STUDY ON DETERMINATION OF TRACE Fe BY Fe(Ⅱ)-VA THIN LAYER RESIN PHASE SPECTROPHOTOMETRY

A new method for the determination of Fe by thin layer resin phase spectrophotometry in alkali condition was reported. The complex anion formed by Fe（Ⅱ） and VA was absorbed on the 717w resin and Fe was determined by making thin layer. This method had a high sensitivity （ε620= 3.0×10^5L/mol.cm）, which was 15 times higher than that of liquid phase spectrophotometry. It had been proved a satisfactory precision （5.01μg Fe, n=6, RSD=1.8%）. The trace Fe in natural water was determined and the recovery was 97%.

STUDY ON DETERMINATION OF TRACE Cu（Ⅱ） BY DDCT CHELATING RESIN PRECONCENTRATION AND THIN LAYER RESIN PHASE SPECTROPHOTOMETRY

A new method for determination of Cu（Ⅱ） by DDCT chelating resin preconcentration and thin layer resin phase spectrophotometry was developed. The method has a high sensitivity （ε455= 3.6×10^5L/mol·cm）, which is 33 times higher than that of liquid phase spectrophotometry. It has a good selectivity （most coexisting ions could not influence determination） and an ideal precision [30μg Cu（Ⅱ）, n=6, RSD= l.67%]. The content of Cu（Ⅱ） in water, high purity rare earth and its oxide was determined. The detection limit of Cu（Ⅱ） is 5.3μg/L , and the linear range is 0-7.2μg/ml. The result is satisfactory.

STUDY ON THE DETERMINATION OF TRACE Fe(Ⅲ) BY THIN LAYER RESIN PHASE SPECTROPHOTOMETRY

A method to determine Fe（Ⅲ） by thin layer resin phase spectrophotometry has been developed in this paper. The colored complex formed by Fe（Ⅲ） and 1,2-benzendiol is concentrated on the 717^# resin, then Fe（Ⅲ） can be determined directly by making thin layer. The method is sensitive with a apparent molar absorption of 4.8×10^4L/mol.cm, which is 16 times higher than that of liquid phase spectrophotornetry, most coexisting ions do not influence the determination. The detection limit for Fe（Ⅲ） is 1.47μg/L with the precision of 3.3% [n=6, 7μg/50mL Fe（Ⅲ）]. The calibration curve is linear in the range of 0-25μg/50mL. The preposed method was applied to the determination of Fe（Ⅲ） in water sample with satisfactory results.

益气清瘟袋泡剂质量标准研究

目的:建立益气清瘟袋泡剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对中试样品中的甘草药材进行鉴别;采用紫外-分光光度方法测定总黄酮(以芦丁计)含量,并对3批中试样品的水分进行检查。结果:甘草药材的薄层色谱图具有良好的分离度,图谱斑点及颜色清楚,阴性对照不受干扰。总黄酮检测质量浓度线性范围为78.56~471.63μg/mL(R2=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别为1.23%、1.15%、1.50%,均小于2%;加样回收率为96.89%~101.84%(RSD=1.50%,n=9);样品总黄酮含量为16.93~17.13 mg/g。3批样品的水分分别为4.35%、4.12%、4.66%,均符合2020年版《中国药典》的规定。结论:初步拟定益气清瘟袋泡剂中总黄酮的含量应不得低于12 mg/g(以芦丁计),具有方法快捷、准确、重复性良好等特点,可作为益气清瘟袋泡剂的质量控制标准。

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定鸭蛋中的苏丹红Ⅳ

目的:建立检测鸭蛋中微量苏丹红Ⅳ的实验方法。方法:考察不同提取剂、展开剂对蛋黄液中苏丹红Ⅳ的薄层色谱分离效果,利用拉曼光谱法对分离斑点进行定性分析,验证薄层色谱分离效果;利用紫外可见分光光度法对分离后的斑点样品进行定量分析。结果:以石油醚-丙酮(2∶1)为提取剂,以正己烷-丙酮-乙酸乙酯(100∶6∶8)为薄层色谱展开剂,各组分分离效果好;以511 nm为测定波长,浓度与吸光度在0.50~25.00 mg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系(R2=0.99957),检出限为0.07 mg·mL^(-1),回收率为99%~108%。结论:该薄层色谱-紫外可见分光光度法联用的方法操作简便,成本低,专属性强,适用于鸭蛋中微量苏丹红Ⅳ的测定。

蒙药石龙芮的质量标准研究

目的:建立蒙药石龙芮药材质量标准的评价方法。方法:总结归纳7批次石龙芮样品的外观、性状特征,依法测定各批次样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,采用薄层鉴别和紫外可见分光光度法对石龙芮中芦丁和总黄酮进行鉴别和含量测定。结果:7批次石龙芮样品中平均水分含量为9.53%,平均总灰分含量为9.09%,平均酸不溶性灰分含量为3.13%,平均水溶性浸出物含量为21.84%。薄层鉴别结果显示,7批次石龙芮样品的供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,均显示相同颜色的斑点。含量测定结果显示,7批次石龙芮药材中平均总黄酮含量为36.6 mg/g。结论:本研究建立的石龙芮质量标准的方法快速简便、准确度高,对构建蒙药石龙芮质量控制体系具有重要的指导意义。

薄层色谱分离和分光光度法测定桃叶珊瑚甙

提出在冰醋酸-95％乙醇（1：2，V／V）溶液中，以Epstahl试剂为显色剂测定桃叶珊瑚甙的分光光度法。最大吸收波长为601nm。对于杜仲叶提取物中的桃叶珊瑚甙，以甲醇-氯仿-石油醚-乙酸乙酯为展开剂，用薄层色谱法予以分离，用分光光度法进行测定。

薄层树脂相吸光光度法测定水中铁的研究

本文提出了薄层树脂相吸光光度法，并以Ｆｅ（Ⅱ）－Ｐｈｅｎ体系为例进行了应用，实测了几种天然水中铁含量，灵敏度高（ε＝１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）。稳定性好，精密度理想（测定５μｇＦｅ１０次，ＲＳＤ％＝３．２％）。

苹果籽油中植物甾醇含量的薄层色谱-分光光度法测定

采用薄层色谱法对苹果籽油中的甾醇进行分离纯化,并采用磷硫铁分光光度比色法对甾醇纯化物进行定量分析。研究了薄层色谱展开剂的组成和分光光度法的显色条件,并探讨了该方法的稳定性和精密度。结果表明,薄层色谱分离甾醇的最适宜展开剂为V(乙醚)∶V(石油醚)=3∶7,甾醇经过薄层展开后在紫外灯照射下为紫红色谱带,且纯化物与磷硫铁显色剂反应生成稳定的绿色物质,在波长680 nm处具有最大吸收值。最佳显色条件为:乙醇用量2 mL,磷硫铁显色剂2 mL,50℃反应15 m in。分光光度法测定苹果籽油中甾醇含量为1.15%。

Fe(Ⅲ)-邻苯二酚体系薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的研究

提出了薄层树脂相分光光度法测定铁的新方法。Fe 与邻苯二酚形成有色络合物,将其富集于Cl-型717#阴离子交换树脂上,通过制作薄层利用光度法直接测定铁。本法选择性好,精密度高,灵敏度比水相光度法提高16倍(ε=4 8×104L·mol-1·cm-1)。实测水中铁,结果满意。

薄层树脂相分光光度法测定痕量钙的研究

利用Na+型732#阳离子交换树脂优先与Ca(Ⅱ)交换缔合,形成二元缔合体系(R- Ca(Ⅱ)),在酸性介质中离子交换树脂负载的Ca(Ⅱ)与乙酰基偶氮羧在树脂上配位显色,形成离子交换树脂 Ca(Ⅱ) 乙酰基偶氮羧三元缔合配位显色体系,该三元体系在720nm波长处有最大吸收,建立了薄层树脂相测定钙的新方法。由于离子交换树脂与Ca(Ⅱ)二元交换缔合和树脂负载Ca(Ⅱ)与乙酰基偶氮羧配位的选择性,使本法选择性极高(EDTA存在下大多数共存离子不影响测定)。由于三元缔合配位体系的形成增大了吸光截面积,扩大了π电子离域空间,加之树脂颗粒变小(孔径为0 074mm以下),晾干浓缩提高了方法灵敏度,表观摩尔吸光系数ε720=9 1×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法灵敏度提高15 4倍,测定5 0μgCa(Ⅱ)6次,RSD=2.9%,实测了二次精制盐水中Ca(Ⅱ),线性范围为0～9 0μg/mL,检出限为1 4μg/L。

苹果籽油中植物甾醇的提取及分光光度法含量测定研究

本实验采用皂化法提取苹果籽油中甾醇化合物,并采用薄层色谱法-磷硫铁分光光度比色法对其进行定量分析。研究了最佳提取工艺、展开剂的组成及显色反应的条件,并探讨了该方法的精密度、稳定性及回收率等。甾醇的最佳提取工艺条件为:料液比1:4、KOH-乙醇浓度0.5mol/L、皂化时间120min、皂化温度85℃;薄层层析最适宜的展开剂为乙醚:石油醚(3:7,V/V),显色剂为0.02%罗丹明6B-乙醇溶液,经过薄层分离后在紫外灯照射下呈现紫色谱带,与磷硫铁显色剂反应能生成稳定的紫色物质,在波长660nm处具有最大吸收值。分光光度法测定的最佳显色条件为乙醇用量2ml,磷硫铁显色剂2ml,50℃反应15min,该方法具有快速、精密度高,重现性和回收率好,且操作简单等优点。

二苯基碳酰二肼光度法测定镀锌层中铬

研究了二苯基碳酰二肼与微量铬的显色反应,在硫酸介质中铬与二苯基碳酰二肼反应生成可溶性的紫红色络合物,在波长为550nm处测其吸光度.当铬含量在0～25μg/50mL范围内符合比尔定律,此法应用于铁片镀锌层中微量铬的测定获得满意结果.

粉萆薢中皂甙元含量测定方法的研究

对粉萆薢皂甙元的含量测定方法进行了研究,确定了紫外-可见分光度法测定薯蓣皂甙元的最佳显色剂、稳定时间和最大吸收波长;紫外-可见分光光度法测定粉萆薢粗皂甙中薯蓣皂甙元的含量及薄层层析检验结果表明,用2mol/L的盐酸水解2h,效果较好;紫外-可见分光光度法用于测定粉萆薢中薯蓣皂甙元含量,专属性及稳定性好,用该法测得3批粉萆薢药材薯蓣皂甙元含量为1.23%～1.61%。

TLC-分光光度法测贯叶连翘中金丝桃素含量

:针对贯叶连翘中成分复杂 ,干扰物多的特点 ,采用薄层层析 (TL C)分离出金丝桃素后 ,再进行分光光度测定。薄层层析以石油醚 -乙酸乙酯 -甲醇 (1∶ 4∶ 3)为展开体系展开 ,金丝桃素的 Rf=0 .85。分光光度法测定的回归方程为 A=72 .0 0 C+0 .0 0 3(r=0 .9997) ,平均回收率为 97.9% (RSD=0 .87% )。

FeⅡ-紫脲酸体系薄层树脂相光度法测定痕量铁的研究

提出了在碱性条件下 ,利用薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的新方法。将Fe 与紫脲酸形成的络阴离子 ,吸附在717型阴离子交换树脂上 ,通过薄层树脂相光度法测定铁。方法灵敏度高 ,ε6 2 0 =3 0× 10 5,比水相光度法灵敏度提高 15倍。精密度理想 ,测定含 5 μgFe 溶液 6次 ,RSD =1 8%。实测天然水中痕量铁 ,加标回收率为 97%～ 99%。

毛橘红与光橘红的紫外光谱和薄层色谱指纹图谱研究

【目的】研究毛橘红与光橘红石油醚部位指纹图谱差别。【方法】取毛橘红和光橘红各十二个样品,应用紫外光谱法和薄层包谱法对其化学成分进行检测。【结果】薄层色谱检测表明,光橘红中能检测到是淡绿黄色斑点(即特异点),而毛橘红未能检测出。紫外光谱检测显示,毛橘红有6个共有峰,其峰值比为2:1.5:1.5:1:0.9:1;光橘红只有4个共有峰,其峰值比为2.8:1:1:1。说明毛橘红与光橘红的石油醚部位在紫外光谱指纹图谱和薄层色谱指纹图谱上均存在较大差别。【结论】紫外光谱指纹图谱和薄层色谱指纹图谱均可以作为简便、快速、稳定区别毛橘红与光橘红的指标。

吴茱萸药材霉变前后的质量变化

目的考察吴茱萸药材在霉变前后的质量变化,为科研和生产提供有效的依据。方法用薄层色谱法对霉变前后的吴茱萸药材进行薄层鉴别,采用紫外分光光度法,测定吴茱萸总生物碱的含量变化。结果薄层色谱中,吴茱萸无霉变药材的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的斑点大小比霉变后的药材要大;含量测定中,吴茱萸总生物碱的含量霉变后比霉变前显著降低。结论霉变对吴茱萸药材质量有很大的影响。

簿层树脂相吸光光度法测定痕量钴的研究

提出了用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法。本法具有灵敏度高，选择性好，快速等特点。钴离子（Ⅱ）与４－（５－氯－二吡啶）偶氮］－１，３－二氨基苯（简称５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ）生成有色稳定配合物，将其富集在Ｈ＋型（７３２~＃）。阳离子交换树脂上，制作成薄层直接测定，λ_（ｍａｘ）＝５７１ｎｍ。本法既克服了需特制１ｍｍ比色皿的困难，又提高了测定精密度，使推广树脂相光度法成为可能。用本法实测了天然水中痕量钴，检测限２．８μｇ·Ｌ^（－１），回收率≥９８％。

负载树脂预富集薄层树脂相分光光度法测定痕量镁

以阳离子交换树脂为载体 ,显色剂偶氮氯膦I与缔合在树脂上的Mg 络合 ,薄层树脂相分光光度法测定痕量镁。络合物最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数ε570 =2 4× 10 5,灵敏度比水相光度法提高 12 6倍。方法线性范围 0～12 μg/mL ,检出限 0 15 μg/L。对 10 μgMg 测定 6次 ,RSD =1 3 7% ,实测了二次精制盐水中镁 ,回收率 99%～ 10 0 5 %。