高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因

提出了一种同时测定甲基托布津和扑海因的高效液相色谱法。方法的线性范围、相对标准偏差和检测限分别为 :甲基托布津 :1 .0～ 40 .0mg L ,0 .7% ,1 .0mg L;扑海因 :0 .2 5～ 1 2 5 .0mg L,0 .6% ,0 .2 5mg L。本方法用于保鲜剂中扑海因和甲基托布津含量及甜瓜中残留量的测定 ,取得了很好的结果。

高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵的残留量

用固相萃取-高效液相色谱法对烟草中吡虫啉(imidacloprid)、多菌灵(carbendazim)、甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)3种农药同时进行残留分析。用丙酮/水(1:1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,紫外检测器分析,检测波长为270 nm,流动相为甲醇/水(60:40,V/V)。试验结果表明,方法回收率吡虫啉为91.9%～97.1%,相对标准偏差为3.97%～10.01%;多菌灵为92.7%～99.9%,相对标准偏差为3.15%～5.37%;甲基硫菌灵为87.4%～95.3%,相对标准偏差为3.05%～4.61%。该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均达到定量分析要求。

高效液相色谱法同时测定土壤中多菌灵、吡虫啉和甲基托布津的残留

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中多菌灵、吡虫啉和甲基托布津残留的快速分析方法。利用甲醇-0.1mol.L-1HCl从土壤中提取,C18柱分离,紫外检测,在7min内实现了3种农药的同时分离测定。3种农药的平均回收率为87%、97%和92%,相对标准偏差为9.8%、8.1%和11.0%。

高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定

建立了自动固相萃取／高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩；土壤采用丙酮-二氯甲烷（体积比3：7）溶液振荡萃取，弗罗里硅土小柱净化和浓缩；以乙腈和水为流动相，于230nm波长处对样品进行高效液相色谱检测。甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0．36、3．49μg/L，在土壤中的检出限分别为0．03、0．18mg／kg；在优化实验条件下，甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77％～105％，精密度为1．2％～8．5％。方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82%～97.49%,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49%～4.92%,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.

QuEChERS-高效液相色谱法测定铁皮石斛中多菌灵和甲基硫菌灵的残留量

目的:建立QuEChERS-高效液相色谱法测定不同产地铁皮石斛中多菌灵与甲基硫菌灵农药残留量的方法。方法:铁皮石斛样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,采用Waters C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm)、乙腈-0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液(20∶80)为流动相,流速1 mL/min、柱温35℃、检测波长280 nm,对不同产地铁皮石斛中多菌灵与甲基硫菌灵残留量进行检测。结果:多菌灵在0.05~25 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数等于0.999 4,检测限为0.01 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率是98.28%,RSD是2.68%;甲基硫菌灵在0.025~12.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数等于0.999 5,检测限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率是101.03%,RSD是3.64%;50批铁皮石斛中有4批分别检出多菌灵与甲基硫菌灵农药残留,均低于《中国药典》2015年版中药有害残留物限量制定指导原则农药残留量最大限量理论值。结论:建立的QuEChERS-高效液相色谱法检测多菌灵和甲基硫菌灵,具有操作简单,高效、专属性好、重复性强、结果准确可靠等优点。

高效液相色谱法同时检测荔枝果肉中甲基硫菌灵及其代谢物残留量

[目的]建立甲基硫菌灵和多菌灵在荔枝果肉中的高效液相色谱(HPLC)检测分析方法。[方法]样品采用甲酸-乙腈作为提取溶剂、乙二胺N-丙基硅烷吸附剂(PSA)进行净化,高效液相色谱检测分析荔枝果肉基质中的甲基硫菌灵和多菌灵残留量。[结果]甲基硫菌灵和多菌灵在为0.01～1.00 mg/kg添加水平下的添加回收率分别为78.9%～97.6%、79.8%～94.6%,相对标准偏差分别为2.08%～3.95%、3.04%～5.27%;最低检出量均为0.1 ng,最小检出浓度均为0.01 mg/kg。[结论]该前处理方法简便、有机溶剂用量少,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3%～96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0%～9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%～93.4%(RSD为5.3%～9.9%);多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1%～92.3%(RSD为5.2%～7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%～90.9%(RSD为5.3%～13.2%)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测。

高压液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵

目的建立红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵残留的高压液相色谱-串联线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS/MS)检测方法.方法样品经过乙腈提取,在梯度洗脱程序下经CAPCELL PAK CR 1:20色谱柱分离后,采用HPLC-LIT-MS/MS,在二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定.结果红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵添加水平为10、20、50μg/L时,平均回收率分别为82.5%~103.1%和93.7%~115.2%.检出限(LODs)分别为0.063μg/L和0.019μg/L,定量限(LOQs)分别为0.125μg/L和0.075μg/L.结论该方法快速简便,灵敏度高,准确度和精密度均满足痕量分析要求.

猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/m L^10.2μg/mL和0.210μg/m L^10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。

苯醚甲环唑·甲基硫菌灵65%可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用Hypersil BDS C18柱和紫外检测器,分析苯醚甲环唑.甲基硫菌灵复配制剂。结果表明:苯醚甲环唑和甲基硫菌灵的标准偏差分别为0.10和0.12;变异系数分别为0.39%和0.30%;平均回收率均为99.1%。

液相色谱法测定40％甲福可湿性粉剂有效成分

采用高效液相色谱法，以甲醇—乙腈—水（３０３０４０）为流动相，采用ｓｐｈｅｉｓｏｂＣ１８色谱柱。

甲基托布津在小麦和土壤中的降解与残留研究

采用高压液相色谱法研究甲基托布津在土壤及小麦中的消解动态和两年三地在小麦中的残留。其原理是将甲基托布津定量转化为它的有毒代谢物多菌灵进行检测。该方法的回收率达80%以上,在麦粒、土壤、麦秆、小麦鲜绿茎叶中最小检测浓度分别为0.03、0.03、0.05和0.05ppm。甲基托布津在土壤中的半衰期约1.3—2.75天。田间试验结果表明,按照推荐的剂量施药,在杭州、苏州地区最终残留低于允许标准0.1ppm,在北京地区,施药2次,其残留略有超过。