酞菁锡的合成研究

以邻苯二甲酸酐、尿素、二水合二氯亚锡为原料,氯化铵为催化剂,采用固相法合成酞菁锡(Ⅱ),并用元素分析、IR、XPS、XRD对其进行表征。考察了反应物配比、催化剂质量、反应温度和时间对产率的影响,寻找出最佳合成条件为n(邻苯二甲酸酐)∶n(尿素)∶n(二水合氯化亚锡)=5∶15∶1,以钼酸铵为催化剂,加入反应器中,用水蒸汽冷凝回流,在150℃反应1 h后,升温到260℃,继续反应1 h,收率达到93.18%。

二氯酞菁锡(Ⅳ)的合成研究

以邻苯二甲酸酐、尿素、六水合四氯化锡为原料,氯化铵为催化剂,采用固法合成二氯酞菁锡(Ⅳ),并用元素分析、IR、XPS、XRD进行表征。考察了反应物配比、催化剂、反应温度和时间对产率的影响,寻找出最佳合成条件为n(邻苯二甲酸酐)∶n(尿素)∶n(六水合氯化锡)=5∶15∶1,以钼酸铵和氯化铵为催化剂,加入反应器中,用水蒸汽冷凝回流,在150℃反应1h后,升温到260℃,继续反应1h,收率达到70.70%。