Sn60Pb40 solder powders produced by the planar flow casting atomization process

Conventional planar flow casting(PFC) is one of rapid solidification processes for the fabrication of microcrystalline or amorphous ribbons.Based on the conventional PFC process,the planar flow casting atomization(PFCA) process has been developed,which is a new rapid solidification process for the production of metal powder directly from alloy melts.A prototype experimental apparatus was designed and manufactured.With the apparatus,Sn60Pb40 alloy solder powders were prepared,and the effects of the main technological parameters on the powder size distribution and morphology were experimentally studied.The experimental investigations indicate that the metal powders produced by the PFCA process can be classified by velocity;and fine spherical tin-lead alloy solder powders can be fabricated by adjusting the technical parameters.The new PFCA process has such features as high productivity and efficiency,low energy consumption,simple operation,short technological process,and large gross yield.

TiN多弧离子镀过渡层的组成及其对涂层结合力的影响

论述了 Ti N多弧离子镀涂层过渡层的组成及其形成机制和影响因素。实验结果及分析表明 ,Ti N涂层过渡层由混合层及扩散层组成 ,扩散层包括 Ti原子扩散层及 N原子扩散层 ;影响扩散层的主要因素是基体材料的成分和沉积温度 ;具有 N原子扩散层的过渡层将使涂层的结合力明显提高。

SnCl_(2)促进的Pt1/PS-PPh_(2)催化剂高选择性催化高碳烯烃氢甲酰化反应

氢甲酰化作为工业上制备醛、醇等含氧化合物的重要反应,广泛应用于制备洗涤剂、增塑剂、表面活性剂和香料等.目前,氢甲酰化反应主要使用HCo(CO)_(4),HCo(CO)_(3)(PR_(3))和HRh(CO)(PPh_(3))_(2)等配合物作为催化剂.尽管Co基催化剂可以将高碳烯烃、内烯烃以及支链烯烃高选择性地转化为直链醛,但其反应条件(5-30 MPa,140-200℃)较苛刻,且容易发生烯烃加氢等副反应.相比之下,Rh催化剂的活性比Co基催化剂高1-2个数量级,且反应条件较为温和.但Rh储量稀少,价格昂贵,而且对于高碳烯烃氢甲酰化反应,Rh催化剂难以分离和循环使用.因此,研究者开展了其他金属催化剂的研究,其中Pt-Sn催化剂因其出色的区域选择性而备受关注.但目前Pt-Sn催化剂多局限于均相催化体系,而且Sn助剂的作用尚不明确.本文采用商业化三苯基膦嫁接的聚苯乙烯小球为载体,通过浸渍法制备了SnCl_(2)-Pt_(1)/PS-PPh_(2)单原子催化剂,考察了其在长链-烯烃氢甲酰化反应中的催化性能,并研究了Sn的促进作用.首先,以1-己烯氢甲酰化为探针反应,对催化剂的组成以及反应条件进行了优化.当Pt/P/Sn=1/2/5时,催化剂表现出最高的催化活性,在90-120℃和4-6 MPa合成气条件下,催化剂转化频率(TOF)为40 h^(-1),产物醛的正异比>42.随后,考察了催化剂的底物适用性.结果表明,C6-C12的高碳烯烃均可被高选择性地转化为相应的醛(正异比>20).然而,在循环使用实验中,由于SnCl_(2)不能稳定锚定在载体上,第二次循环时催化活性降低.但通过补加SnCl_(2),催化活性可以完全恢复.高压热过滤实验及元素检测结果表明,反应过程中Pt没有流失.X射线吸收光谱(XAFS)表征结果表明,反应后Pt仍以单原子形式存在,说明Pt1/PS-PPh_(2)具有良好的稳定性.通过准原位X-射线吸收谱、Mössbauer谱和红外光谱表征对反应过程中Pt和Sn的电子性质和配位结构进行了研究.结果表明,SnCl_(2)在反应过程中逐渐转化为Sn(dioxane)Cl3-物种(1,4-二氧六环为反应溶剂),并与Pt原子形成Pt-Sn键.当反应体系中没有Sn时,Pt(II)会被合成气过度还原并发生团聚.当没有膦配体时,Pt原子也会发生聚集,而且SnCl_(2)会在Pt(II)的催化作用下发生水解生成SnO.因此Sn(dioxane)Cl3-与膦配体共同抑制了Pt(I)在反应过程中的还原与聚集.最后,通过XAFS表征深入研究了反应机理.分析结果表明,CO在催化剂上具有较强的吸附作用,而H_(2)则可能以异裂的方式在催化剂上被活化.据此提出可能的反应机理:首先,H_(2)在催化剂上活化先形成Pt-H物种;随后,烯烃插入Pt-H,形成Pt-烷基物种;接着,CO迁移并插入,生成Pt-酰基物种;最后,经过还原消除步骤,得到最终的产物醛.综上,本文制备了一种对高碳烯烃氢甲酰化反应具有良好催化性能的SnCl_(2)-Pt1/PS-PPh_(2)单原子催化剂,为低成本非Rh基催化剂的开发提供借鉴.同时,揭示了催化体系中Sn的促进作用,为通过Lewis酸来调控催化剂的性能提供了参考.

碱熔-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的锡

由于钨尾矿尾砂成分复杂,尾矿中锡含量低,传统的滴定分析方法和分光光度分析法易受钨、铜等元素的干扰,导致钨尾矿尾砂中锡的测定结果不理想。采用过氧化钠熔融钨尾矿尾砂样品,水浸取,氢氧化物沉淀分离大部分干扰元素,取上清液酸化后,选用原子荧光光谱法测定其中的锡,解决了灵敏度不足的问题,同时消除了共存钨、铜等元素对锡测定的影响,建立了原子荧光光谱法准确测定钨尾矿尾砂中锡的方法。同时考察样品处理方法、测定溶液酸度、硫脲-抗坏血酸混合还原剂和硼氢化钾浓度对原子荧光光谱法测定锡的影响,并优化原子荧光光谱法测定参数。锡的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%;采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%,并做样品加标回收实验,加标回收率为94.5%~108%。实验结果表明,方法具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高、成本低的优点。

热解催化-金汞齐化-冷原子吸收法测定锡精矿中汞

采用固体进样全自动测汞仪直接测定锡精矿中汞含量。将锡精矿样品直接在样品舟中称重,在氧气气氛中经历干燥和高温热分解,氧气流将汞带入催化管、齐化管并发生定向反应,最后在光学吸收池进行冷原子吸收光谱测定。在干燥温度200℃、干燥时间60 s、热解温度650℃、热解时间30 s条件下,对三个锡精矿样品进行测定,测定值的相对标准偏差为0.87%~2.40%(n=11),加标回收率为95.2%~104%,与国家标准原子荧光光谱法比对,测定结果一致。共存元素干扰实验结果证明,锡虽然熔点低且能与汞发生锡汞齐反应,但在实验条件下对汞的测定没有影响。该方法适用于锡精矿中汞的快速测定。

原子荧光光度法测定固体废弃物中总锡量的研究

建立以氢氟酸—盐酸—硝酸为消解体系,运用原子荧光光度计测定固体废弃物中总锡质量分数的分析方法。比较不同酸介质、还原剂及掩蔽剂的试验效果,得出最佳的工作条件下,该方法锡元素校准曲线的相关系数稳定在0.9998,检出限为0.06 mg/kg。对GSS-4a平行测定8次计算得RSD=3.58%;选取从低到高4种不同锡质量分数的标准样品测得结果的相对误差为-3.85%~4.11%;在8、4和2μg/L 3种加标量下,方法的加标回收率在93.7%~107.0%之间。该方法检出限低、稳定性高、操作性强,可满足实验室检测固体废弃物中总锡的质量分数,提高检测效率,适用于日常大批量分析样品的要求。

原子力显微镜对TiN薄膜的分析研究

主要论述了一种高精度的原子力显微镜AFM.IPC-208B型机在分子形态学方面的应用研究.以磁控溅射获得的TiN薄膜为例,从原子力显微镜测得的三维图上探析该TiN薄膜的优先生长面及其在优先生长面上的原子排布.实验不仅鉴定了测试材料的微观形态,也充分肯定了该原子力显微镜原子量级的精度及其在微观结构领域的潜在发展,为该机应用于微加工领域奠定了基础.

脉冲负偏压对TiN-Cu复合膜结构与性能的影响

为了研究薄膜的生长过程对薄膜结构和性能的影响并促进该类薄膜的商业应用,利用电弧离子镀在不同脉冲负偏压下沉积了TiN-Cu复合膜,并对其表面形貌、晶体结构、能谱、硬度、结合强度和耐磨性进行研究.结果表明,在50~300 V范围内,随脉冲负偏压值增加,沉积薄膜中Cu原子分数逐渐减少;薄膜中最大的Cu原子分数低于Cu-Ti合金靶中Cu原子分数.沉积膜中TiN相存在明显的（111）晶面织构,并且脉冲负偏压值增大,薄膜的织构程度增加.脉冲负偏压值增加,沉积的TiN-Cu复合膜的硬度和耐磨性降低,但结合强度增加.沉积膜结构与性能的变化与脉冲偏压引起薄膜中Cu原子分数的变化有一定关系.

原子层沉积制备TiN薄膜对三维MIM电容器的影响

基于原子层沉积技术和高深宽比硅微基础结构,分别选用W、TiN和Al_2O_3作为电极层、缓冲层和介质层,实现了两种三维MIM电容器.采用SEM、XRD、XPS和电学测试仪等分析手段,重点研究原子层沉积技术所制备的TiN薄膜特性及其对MIM电容器的影响.结果表明:无定型TiN薄膜具有良好的化学计量比和导电特性,其应力缓冲作用增加了电容器金属与介质层间的粘附性,且提高电容器容值达8.3%.

镀TiN和镀锌钢板的辉光放电原子发射光谱深度轮廓分析(英文)

金属或合金表面的导电或非导体镀层，对改善材料的性能，降低材料的损耗具有很大的作用。如在钢表面镀一层TiN，钢的抗磨损性能会得到提升。探讨各种元素在基体材料表面的分布和渗透行为，对新材料的研究具有十分重要的意义。本文运用直流辉光放电原子发射光谱对镀TiN和镀锌钢板进行了深度轮廓分析。放电电压、放电功率和压力对深度轮廓分析的影响进行了研究，在功率为24．5～28W和500～1000Pa放电压力下，可以得到每层4μmTiN的深度分辨率，并且Ti的谱线强度相对较高。结果表明在相对较低的放电功率和压力下，深度分辩较好。在优化操作条件下，即放电电压700V，放电电流35～40mA，Ar压力553Pa，可以得到Ti的深度轮廓信息，在总深度为60μm的镀层中，以4μm的深度分辨率，Ti的含量从28％降低到0．02％。

N/Ti原子比对TiN膜微结构及性能的影响综合分析

TiN硬质膜是很多现有的多组元氮化物硬质膜的基础。N/Ti原子比对TiN硬质膜具有重要影响。结合TiN硬质膜的制备工艺方法,分析了膜层中N含量变化的影响因素及控制方法,详细讨论了N/Ti原子比对TiN膜相组成、硬度、耐摩擦磨损性能、光电性能的影响关系。

微波消解-原子荧光光度计测定食品中总锡

目的 对食品中总锡的微波消解-原子荧光光度法进行分析研究,并比较两个不同品牌仪器实验条件差异情况。方法 样品经微波消解前处理,以硫酸溶液为载流,硼氢化钠溶液为还原剂,采用原子荧光光谱法测定锡元素。结果 在0~200 ng/mL浓度范围内,锡元素线性良好,方法检出限均为0.2 mg/kg,相关系数(r)均>0.995。三个不同浓度锡的添加水平的加标回收率在95.2%~103.8%之间,相对标准偏差均<5%。分析测定了Fapas蔬菜泥、果汁和婴幼儿配方奶粉等质控样品,结果在参考范围内。结论 方法简单、准确、精密度高,适用于食品中锡的分析,将为食品中锡的分析测定提供参考依据,为食品安全风险评估提供支持。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定药用缓释材料中锡含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体法测定缓释材料中锡含量的测量不确定度进行综合评定。根据《中华人民共和国药典》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,参考ISO/IEC GUIDE 98-4—2012《测量的不确定性第4部分:合格评定中不确定性的测量作用》,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定丙交酯乙交酯共聚物中锡含量过程中的称量、稀释、标准溶液配制、标准曲线拟合等过程进行不确定度分析。标准溶液的配制和标准曲线的拟合是影响电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的主要因素,在95%的置信区间内,当样品中的锡含量为0.010%时,测量结果为0.010%±0.003%,k=2。

石墨消解原子荧光光谱法测定工作场所空气中的二氧化锡

为了试验的可操作性、准确性、时效性,建立了石墨消解氢化物发生原子荧光光谱法测定工作场所空气中二氧化锡含量的方法,并对此方法的试验条件进行了优化。用石墨消解仪消解滤膜样品,选择用盐酸和硝酸混合溶液做消解液,用硫脲+抗坏血酸还原,选用北京吉天AFS-9330型双光道原子荧光光度计测定滤膜中二氧化锡含量。对负高压、灯电流、消解液的选择、消解温度及还原剂用量等进行了优化。结果显示,在最优实验条件下,工作场所空气中二氧化锡测定的灵敏度、精密度均良好,相对标准偏差为0.97%~1.96%。该方法操作简便,试剂消耗少,准确度高,可广泛适用于工作场所中二氧化锡含量的快速测定。

原子吸收光谱法测定富含锡铜精矿中的银

探讨了富含锡铜精矿中银的测定方法。矿样采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,赶尽氟和破坏有机物后,氢溴酸去除锡的干扰,在盐酸介质中,使用原子吸收光谱法测定银,经试验验证,该方法的检出限为0.00147%,测定范围为(10~1000)g/t,相对标准偏差为0.74%~0.87%,回收率在97.47%~102.56%之间,结果稳定可靠。

锡矿石中酸溶锡含量检测方法研究

传统的容量法来检测锡矿石中酸溶锡,操作繁琐、分析流程长。选用火焰原子吸收光谱法对锡矿石中酸溶锡进行测定,对操作中的各项条件进行优选,检出限0.0006μg/mL,线性范围为(0.006~600.0)μg/mL。该方法相对标准偏差RSD(n=11)0.34%~0.43%,样品加标回收率97.6%~102.1%,结果同传统的容量法测定结果一致,操作快捷、干扰少、结果准确,满足了矿山实验室快速准确低成本的检测要求。

微波消解-原子荧光光谱法测定乳制品中锡的方法研究

本试验采用微波消解-原子荧光光谱法对乳制品中的锡进行测定。结果表明,锡在0~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,线性方程为y=50.096x+147.451,相关系数R2=0.999461。检出限、定量限、精密度均低于国标方法要求。此方法灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于日常监管中乳制品检验检测分析。

作业场所空气中锡的微波消解-氢化物发生原子荧光光度测定法

目的建立作业场所空气中锡的微波消解-原子荧光光度测定法。方法将采样完毕的微孔滤膜按微波消解程序处理后,将消解液进一步处理,以原子荧光光度法测定锡。结果方法的线性范围为0.3～100.0μg/L,检出限为0.3μg/L,最低检出浓度为0.0001mg/m3(以采集75L空气样品计),测定相对标准偏差为2.7%～3.5%,样品加标回收率为96.5%～104.7%。结论该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好等优点,可用于作业场所空气中锡的测定。

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂，锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为３μｇ／Ｌ（样品消解溶液）。实际样品测定的相对标准偏差小于７５％，加标回收率为９０％～９７％。

锡原子在25钢表面的扩散行为

研究了25钢在290、310℃热浸锡的扩散行为,通过扫描电镜、线扫描等方法分析锡原子在基体表面的扩散。结果表明,外部锡原子扩散前具有的动能转变为进入基体内部的势能,而锡原子扩散进入基体表面的深度由原子间碰撞角度决定;由此得出扩散均匀层及非均匀层锡原子所具有的势能值。25钢与锡之间粘接强度随扩散锡原子势能值增加而增大,由实验结果得出扩散反应在20 min达到平衡,其粘接强度达到最佳值。