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Synthesis of Chlorosulfonyl-containing Pyrazolone Azo Compounds with Thionyl Chloride-DMF System 被引量:3
1
作者 汤立军 张淑芬 +2 位作者 崔志华 杨锦宗 高文涛 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第5期719-722,共4页
Chlorosulfonyl-containing pyrazolone azo compounds (2a, 2b) have been prepared by reaction of the corresponding sodium sulfonate (1a, 1b) with thionyl chloride in the presence of a catalytic quantity of N,Ndimethylfor... Chlorosulfonyl-containing pyrazolone azo compounds (2a, 2b) have been prepared by reaction of the corresponding sodium sulfonate (1a, 1b) with thionyl chloride in the presence of a catalytic quantity of N,Ndimethylformamide in dry benzene. The effects of reaction temperature, time, catalyst and solvent amount on the yield of 2a and 2b were investigated. The results show that chlorination of 1a and 1b under optimal conditions gives 2a and 2b in 95.5% and 99.2% yield respectively. The given method is facile and suitable for large-scale synthesis. 展开更多
关键词 azo compounds thionyl chloride CHLORINATION PYRAZOLONE SYNTHESIS
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Iodine catalyzed efficient synthesis of symmetrical diaryl sulfoxides from arenes and thionyl chloride under solvent-free conditions 被引量:2
2
作者 Hong She Wang Jun E. Zeng 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第12期1447-1450,共4页
Synthesis of symmetrical diaryl sulfoxides from arenes and thionyl chloride in the presence of a catalytic amount of iodine at room temperature under solvent-free conditions is described. Mild reaction conditions, eas... Synthesis of symmetrical diaryl sulfoxides from arenes and thionyl chloride in the presence of a catalytic amount of iodine at room temperature under solvent-free conditions is described. Mild reaction conditions, easy workup, high yield, and easily available catalyst are important features of this method. 展开更多
关键词 Aryl sulfoxides ARENES thionyl chloride
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Three-Body Photodissociation of Thionyl Chloride
3
作者 Bumaliya Abulimiti Qiao-li Hao +2 位作者 Chen Qin Mei Xiang Bing Zhang 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2018年第3期257-262,367,共7页
The ultrafast photodissociation dynamics of thionyl chloride after excitation with a 235 nm pump pulse has been studied using a femtosecond time-resolved mass spectroscopy.The observed parent transient suggests that t... The ultrafast photodissociation dynamics of thionyl chloride after excitation with a 235 nm pump pulse has been studied using a femtosecond time-resolved mass spectroscopy.The observed parent transient suggests that the excited states initiated by 235 nm are very shortlived,that is,approximately 166 fs.Not only a stepwise three-body dissociation pathway but also a concerted three-body dissociation pathway is observed. 展开更多
关键词 PHOTODISSOCIATION thionyl CHLORIDE THREE-BODY TIME-RESOLVED STUDY
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PREPARATION OF POLY (LACTIC ACID)THROUGH THIONYL CHLORIDE ACTIVATED POLYCONDENSATION
4
作者 WANG Zheng LULinhua +1 位作者 ZHAO Xueming YAO Kangde 《Chinese Journal of Reactive Polymers》 2000年第2期156-163,共8页
A two-step process was used to synthesize the high molecular weight poly (lactic acid) using thionyl chloride as an activator for the polycondensation of prepolymer of lactic acid. The products were characterized by G... A two-step process was used to synthesize the high molecular weight poly (lactic acid) using thionyl chloride as an activator for the polycondensation of prepolymer of lactic acid. The products were characterized by GPC, DSC, and 1H-NMR. Poly (L-lactic acid) (PLLA) with molecular weight Mw: 32875 was obtained when thionyl chloride was used, while low molecular weight PLLA Mw: 7350 was yielded without thionyl chloride. Effects of the concentration of thionyl chloride, polymerization time and bases on the molecular weight of poly (lactic acid) were investigated. In DSC scans the glass transition temperatures (Tg) of the resulting polymers varied from 25.3 to 57.6℃, and the Tg of poly(L-lactic acid) was higher than that of poly (D,L-lactic acid) (PDLLA). The melting points of poly (L-lactic acid) and poly (D, L-lactic acid) could not be found unless the polymers were obtained by thionyl chloride activator. 展开更多
关键词 Poly (lactic acid) thionyl chloride POLYCONDENSATION
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CHEMOSELECTIVE PREPARATION OF CHLOROSULFONYL-CONTAINING AZO-DYES WITH THIONYL CHLORIDE-N,N-DIMETHYLFORMAMIDE
5
作者 汤立军 张淑芬 +2 位作者 崔志华 杨锦宗 高文涛 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期168-170,共3页
关键词 含磺酰氯基偶氮染料 化学合成 选择性合成 简便方法 吡唑啉酮
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二氯亚砜活化的芳基肼自身偶联反应
6
作者 杜剑雄 钟品勇 刘晋彪 《合成化学》 CAS 2024年第7期643-648,共6页
联芳烃作为一类重要的芳香化合物,广泛应用于医药、材料和化工等领域,发展新颖简单的Aryl—Aryl合成方法具有重要意义。本文以芳基肼盐酸盐为原料,通过筛选不同的碱、溶剂和活化剂的用量,优化了较佳的实验条件:以4-二甲氨基吡啶为促进剂... 联芳烃作为一类重要的芳香化合物,广泛应用于医药、材料和化工等领域,发展新颖简单的Aryl—Aryl合成方法具有重要意义。本文以芳基肼盐酸盐为原料,通过筛选不同的碱、溶剂和活化剂的用量,优化了较佳的实验条件:以4-二甲氨基吡啶为促进剂,乙腈为溶剂,1.5 eq的二氯亚砜为活化剂,在5 min内以24%~68%的产率合成了11个联苯衍生物,目标化合物结构经^(1)H NMR和^(13)C NMR确证。该方法具有反应条件温和,无需过渡金属催化等特点。 展开更多
关键词 芳基肼 偶联反应 二氯亚砜 4-二甲氨基吡啶 无金属催化
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锂-亚硫酰氯电池的试验与性能分析
7
作者 吴承东 朱小毅 +4 位作者 陈全胜 杜以康 孙宇轩 王士威 庞申然 《山东化工》 2023年第24期23-26,共4页
能源供给是海洋能源与资源开发需重点突破的核心共性关键技术。文章介绍了锂-亚硫酰氯电池的特性及优势,设计出一种电池舱来保证电池组在海底低温情况下也不会降低放电效率;同时根据哈尔伯格—佩克公式,评估出电池在高温高湿的环境下功... 能源供给是海洋能源与资源开发需重点突破的核心共性关键技术。文章介绍了锂-亚硫酰氯电池的特性及优势,设计出一种电池舱来保证电池组在海底低温情况下也不会降低放电效率;同时根据哈尔伯格—佩克公式,评估出电池在高温高湿的环境下功能和使用寿命也不会受到影响;最后利用微热量仪测试电池的自放电率,测得在常温条件下电池的年容量损失<1%。电池舱的设计保证了海洋装备供电系统的高效性与安全性,锂-亚硫酰氯电池的使用保障了海底观测的长期续航。 展开更多
关键词 海洋装备 锂-亚硫酰氯电池 电池舱 寿命 放电
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2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成
8
作者 吴小春 何勇 +2 位作者 岳志伟 毛业翔 张洪模 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1143-1148,共6页
对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂,乙二醇单乙醚与二氯亚砜发生氯代反应合成了2-氯乙基乙基醚,产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥,得到2-氯乙基乙基醚,采用^(1)HNMR和GC... 对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂,乙二醇单乙醚与二氯亚砜发生氯代反应合成了2-氯乙基乙基醚,产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥,得到2-氯乙基乙基醚,采用^(1)HNMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验考察了投料物质的量比、反应温度和反应时间对产物GC纯度和收率的影响。优化后2-氯乙基乙基醚的合成工艺为n(乙二醇单乙醚)∶n(二氯亚砜)∶n(三乙胺)=1.0∶1.3∶0.3、反应温度为70℃、反应时间为4h。在该工艺下经公斤级中试放大,产品的收率可达90.2%以上、GC纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。 展开更多
关键词 2-氯乙基乙基醚 乙二醇单乙醚 二氯亚砜 三乙胺 无溶剂合成 精细化工中间体
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GC-MS法测定磷酸苯丙哌林中潜在基因毒性杂质
9
作者 董斌 徐桂连 +2 位作者 郝爱鱼 姜博海 王戈 《中国药物评价》 2023年第4期313-315,共3页
目的:建立GC-MS法测定磷酸苯丙哌林中潜在基因毒性杂质环氧丙烷和二氯亚砜。方法:采用TG-WAXMS毛细管柱,程序升温;离子源温度230℃,SIM模式;顶空进样,炉温为90℃,时间为30 min。结果:环氧丙烷在0.09~1.8μg·mL^(-1)浓度范围内线性... 目的:建立GC-MS法测定磷酸苯丙哌林中潜在基因毒性杂质环氧丙烷和二氯亚砜。方法:采用TG-WAXMS毛细管柱,程序升温;离子源温度230℃,SIM模式;顶空进样,炉温为90℃,时间为30 min。结果:环氧丙烷在0.09~1.8μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;二氯亚砜在0.0454~1.818μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;环氧丙烷和二氯亚砜回收率分别为97.6%和99.2%(n=9);重复性RSD分别为4.9%和5.0%(n=6);10批原料药中均未检出环氧丙烷和二氯亚砜。结论:本方法灵敏度高,准确度好,可用于磷酸苯丙哌林中环氧丙烷和二氯亚砜的测定。 展开更多
关键词 磷酸苯丙哌林 环氧丙烷 二氯亚砜 基因毒性杂质 气相质谱联用法
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氯化亚砜液体桶装物料输料间安全设计探讨
10
作者 刘畅 《山东化工》 CAS 2023年第7期192-194,共3页
通过对生产车间内反应釜附近氯化亚砜液体桶装物料输料情况的观察,分析了存在的风险及可能造成的事故后果,提出了氯化亚砜液体桶装物料输料间的设计原则。
关键词 氯化亚砜 液体桶装物料输料间 设计原则
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氯乙酰氯的合成与气相色谱分析方法 被引量:10
11
作者 商永嘉 顾家山 +2 位作者 胡继萍 王修然 李蜀萍 《安徽师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第3期259-261,共3页
介绍了氯乙酰氯的性质、应用以及合成方法 .开发了以氯乙酸为原料 ,用亚硫酰氯进行氯化反应 ,“一锅法”合成氯乙酰氯 ,并且提高了产品纯度和收率 .将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯 ,进行气相色谱定量分析 .
关键词 氯乙酰氯 亚硫酰氯 合成 气相色谱 性质
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二氯亚砜-甲醇溶液中合成氨基酸甲酯盐酸盐的研究 被引量:24
12
作者 宋霞 陈敏 孙露 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期687-688,690,共3页
分别以5种氨基酸为原料,通过在二氯亚砜-甲醇溶液中反应,合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐、甘氨酸甲酯盐酸盐、L-丙氨酸甲酯盐酸盐、L-丝氨酸甲酯盐酸盐、L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐等5种稳定的氨基酸甲酯盐酸盐。与现有的合成方法相比,本法操作简... 分别以5种氨基酸为原料,通过在二氯亚砜-甲醇溶液中反应,合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐、甘氨酸甲酯盐酸盐、L-丙氨酸甲酯盐酸盐、L-丝氨酸甲酯盐酸盐、L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐等5种稳定的氨基酸甲酯盐酸盐。与现有的合成方法相比,本法操作简便,反应时间短,产物纯度较高,不需进一步提纯,产率可达92.6%~97.6%。 展开更多
关键词 氨基酸甲酯盐酸盐 氨基酸 二氯亚砜-甲醇溶液 二氯亚砜 合成
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酰氯的合成方法及其应用新进展 被引量:25
13
作者 喻名强 刘广义 +2 位作者 尹兴荣 程秦豫 狄宁 《精细化工中间体》 CAS 2011年第4期1-7,共7页
以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用... 以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用进行了相应的介绍和展望。 展开更多
关键词 酰氯 合成 固体光气 氯化亚砜
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酞菁配合物对锂-亚硫酰氯电池正极的催化作用 被引量:10
14
作者 许占位 孙庆津 +4 位作者 苏碧云 车兔林 宋艳虹 李要民 赵建社 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期293-296,共4页
合成过渡金属酞菁配合物MPc(M=Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),N i(Ⅱ),Cu(Ⅱ)),研究MPc及其中心离子对L i/SOC l2电池正极的催化作用,并提出相关催化机理.
关键词 过渡金属 酞菁配合物 锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2) 催化机理
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一水合-L-(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸的合成 被引量:5
15
作者 李雯 赵君颖 +2 位作者 章亚冬 胡国勤 赵文恩 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2006年第2期62-64,共3页
一水合-L-(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸是重要的手性药物拆分剂,但其价格昂贵,因此,我们对其合成方法进行了研究.采用2R,3R-酒石酸、苯甲酸、亚硫酰氯为原料,苯甲酰化伴随脱水反应生成二苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐水解得到目标产物,以酒石... 一水合-L-(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸是重要的手性药物拆分剂,但其价格昂贵,因此,我们对其合成方法进行了研究.采用2R,3R-酒石酸、苯甲酸、亚硫酰氯为原料,苯甲酰化伴随脱水反应生成二苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐水解得到目标产物,以酒石酸计,一水合二苯甲酰酒石酸的总收率为70.9%,该方法采用亚硫酰氯将反应生成的苯甲酸酰化后重新利用,反应收率高、后处理简便.产物结构经旋光度的测定,与报道结果一致.该方法工艺条件易于控制,污染少. 展开更多
关键词 酒石酸 苯甲酸 亚硫酰氯 二苯甲酰酒石酸 合成
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肉桂酸苄酯的合成 被引量:11
16
作者 李德江 龙德清 付和清 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第4期378-380,J003,共4页
以肉桂酸为原料 ,经两步反应合成肉桂酸苄酯。第一步将肉桂酸制成肉桂酰氯 ,第二步将肉桂酰氯与苄醇反应制得肉桂酸苄酯。结构经IR ,1HNMR和MS确证。制备肉桂酰氯的最佳反应条件为 :肉桂酸2 4 0mmol,n(肉桂酸 )∶n(亚硫酰氯 ) =1.0 0∶1... 以肉桂酸为原料 ,经两步反应合成肉桂酸苄酯。第一步将肉桂酸制成肉桂酰氯 ,第二步将肉桂酰氯与苄醇反应制得肉桂酸苄酯。结构经IR ,1HNMR和MS确证。制备肉桂酰氯的最佳反应条件为 :肉桂酸2 4 0mmol,n(肉桂酸 )∶n(亚硫酰氯 ) =1.0 0∶1.0 8,反应温度 6 0℃ ,反应时间 30min。制备肉桂酸苄酯的最佳反应条件为 :肉桂酰氯 2 30mmol,n(肉桂酰氯 )∶n(苄醇 ) =1.0∶1.2 ,反应温度 15℃~ 2 0℃ ,反应时间 1.5h ,产率在 展开更多
关键词 肉桂酰氯 肉桂酸苄酯 合成
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R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯的合成 被引量:4
17
作者 李叶芝 胡学山 +2 位作者 孔春华 郎美东 黄化民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期105-106,共2页
R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯的合成李叶芝,胡学山,孔春华,郎美东,黄化民(吉林大学化学系长春130023)关键词R-四氢噻唑硫酮羧酸;二氯亚砜,R-四氢噻唑硫酮羧酸酯,合成R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯可... R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯的合成李叶芝,胡学山,孔春华,郎美东,黄化民(吉林大学化学系长春130023)关键词R-四氢噻唑硫酮羧酸;二氯亚砜,R-四氢噻唑硫酮羧酸酯,合成R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯可作为不对称合成试剂[1],它是由L... 展开更多
关键词 二氯亚砜 四氢噻唑 硫酮 羧酸酯 合成
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功能性1,3,5-三芳基苯的合成 被引量:5
18
作者 胡志国 刘军 +1 位作者 李薇 董志兵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期351-352,共2页
以苯乙酮为原料 ,氯化亚砜 无水乙醇为催化剂 ,合成了三苯基苯 (产率 80 %~ 85 % ) ,并在此基础上进一步合成了功能性的三芳基苯分子———对称性取代的三 (4 乙酰基苯基 )苯 ,总产率 72 %~ 77%。
关键词 1 3 5-三(4-乙酰基苯基)苯 氯化亚砜 苯乙酮 催化 合成
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ER48660型锂/亚硫酰氯电池热分析 被引量:9
19
作者 王艳峰 胡欲立 王家军 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期809-811,831,共4页
锂/亚硫酰氯电池放电时发热问题不仅影响锂/亚硫酰氯电池的性能和使用寿命,也存在严重的安全隐患[1]。利用FLUENT 6.2软件对ER48660型锂/亚硫酰氯电池工作时内部温度随时间的变化关系和温度分布情况进行计算机仿真分析,并讨论了不同放... 锂/亚硫酰氯电池放电时发热问题不仅影响锂/亚硫酰氯电池的性能和使用寿命,也存在严重的安全隐患[1]。利用FLUENT 6.2软件对ER48660型锂/亚硫酰氯电池工作时内部温度随时间的变化关系和温度分布情况进行计算机仿真分析,并讨论了不同放电电流和表面传热系数对ER48660型锂/亚硫酰氯电池内部温度随时间的变化关系和温度分布情况的影响。结果表明,不同放电电流和表面传热系数对电池内部温度随时间的变化关系和温度场分布具有明显影响。 展开更多
关键词 锂/亚硫酰氯电池 发热问题 安全隐患 温度场分布
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丁二酸单乙酯酰氯的合成和表征 被引量:4
20
作者 尚玉莲 雷武 +2 位作者 夏明珠 周志高 王风云 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第4期288-290,共3页
以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。探讨了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响。最佳反应条件为:氯化亚砜∶单酯=1.6∶1(摩尔比),反应温度43℃,反应时间3 h,产率为95%。与文献比较,反应温度降低了10℃,产率... 以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。探讨了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响。最佳反应条件为:氯化亚砜∶单酯=1.6∶1(摩尔比),反应温度43℃,反应时间3 h,产率为95%。与文献比较,反应温度降低了10℃,产率提高了6个百分点。 展开更多
关键词 丁二酸单乙酯 氯化亚砜 丁二酸单乙酯酰氯
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