钛醇盐电化学合成的研究

采用钛金属为“牺牲”阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米TiO_2前驱体钛醉盐Ti(OEt)_4,Ti(ORr-i)_4,Ti(OBu)_4.产物通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征.电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐,克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点.本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理,实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为,钛醇盐卤化物Ti(Ⅲ)(OR)_nBr_m在阳极形成,然后被氧化为Ti(Ⅳ)(OR)_nBr_m,这种物质在阴极上ROH参与下被还原生成钛醇盐Ti(OR)_4,钛阳极表面拉曼光谱证实了上述观点.防止阳极钝化,温度控制在50～60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成收率.