高效液相色谱-手性配位基交换流动相法拆分甲状腺片中甲状腺素对映体

目的:运用正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法,建立甲状腺片中甲状腺素对映体(L-,D-T_4)的拆分方法。方法:通过流动相中添加L-脯氨酸、醋酸铜及三乙胺对甲状腺片中甲状腺素对联体进行测定。最佳色谱条件为流动相:乙腈-水(35:65),每升流动相水中(未加乙腈)含有0.1mmol·L^(-1)醋酸铜(Ⅱ),0.2 mmol·L^(-1)L-脯氨酸和0.5mmol·L^(-1)三乙胺;pH为5.42;柱温:40℃;流速:1.0mL·min^(-1);色谱柱:Hypersil SiO_25μm(4.6mm×250mm);紫外测定波长:225nm。结果:在所建立的色谱条件下甲状腺素L-,D-2种异构体得到基线分离,并测定了甲状腺片中的L-,D-T_4的含量,结果显示同一厂家不同批号甲状腺片中L-,D-T_4含量不同。结论:所建立的方法简便、快速、准确、成本低,可作为样品的检测及药品质量控制方法。

甲状腺片的质量比较

目的:测定不同厂家甲状腺片中3’,3,5-三碘甲状腺原氨酸(T3)和四碘甲状腺原氨酸(T4)的含量,比较不同厂家甲状腺片的质量。方法:参照USP测定样品中T3、T4的含量。结果:S,J,Z,Y4厂各3批和G厂1批中T3的含量分别为10.56～11.76,9.94～10.84,9.31～10.08,8.42～9.90和11.60μg/片;T4的含量分别为41.96～46.25,34.96～38.74,34.64～41.10,30.10～33.56和34.64μg/片。结论:各厂生产的甲状腺片中T3和T4批间差异及T3厂间差异较小,而T4厂间有差异、且S厂T4含量略高于其它厂。