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冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 被引量:42
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作者 贺小雨 陈树兵 +3 位作者 俞雪钧 樊苑牧 诸静 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期306-309,共4页
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系... 建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20μg/kg(S/N=3)。 展开更多
关键词 禾草丹 溴氰菊酯 有机氯农药 冷冻去脂 水产品 固相萃取 气相色谱-质谱
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气相色谱-质谱法同时检测鳗鱼中克螨特、禾草丹、呋线威残留 被引量:12
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作者 卢声宇 李捷 +2 位作者 刘正才 杨方 余孔捷 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期128-130,共3页
研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应... 研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应用微量液液分配结合SPE净化方法能很好地去除鳗鱼基质中大量的油脂及其他干拢物,操作简便快速。成本低,易于推广。禾草丹,克螨特,呋线威在鳗鱼中添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,回收率范围分别为70.7%~102.2%,80.0%~103.6%,68.0%~92.6%,RSD范围7.4%~15.4%,检测限分别为0.00069、0.0092、0.0075 mg/kg,符合残留分析的要求。 展开更多
关键词 鳗鱼 气相色谱-质谱 农药残留 克螨特 禾草丹 呋线威
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50%禾草丹·异丙隆WP在直播水稻田中的消解动态 被引量:3
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作者 王亚慧 侯志广 +2 位作者 赵晓峰 王鑫宏 逯忠斌 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2016年第4期123-128,共6页
[目的] 评价禾草丹和异丙隆在直播水稻田施用后的生态环境和糙米的安全性。[方法] 进行2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定稻田土壤中禾草丹和异丙隆的消解动态及其在糙米和土壤中的最终残留。[结果] 在0.01... [目的] 评价禾草丹和异丙隆在直播水稻田施用后的生态环境和糙米的安全性。[方法] 进行2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定稻田土壤中禾草丹和异丙隆的消解动态及其在糙米和土壤中的最终残留。[结果] 在0.01~0.5mg/kg添加水平下,禾草丹和异丙隆在土壤和糙米中的平均回收率为80.4%~108.8%,变异系数为0.6%~12.6%。田间试验[结果]表明:禾草丹和异丙隆在稻田土壤中施药2h后的原始沉积量分别为0.141~1.134mg/kg和0.066~0.543mg/kg,半衰期分别为1.1~4.2d和0.4~4.4d。收获期稻田土壤和糙米中两者的最终残留量均未检出。[结论] 禾草丹和异丙隆均属于易降解农药,50%禾草丹·异丙隆WP按推荐剂量(900g a.i./hm2,即1 800g/hm2)施用于直播水稻田中,施药1次,收获的糙米安全。 展开更多
关键词 禾草丹 异丙隆 HPLC-MS/MS 消解动态 直播水稻田
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹 被引量:8
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作者 王太全 曾正宏 +3 位作者 张丹 杨瑞章 徐帮兴 陈勇 《肉类工业》 2009年第4期43-45,共3页
以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹2种除草剂。方法的线性范围为0.05~10mg/L,相关系数均为0.9999,检出限(S/N=10)均达到0.01... 以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹2种除草剂。方法的线性范围为0.05~10mg/L,相关系数均为0.9999,检出限(S/N=10)均达到0.01mg/kg,在三个浓度水平(0.01、0.05、0.1mg/kg扑草净、禾草丹)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%~6.4%之间,回收率在83%~101%之间。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 农药残留 禾草丹 扑草净 肉制品
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不同稗草对禾草丹敏感性的测定 被引量:2
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作者 马洪文 贺奇 +1 位作者 王昕 殷延勃 《宁夏农林科技》 2017年第5期7-8,12,共3页
采用滤纸法测定了宁夏稻田39份稗草对禾草丹的敏感性。结果表明,不同稗草种群对禾草丹的ED_(50)值在18.045 1~11 832.321 7μL/L,抗性指数在1.0~101.5,宁夏稻田稗草对禾草丹具有较高的抗药性。
关键词 稗草 禾草丹 敏感性
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禾草丹降解菌分离筛选及其对秸秆饲料残留降解率的影响
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作者 王薇 邵百琪 +2 位作者 徐伟 张雪 曹雯 《饲料研究》 CAS 北大核心 2021年第16期73-78,共6页
试验以黑龙江省不同地区的玉米根际寒地黑土为供试土壤,从长期施用禾草丹玉米田土样中,通过微生物富集培养,采用平板涂布法进行禾草丹降解菌的初步分离,利用96孔板法对其进行进一步筛选,纯化出2株能够以禾草丹(0.1 mg/L)为唯一碳源生长... 试验以黑龙江省不同地区的玉米根际寒地黑土为供试土壤,从长期施用禾草丹玉米田土样中,通过微生物富集培养,采用平板涂布法进行禾草丹降解菌的初步分离,利用96孔板法对其进行进一步筛选,纯化出2株能够以禾草丹(0.1 mg/L)为唯一碳源生长的降解菌株C6和F6。根据形态特征及16S rDNA基因序列相似性分析,分别鉴定为C6阿氏芽孢杆菌(Bacillus aryabhattai)和F6苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis)。采用L^(9)(3_(4))正交试验设计,研究阿氏芽孢杆菌培养基初始pH值、接种量、250 mL锥形瓶装液量3因素对禾草丹农药降解效率的影响。研究表明,阿氏芽孢杆菌的pH值为6.5、接种量为4%、装液量为90 m L时,禾草丹降解率达到96.5%,为降解玉米秸秆饲料中禾草丹农药的残留提供优良菌种。 展开更多
关键词 禾草丹 秸秆饲料 降解菌 农药残留
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STUDY ON BEHAVIOUR OF CR FORMULATION OF THIOBENCANB IN A MODEL PADDY FIELD
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作者 孙锦荷 李兴明 +1 位作者 陈子元 张勤争 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 1994年第1期7-14,共8页
The fate of CR formulation of 14C--thiobencarb (thio.) was studied at the high rate of application in a model paddy field. Thio. could be released from the alginate formulation (TAL-17189) into water. The concentratio... The fate of CR formulation of 14C--thiobencarb (thio.) was studied at the high rate of application in a model paddy field. Thio. could be released from the alginate formulation (TAL-17189) into water. The concentration of thio. in water increased with time, then declined. Thio. in water could be converted to more than 12 14C--degradation products which changed with time. An unknown degradation product (Mo) was always prevailing after application. Thio. in water could be adsorbed by soil particles. Most of the adsorbed thio. retained in upper layer. Thio. in soil could be also degraded tO more than 6 products. Thio. and its degradation products could conjugate with the compositions of soil to bound residues (BR). Thio. was 45.6 % of the toeal 14C--extractable residues (ER) in upper layer soil at harvest. 14C--thio. in water and soil could be uptaken by rice plants. Thio. in plants existed in ER and BR.Most of 14C--residues in straw, roots, brown rice and husk were in bound form, more than 92 % of the toeal 14C in them at harvest respectively. Thio. in plantS could be metabolized to more than 9 metsbolites which changed with time. 14C--thio. in straw,brown rice and husk accounted for 55\88, 6.06 and 11.18 % of the total 14C-- ER of them at harvest respectively. An unknown 14C--metebolite in brown rice was prevailing,accounted for 63.03 % of the total 14C- ER. 展开更多
关键词 thiobencarb Controlled--release formulation Paddy field
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杀草丹半抗原及其人工抗原的制备与鉴定 被引量:3
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作者 蔡陈芳 周常义 +3 位作者 曾磊 江锋 杨名平 苏国成 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第14期284-291,共8页
以乙基羟乙胺、升华硫、一氧化碳气体和对氯氯苄为原材料,合成羟基化杀草丹;经纯化后与琥珀酸酐反应,合成杀草丹半抗原,采用薄层层析色谱法、质谱法和红外光谱法分析鉴定为预期产物;利用碳二亚胺法将半抗原与牛血清蛋白BSA偶联制备杀草... 以乙基羟乙胺、升华硫、一氧化碳气体和对氯氯苄为原材料,合成羟基化杀草丹;经纯化后与琥珀酸酐反应,合成杀草丹半抗原,采用薄层层析色谱法、质谱法和红外光谱法分析鉴定为预期产物;利用碳二亚胺法将半抗原与牛血清蛋白BSA偶联制备杀草丹人工抗原,应用紫外光谱和荧光光谱法分析鉴定。结果表明,羟基化杀草丹经薄层层析展开效果良好,杀草丹半抗原经红外光谱分析具有明显的羧酸基团,有利于后续偶联操作;在26℃室温条件下制备的杀草丹人工抗原,其半抗原与载体蛋白偶联比为6.59∶1。杀草丹半抗原与杀草丹人工抗原的成功制备,可为进一步研制杀草丹抗体奠定基础。 展开更多
关键词 杀草丹半抗原 人工抗原 制备 鉴定
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超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定 被引量:4
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作者 赵建晖 林谷园 +2 位作者 郑宇 吴文凡 林荆 《福建分析测试》 CAS 2009年第1期38-41,共4页
本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线... 本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。 展开更多
关键词 禾草丹 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 鳗鱼
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杀草丹降解菌Bacillus sp. T2的筛选、鉴定及降解特性 被引量:3
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作者 褚翠伟 刘斌 +2 位作者 朱启黎 李娜 何健 《应用与环境生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期921-927,共7页
为研发稻田除稗剂杀草丹污染环境的生物修复技术和探究杀草丹微生物降解代谢机制,通过微生物驯化与富集技术,从长期施用杀草丹水稻田土样中分离纯化一株能够以杀草丹为唯一碳源生长的高效降解菌株T2,在36 h内对0.4 mmol/L的杀草丹降解... 为研发稻田除稗剂杀草丹污染环境的生物修复技术和探究杀草丹微生物降解代谢机制,通过微生物驯化与富集技术,从长期施用杀草丹水稻田土样中分离纯化一株能够以杀草丹为唯一碳源生长的高效降解菌株T2,在36 h内对0.4 mmol/L的杀草丹降解率达到98.3%以上.根据其形态、生理生化特征及16S rRNA基因序列相似性分析,将其初步鉴定为芽孢杆菌属(Bacillus sp.T2).通过GC-MS鉴定产物为对氯苄硫醇、对氯苯甲醛和对氯苯甲酸;依据产物鉴定结果推测菌株T2通过硫酯键水解的方式起始杀草丹的降解,首先将其转化为对氯苄硫醇,随后进一步被氧化为对氯苯甲醛和对氯苯甲酸,该降解途径可能是一种新的杀草丹微生物降解代谢途径.因此菌株Bacillus sp.T2对杀草丹具有非常高的降解效率,在污染环境的微生物修复方面具有很好的应用前景;本研究结果也为揭示土壤中杀草丹微生物降解代谢过程及机制提供了研究材料和理论依据. 展开更多
关键词 杀草丹 芽孢杆菌 菌株筛选鉴定 降解特性 降解机制
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