灰石微区原位U-Pb测年结果的可靠性。 展开更多
关键词 同位素稀释-热电离质谱法 U-PB定年 稀释剂 普通铅 标样
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热分析质谱技术在微塑料检测领域的应用
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作者 刘禹慧 韩卓 +2 位作者 巢静波 周涛 宋善军 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第8期1166-1176,共11页
微塑料作为一种日益受到关注的新型污染物,已被证实广泛存在于全球各地,并随食物链在生态系统中不断富集,对生物安全和人体健康产生风险。热分析质谱技术基于对塑料热解产物的准确测定可以实现复杂基质中微塑料高效的定性定量分析,所提... 微塑料作为一种日益受到关注的新型污染物,已被证实广泛存在于全球各地,并随食物链在生态系统中不断富集,对生物安全和人体健康产生风险。热分析质谱技术基于对塑料热解产物的准确测定可以实现复杂基质中微塑料高效的定性定量分析,所提供的质量浓度数据在一致性和可比性上有着显著优势。热分析质谱技术近年来已逐渐成为微塑料检测中应用最普遍的方法之一。对当前几种常见的热分析质谱方法,如热裂解-气相色谱质谱(Pyr-GC-MS)、热重-质谱(TGA-MS)、热吸附-解吸气相色谱质谱(TED-GC-MS)进行了综述,对其基本原理,应用场景进行总结讨论。通过梳理,提出目前热分析质谱技术仍存在的主要技术挑战,并对热分析质谱技术检测微塑料这一领域的未来研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 微塑料 热分析质谱 环境分析 新型污染物
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基于TD-GC-O-MS及感官评价分析医用级聚氯乙烯树脂气味物质
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作者 邓莹楠 唐毓婧 +3 位作者 张桦 孙姝琦 康鹏 李可 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1137-1143,共7页
采用热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱(TD-GC-O-MS)联用技术与感官评价,对医用聚氯乙烯(PVC)树脂中挥发性有机物(VOCs)的气味物质进行了定性定量分析。通过顶空-气相色谱-质谱联用技术进行初步分析,优化了加热温度和时间,以实现VOCs的最佳释... 采用热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱(TD-GC-O-MS)联用技术与感官评价,对医用聚氯乙烯(PVC)树脂中挥发性有机物(VOCs)的气味物质进行了定性定量分析。通过顶空-气相色谱-质谱联用技术进行初步分析,优化了加热温度和时间,以实现VOCs的最佳释放效果。利用高灵敏度的TD-GC-O-MS选择了极性色谱柱,提高了VOCs的分离和检测效果,成功实现了对低浓度气味物质的定性和定量检测,确定PVC树脂的主要气味源为烷烃类化合物、异辛醇、丙烯酸丁酯、醋酸、苯乙烯和壬醛等,并追溯气味物质的来源,为低气味PVC生产工艺的改进提供指导。通过感官评价确定工艺优化后的PVC树脂气味显著改善。 展开更多
关键词 医用级聚氯乙烯树脂 热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱 挥发性有机物 定性定量分析 气味改善
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纳米钛酸钡前体热分解反应动力学及颗粒演化机理
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作者 张昊 陆小明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期3987-3995,共9页
钛酸钡具有介电常数高、介电损耗低等优良性能,是制备多层陶瓷电容器等元件的基础原料。以草酸盐共沉淀法制备的纳米钛酸钡前体为原料,采用热重-质谱联用分析仪研究了其热分解特性和气体析出特性,揭示了纳米钛酸钡前体热分解反应的机理... 钛酸钡具有介电常数高、介电损耗低等优良性能,是制备多层陶瓷电容器等元件的基础原料。以草酸盐共沉淀法制备的纳米钛酸钡前体为原料,采用热重-质谱联用分析仪研究了其热分解特性和气体析出特性,揭示了纳米钛酸钡前体热分解反应的机理,利用kissinger-akahira-sunose(KAS)法和flynn-wall-ozawa(FWO)法进行了反应动力学计算,并采用扫描电子显微镜(SEM)观察了热分解产物的微观形貌,分析了颗粒的演化机理。结果显示:纳米钛酸钡前体热分解过程可分为4个失重阶段,第一阶段为水分析出,第二阶段的析出气体为CO和CO_(2),第三和第四阶段的析出气体为CO_(2),据此推导出了各阶段涉及的反应式;随着升温速率的提高,各失重阶段对应的最大失重速率温度均向高温区移动,第四阶段向高温区移动的幅度最大,达到113℃,但该阶段在30℃/min条件下的失重速率最快、反应得到强化;FWO模型更适用于描述纳米钛酸钡前体的热分解过程,四个阶段的平均反应活化能分别为67.89kJ/mol、208.92kJ/mol、494.04kJ/mol和195.11kJ/mol,第三阶段的反应活化能最高、反应较难发生;在纳米钛酸钡前体热分解过程中,宏观大颗粒会演化成微观小颗粒的聚集体,较高的恒温温度会导致颗粒粒径变大,因此恒温温度不宜超过900℃。研究结果为纳米钛酸钡前体热分解工艺参数的选择提供了理论依据。 展开更多
关键词 钛酸钡前体 热分解 动力学 热重-质谱 颗粒演化
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热分析在石油炼制与化工催化剂研究中的应用
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作者 王卅 曹晓娜 +1 位作者 邱丽美 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1746-1757,共12页
热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术,涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样,在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾,详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理... 热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术,涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样,在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾,详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理及其在炼油催化剂、新材料开发、催化反应过程研究、柴油机油评定、固-液相变材料研究等方面的应用情况,综述了热重分析(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重-质谱联用(TG-MS)等热分析方法在催化剂热行为、热稳定性、催化剂合成和前驱体煅烧、积炭及催化剂失活、润滑油氧化安定性评价、相变材料热物性测定以及揭示热分解机理等方面的应用。随着热分析联用技术的进步和研究对象的拓宽,热分析将在物化表征方面提供更全面的数据支撑,在原位反应和反应动力学的研究中发挥更好的作用。 展开更多
关键词 热分析技术 热重法 差示扫描量热法 热重-质谱联用技术 热稳定性 催化剂 积炭
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加工条件对亚油酸氧化形成呋喃的影响
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作者 张青 李刘滨 +1 位作者 张梁 朱梦婷 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期278-284,共7页
呋喃是2B级致癌物(可能使人类致癌),主要形成于食品热加工过程,多不饱和脂肪酸(PUFAs)氧化是形成呋喃的重要途径,然而PUFAs形成呋喃的研究尚处于起步阶段。本研究选用亚油酸为代表性脂肪酸,采用顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)... 呋喃是2B级致癌物(可能使人类致癌),主要形成于食品热加工过程,多不饱和脂肪酸(PUFAs)氧化是形成呋喃的重要途径,然而PUFAs形成呋喃的研究尚处于起步阶段。本研究选用亚油酸为代表性脂肪酸,采用顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)探究加工条件(温度、时间、pH值、含水量、金属离子、多酚)对亚油酸氧化形成呋喃的影响。结果表明,随着加热温度的升高和加热时间的延长,呋喃含量呈现增长趋势。随着水分添加量的增加(0~100μL),促进效果呈先上升后降低最后趋于稳定的规律。添加Cu^(+)、Cu^(2+)和Fe^(3+)等变价金属离子可显著促进亚油酸氧化形成呋喃(P<0.05),而加入K^(+)、Na^(+)和Ca^(2+)等金属离子对呋喃的形成没有显著影响。与中性条件相比,酸性条件对呋喃形成没有显著影响,而碱性条件可显著抑制呋喃的形成(P<0.05),抑制率达56.64%。此外,添加多酚类物质,如表儿茶素没食子酸酯(ECG)、杨梅素、奎宁酸、对香豆酸、绿原酸可显著抑制呋喃的形成(P<0.05),其中杨梅素抑制效果最好,抑制率最高可达55.54%。本研究结果可为脂质热加工过程中呋喃的调控提供一定的理论参考。 展开更多
关键词 亚油酸 呋喃 热加工 抑制 顶空进样-气相色谱-质谱联用法
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MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs
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作者 张玉 崔进 +1 位作者 梅连瑞 史芯沂美 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期875-882,共8页
以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,... 以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。 展开更多
关键词 金属有机骨架 MIL-101(Cr) 热脱附-气相色谱-质谱法 吸附管 挥发性有机物
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新型碳分子筛在工业源挥发性有机物测定中的应用
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作者 齐乔鑫 许守聪 +2 位作者 杨黎忠 李玉婷 李琳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期649-659,共11页
制备新型碳分子筛Scalpha 1500,并采用Scalpha 1500代替进口碳分子筛Carboxen 1000组合成新的吸附管(CB1500吸附管)。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱法(EDS)、氮气吸附-脱附等温线法和X射线衍射法(XRD)对两种碳分子筛的表观形貌、... 制备新型碳分子筛Scalpha 1500,并采用Scalpha 1500代替进口碳分子筛Carboxen 1000组合成新的吸附管(CB1500吸附管)。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱法(EDS)、氮气吸附-脱附等温线法和X射线衍射法(XRD)对两种碳分子筛的表观形貌、元素组成、孔隙结构以及晶相构成进行表征。利用热脱附-气相色谱-质谱法(TD-GC-MS),比较CB1500吸附管与HJ 734-2014推荐组合三吸附管(Carbon 300吸附管)对挥发性有机物(VOCs)的测试性能。吸附管的最优解吸参数为解吸温度300℃、解吸时间6 min、解吸流量50 mL·min^(−1),在该条件下,两种吸附管具有相近的本底值、解吸性能及穿透性能。结果表明,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs的质量在5~100 ng内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.4~4.8μg·m^(−3)和0.4~4.6μg·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs的回收率分别为93.0%~107%和92.0%~113%,除乳酸乙酯外其他23种VOCs测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。采用两种吸附管对广州某工业园区固定污染源废气进行采样分析,CB1500及Carbon 300吸附管中24种VOCs均有检出,检出量分别为2.3~21.1μg·m^(−3)和2.4~21.3μg·m^(−3)。上述结果说明新型碳分子筛Scalpha 1500可代替进口碳分子筛Carboxen 1000组合成新的吸附管采集VOCs,可极大降低采样成本。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱法(TD-GC-MS) 挥发性有机物 新型碳分子筛 吸附管
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热裂解-气质联用仪(PY-GC/MS)在微塑料分析中的应用
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作者 陈智 杨荞安 +1 位作者 张娜 谢依侨 《当代化工》 CAS 2024年第5期1198-1207,1232,共11页
塑料是一种合成材料,因其成本低廉、耐用、重量轻、易于制造等众多优点,使得这些聚合物在日常生活中无处不在。近年来,科学家、环保部门和公众越来越关注塑料污染,特别是微/纳米塑料。通常,研究各类样品中的微塑料都需要从样品中将微塑... 塑料是一种合成材料,因其成本低廉、耐用、重量轻、易于制造等众多优点,使得这些聚合物在日常生活中无处不在。近年来,科学家、环保部门和公众越来越关注塑料污染,特别是微/纳米塑料。通常,研究各类样品中的微塑料都需要从样品中将微塑料颗粒分离出来,然后用光谱方法来识别分析。光谱技术可进行微塑料的定性分析,但无法获取其准确的质量,而这些对毒理学评估很重要。为了同时实现样品中微塑料的定性和定量分析,许多研究人员开始进行热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)在微塑料分析中的应用。综述了近5年PY-GC/MS在微塑料研究中的应用,包括PY-GC/MS技术简介、样品采集、样品前处理、仪器分析方法建立以及问题与展望。 展开更多
关键词 微塑料 热裂解-气相色谱/质谱法 定量分析
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PET和PETG微观差异性分析
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作者 宋方方 胡全超 +1 位作者 黄远婷 向莉丽 《中国建筑防水》 2024年第8期17-20,共4页
对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)进行热裂解气质联用和DSC、TGA、DMA热分析,探究两者的微观差异。结果表明:PET和PETG有较多相同的裂解产物,1,4-二亚甲基环己烷是PETG特有的裂解产物;PETG... 对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)进行热裂解气质联用和DSC、TGA、DMA热分析,探究两者的微观差异。结果表明:PET和PETG有较多相同的裂解产物,1,4-二亚甲基环己烷是PETG特有的裂解产物;PETG存在环状结构,空间位阻大,相对于PET,PETG的玻璃化转变温度和结晶温度都较高,熔融温度较低,最大失重速率温度也较低,储能模量小,弹性较差。分别采用PET和PETG作为增强层应用于自粘聚合物改性沥青防水卷材,其力学性能表现为PET作为增强层制得的卷材优于PETG制得的卷材。 展开更多
关键词 PET PETG 热裂解 热分析 气质联用微观差异
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热电离质谱法测定岩石标准物质中Sr同位素组成
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作者 徐珺 程伟 +8 位作者 迟乃杰 张晨西 李增胜 舒磊 单伟 李敏 孙雨沁 王秀凤 周长祥 《山东国土资源》 2024年第6期28-35,共8页
利用Triton XT型热电离质谱仪,对1个碳酸锶同位素标准物质SRM 987和4个岩石标准物质BCR-2、BHVO-2、JLs-1和GBW07127进行了锶(Sr)同位素比值的测试,测试时采用指数律和^(88)Sr/^(86)Sr=8.375209进行质量分馏校正,^(87)Rb/^(85)Rb=0.385... 利用Triton XT型热电离质谱仪,对1个碳酸锶同位素标准物质SRM 987和4个岩石标准物质BCR-2、BHVO-2、JLs-1和GBW07127进行了锶(Sr)同位素比值的测试,测试时采用指数律和^(88)Sr/^(86)Sr=8.375209进行质量分馏校正,^(87)Rb/^(85)Rb=0.385041进行同质异位素干扰扣除。测得SRM 987:^(87)Sr/^(86)Sr比值为0.710252±0.000011(n=40,2SD),BCR-2:^(87)Sr/^(86)Sr比值为0.705016±0.000011(n=10,2SD)、BHVO-2:^(87)Sr/^(86)Sr比值为0.703471±0.000011(n=10,2SD),JLs-1:^(87)Sr/^(86)Sr比值为:0.707825±0.000014(n=10,2SD),与推荐值及前人文献报道值在误差范围内一致。此外,本研究测定的碳酸盐岩标准物质GBW07127的^(87)Sr/^(86)Sr比值为0.708971±0.000023(n=20,2SD),这一数据丰富了目前国家标准物质的锶同位素数据库,可为地球化学的分析研究提供重要的数据参照。 展开更多
关键词 热电离质谱仪 锶同位素 岩石标准物质 质谱分析
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固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定环境空气和室内空气中松节油
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作者 李亮 付晓涛 +6 位作者 孙冰 白永泉 马笑君 张兆成 李晓东 杜远江 王文博 《环境与发展》 2024年第3期44-48,86,共6页
目的:研究建立了固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定环境空气和室内空气中松节油的分析方法。方法:研究了吸附管脱附温度、解析时间、脱附流量、冷阱脱附温度、冷阱聚焦温度、冷阱脱附时间对分析结果的影响,并确定了最佳优化条件为吸... 目的:研究建立了固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定环境空气和室内空气中松节油的分析方法。方法:研究了吸附管脱附温度、解析时间、脱附流量、冷阱脱附温度、冷阱聚焦温度、冷阱脱附时间对分析结果的影响,并确定了最佳优化条件为吸附管脱附温度280℃,解析3min,脱附流量为30mL/min,冷阱脱附温度为300℃,冷阱聚焦温度为-10℃,冷阱脱附时间为3min。结果:该方法在5~100ng范围内线性关系良好,方法检出限为0.5μg/m^(3)。实验室间相对标准偏差均低于5%;环境空气加标回收率在86.8%~107%之间,实验室间加标回收率相对偏差为7.60%;室内空气样品加标回收率在74.5%~109%之间,实验室间加标回收率相对偏差为11.2%。结论:方法具有良好的再现性、较好的精密度和准确度,且简便快捷,无需使用有机溶剂,适合环境空气和室内空气中松节油的快速检测分析。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-质谱法 松节油 环境空气 室内空气
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