铥镱双掺氧化钆钇透明陶瓷的制备与发光性能

采用柠檬酸燃烧法制备了(GdY)_2O_3:Tm,Yb粉体,并确定其制备工艺条件为:煅烧温度1 000℃,Gd^(3+)、Tm^(3+)、Yb^(3+)掺杂的摩尔分数分别为20%、4%、5%。以此条件得到的粉体的平均粒径约65 nm。粉体的发射光谱表明:在980 nm激发源激发下,在484 nm处得到的蓝光,对应于Tm^(3+)的1G4→3H6能级跃迁;在658 nm处得到的红光,对应于Tm^(3+)的3F2→3H6能级跃迁。用制备的粉体作为原料,采用真空烧结法制备(GdY)_2O_3:Tm,Yb陶瓷,其烧结工艺条件为:烧结温度为1 750℃,保温20 h。制备的陶瓷在400~3 300 nm波长范围内的平均透过率为71%。

柠檬酸凝胶燃烧法制备Tm,Yb:(LuGd)_2O_3纳米粉体及其发光性能

以柠檬酸为燃烧剂,PEG(10000)为分散剂,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备Tm,Yb:(Lu Gd)_2O_3纳米粉体,得出最佳的实验条件为:Lu^(3+)的掺杂量为25%(摩尔分数),溶液p H值为6。制备的纳米粉体平均粒径约为55 nm。测试了样品的激发和发射光谱。结果显示:最强激发峰位于361 nm处,归属于Tm^(3+)的~3H_6→~1D_2能级跃迁;最强发射峰出现在454 nm处,归属于Tm^(3+)的~1G_4→~3H_6的能级跃迁。样品上转换光谱显示:样品在484和658 nm处分别产生蓝光和红光的发射峰,分别归属于Tm^(3+)的~1G_4→~3H_6和~1G_4→~3F_4能级跃迁。研究了不同Tm^(3+)掺杂量对上转换发光强度的影响,确定了Tm^(3+)的掺杂量为4%,并讨论了发光跃迁机制。

掺杂Eu^(3+)或Tb^(3+)的(Gd,Lu)_2O_3粉体的发光性能

采用高温固相法在空气中合成了(Gd,Lu)2O3,(Gd,Lu)2O3:Eu3+和(Gd,Lu)2O3:Tb3+系粉体。研究了二元系中Lu2O3的摩尔分数对抑制Gd2O3高温相变、粉体的发光性质和光谱性质的影响。结果表明:在(Gd,Lu)2O3系粉体中,当Lu2O3的摩尔分数(下同)大于40%时,能在煅烧温度不低于1700℃情况下,抑制Gd2O3的相变得到利于制备透明陶瓷的立方相结构。而且随着Lu3+离子的浓度增加,先后观察到红移和蓝移现象;在(Gd,Lu)2O3:Eu3+系粉体中,粉体的发光强度随着Lu3+掺杂量增加而减小,Eu3+的最佳掺杂量为7%;在(Gd,Lu)2O3:Tb3+系粉体中,Tb3+离子的最佳掺量为1%。

铒镱双掺氧化镥钆透明陶瓷的制备及发光特性

采用柠檬酸燃烧法,1 000℃煅烧2 h得到Gd^(3+)掺杂量为25%(摩尔分数,下同)的Er,Yb:(LuGd)_2O_3陶瓷粉体。研究了Er^(3+)、Yb^(3+)掺杂量对粉体发光强度的影响。粉体的发光性能表明,掺杂量为4%Er^(3+)和5%Yb^(3+)的粉体样品的激发和发射光谱强度最大,在563和661 nm处有较强的发射峰,对应Er^(3+)的~4S_(3/2)/~2H_(11/2)→~4I_(15/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(15/2)跃迁。采用掺杂量分别为4%Er^(3+)、5%Yb^(3+)和25%Gd^(3+)在1 000℃煅烧的Er,Yb:(LuGd)_2O_3粉体作为原料,用冷等静压–真空烧结技术在1 800℃烧结20 h制备出Er,Yb:(LuGd)_2O_3陶瓷,尺寸为?10 mm×l mm陶瓷样品的平均透过率为68.7%。陶瓷样品的上转换发射峰强度高于粉体样品。

Er,Yb:(LaGd)_2O_3纳米粉体的制备与发光性质

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了Er,Yb:(La Gd)2O3纳米粉体。经1 000℃煅烧2 h得到的粉体颗粒呈规则球形,平均粒径约为90 nm,团聚低,分布均匀。研究了Er3+,Yb3+的掺杂量对样品发光强度的影响。结果表明:掺杂Er3+和Yb3+的摩尔分数分别为4%和5%时,所得样品的发光性能最优。样品的激发和发射光谱显示:在379 nm处激发峰最强,对应Er3+的4I15/2→4G11/2能级跃迁;最强发射峰位于562 nm处,对应于4S3/2/2H11/2→4I15/2能级跃迁。样品的上转换光谱表明:样品在548和662 nm有较强的发射峰,对应Er3+的4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2跃迁。并讨论了发光跃迁机制。