新型稻田杀菌剂噻酰菌胺

概述了新型水稻田杀菌剂噻酰菌胺的化学名称、理化性质、毒性、作用机理、合成方法与应用等。

高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测

建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测，外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg，线性范围为10．0～100．0μg/L，选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg3个水平的添加回收实验，回收率为68％～110％，RSD为3．2％～15．2％。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。

植物源性食品中噻酰菌胺残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了植物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱和同相萃取法联用去除杂质-高效液相色谱-质谱／质谱仪测定，电喷雾电离,多反应离子监测模式检测。对噻酰菌胺的检出限为0．01mg／kg．线性范同为0．01-0．10mg/kg，选用了9种样本进行0．01、0．02、0．05mg／kg三个水平的添加回收验证实验，回收率范围为71．8％-117．0％，标准偏差为3．46％-9．49％。

几个农药原药的清洁化生产

介绍了日本农药公司3个农药原药的清洁生产工艺。

基于超高效液相色谱-串联质谱的稻田环酰菌胺和噻酰菌胺残留量检测

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了环酰菌胺和噻酰菌胺在稻田生态系统中的残留检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）净化（稻秆和稻壳样品添加石墨化碳黑（GCB）辅助净化）,UPLC-MS/MS测定,基质外标法（ESTD）定量。稻田土、稻田水、稻米、稻壳和稻秆五种基质中环酰菌胺和噻酰菌胺的添加浓度在0.005～2 mg/kg时,平均回收率均为81.9%～107.6%,相对标准偏差为1.4%～9.6%,检出限（LOD）是0.019～0.061μg/kg,定量限（LOQ）是5μg/kg。结果表明本方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围宽,且操作简便;可用于稻田生态系统中同时对环酰菌胺和噻酰菌胺进行残留检测分析。

噻酰菌胺的清洁化工艺

[目的]噻酰菌胺是一种新型杀菌剂,对其合成工艺进行优化改进,重点探讨4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸甲酯与3-氯-4-甲基苯胺直接酰胺化的清洁化工艺。[方法]以乙酰乙酸甲酯为原料,经缩合、关环、酰胺化反应3步合成噻酰菌胺。[结果]在优化的反应条件下,总收率70.4%,纯度98.5%。[结论]该工艺缩短了生产步骤,减少了废水和废气的排放,适合工业化生产。