硫酸介质中咪唑-4-甲基亚胺基硫脲对碳钢的缓蚀作用

目的碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中,为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征了其分子结构。将MIT化合物作为H_(2)SO_(4)介质中碳钢的缓蚀剂,分别采用静态失重法、电化学测试及腐蚀形貌分析研究了其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀性能,通过吸附模型、X-射线光电子能谱(XPS)等方法研究了MIT分子在碳钢表面的吸附行为,采用密度泛函理论(DFT)和分子动力学模拟(MD)方法进行了理论计算研究。结果MIT在H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀效率随其添加量的增大而提高,随腐蚀环境温度的提高而下降,293 K下其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中的最佳质量浓度为240 mg/L,对应的缓蚀效率可达95.4%。MIT是一种混合型缓蚀剂,电化学缓蚀机理可解释为“几何覆盖效应”。在碳钢表面的MIT分子吸附属于化学和物理混合吸附(△G_(ads)^(°)=-31.62 kJ/mol,293K),且服从Langmuir吸附定律。结论MIT可有效抑制碳钢在H_(2)SO_(4)溶液中的腐蚀,MIT的合成既为H_(2)SO_(4)溶液中碳钢的腐蚀防护开发了一种有效方法,也为其他酸性介质中碳钢缓蚀剂的开发提供了新思路。

硫脲在碱性介质中的电化学行为

为表征硫脲在碱性介质中的电化学行为并为碱性硫脲浸金提供理论依据,采用稳态极化法和循环伏安法等电化学测试技术,系统研究碱性介质中硫脲的氧化分解电势、硫脲分解与浓度的关系。结果表明:硫脲的阳极氧化分解为不可逆反应,其氧化分解峰电流对应的电势约为0.5 V。硫脲浓度由0.05 mol/L增加至0.15 mol/L,其氧化分解的峰电流由1.559×10-4 A增大至9.068×10-4 A,峰电势由0.505 V负移至0.430 V,硫脲分解加剧。随pH值的升高,硫脲的氧化分解趋于严重,碱性介质中硫脲易于分解。

封闭溶样—硫脲介质原子吸收法测定矿石中的银

采用封闭溶样法 ,研究了在硫脲介质中测定矿石中的银。该方法操作简单、快速 ,不污染环境。在硫脲介质中进行原子吸收测定 ,提高了方法的稳定性。经矿样分析验证 ,结果令人满意。

不同介质AAS法测定银精矿中的银

根据银离子能与氯离子、氨离子、硫脲结合形成可溶、稳定的络合物,实验了在不同浓度的盐酸介质、氨水介质、硫脲介质中测定银精矿中的高含量银,其测定范围大于5 000 g/t,确定了AAS法测定高含量银时各介质的最佳浓度范围。经银精矿样品验证及标准物质加标回收实验表明,分析结果准确、可靠,能满足选冶工艺生产的要求。

硫脲介质ICP-OES测定多金属矿石中的银铝铋钴铜铁锰镍铅锑钛锌

建立了混合酸体系预处理试样,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定多金属矿石中共生（伴生）具有综合回收价值元素的方法。试样经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,盐酸浸取,硫脲络合后,用ICP-OES同时测定矿石中Ag、Al、Bi、Cu、Co、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Ti、Zn 12种元素,采用Thermo Scientific i TEVA ICP软件,在Subarray谱图扣除可能的背景及元素之间的谱线重叠干扰。实验结果表明,除Al、Fe外,各元素的检出限为1.13~6.20μg/g,测定结果的精密度（RSD）均小于10%。经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定结果与标准推荐值吻合。

用双孔热解石墨管原子吸收法测定微量金

石墨炉原子吸收法在对化探样品微量金的测试过程中存在因载气进入而使待测样品溅出的问题。利用自制的双孔热解石墨管代替普通石墨管可解决上述问题。通过大量的实验证明,仪器在最佳工作条件下,硫脲介质浓度10g·l-1、解脱时间40min时,获得检出限0 10×10-9、加标回收率为98 4%～103 7%的分析结果。

硫脲介质火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中的金

介绍了用硫酸钠消除铅的干扰，在王水—硫脲介质中用火焰原子吸收法测定铅精矿中金的新方法。试验结果表明：线性范围为０～５．０μｇ／ｍＬ，方法回收率为９５．６％～１０２．１％，相对标准偏差小于２．１２％。

高压密封溶样—原子吸收光谱法测定银

近几年在数个矿区金、银的查定以及单矿物金、银的相态分析中,在原子吸收光谱法测定时常出现一些问题,造成成批样品抽查不合格的问题,本文采用高压密封溶解样法,利用TAS-990原子吸收分光光度计测定矿石及冶炼废渣中的银,实验结果表明,本文提出的该方法操作简单快速,不污染环境,在硫脲的介质中进行原子吸收测定,可以提高方法的稳定性,经样品分析验证,结果令人满意。

氢氧化钠-硫脲-尿素体系中温预处理对玉米秸秆磨浆性能的影响

为探究碱脲体系在中温条件下对木质纤维原料磨浆性能的影响,在本课题中利用氢氧化钠-硫脲-尿素体系处理玉米秸秆,在中温以及高纤维浓度(20%)的条件下,通过单因素试验探求其最佳预处理工艺。结果表明:在浸渍时间15min、用碱量6%、处理温度70℃、处理时间60min的条件下,该原料的磨浆性能可得到有效改善。与经氢氧化钠水溶液预处理后制得漂白化学机械浆相比,经氢氧化钠-硫脲-尿素体系预处理制得漂白化学机械浆细浆得率、白度、抗张指数和耐破指数分别提高2.28%、5.94%、18.8%和20.5%,磨浆能耗和松厚度分别降低16.1%和4.65%。此外两种漂白浆纤维中元素含量差别不大。

氢化物发生-原子荧光光谱法测试化探样品中痕量汞的改进

化探样品中痕量汞的测试往往因为样品溶解过程中汞的挥发和样品间的相互污染,造成测试结果超差。研究化探样品中痕量汞测试方法的前处理方法,对溶解样品器皿的改进,采用带细孔盖的聚四氟乙烯塑料试管王水溶解样品,一方面抑制了样品溶解过程中汞的挥发,另一方面防止了样品溶解过程中因溶液飞溅造成的样品间的交叉污染。溶样2 h,在硫脲-抗坏血酸介质中测试化探样品中痕量汞,取得较好的效果。探讨了硫脲-抗坏血酸介质中测试汞的过程中发生的物理化学反应机理,比较不同测试介质对结果的影响,确定了合适的分析检测条件。本方法用于化探样品中痕量汞的测定,通过精密度试验,得到相对标准偏差RSD(n=12)为1.2%~1.8%,加标回收率为92%~108%。共存元素干扰实验表明,砷400μg/g、锑60μg/g、铋50μg/g、镉5μg/g对汞的测试未见明显影响。

醋酸高温处理对中性亚硫酸盐-硫脲水溶液改善稻草纤维酶解性能的影响

利用醋酸对稻秆纤维进行高温处理以提高中性亚硫酸盐-硫脲水溶液二段处理对纤维酶解性能的改善效率。结果表明:在醋酸用量2%、反应温度140℃、保温时间60 min(浸渍15 min)、液比1∶4的条件下,醋酸处理效率最佳。与单段中性亚硫酸盐-硫脲水溶液的效率相比,经醋酸、中性亚硫酸盐-硫脲水溶液两段处理后纤维中有机抽出物、灰分、木素和木聚糖的含量降低,葡聚糖酶解效率得到有效提高。