盐酸布比卡因含量的测定方法

在本科生实验教学环节中,结合盐酸布比卡因的性质对其含量测定方法进行改进,建立了简单、安全、环保的盐酸布比卡因的氢氧化钠滴定含量测定方法,并对所建方法进行了验证。实验结果表明,所建方法满足中国药典分析方法验证指导原则,可替代传统高氯酸滴定法。实践表明,该实验教学加强了学生查阅文献、设计实验、实验结果分析等综合能力,是一次鼓励学生探索创新、培养学生科研素养和批判思维的有益尝试。

全自动电位滴定仪法测定工业无水硫酸钠中氯化物含量

建立了全自动电位滴定仪测定工业无水硫酸钠中氯化物含量的方法,并与国家标准《工业无水硫酸钠》(GB/T 6009—2014)中的银量法进行了对比试验。结果表明,全自动电位滴定仪法的测定值与银量法的吻合,加标回收率为99.0%~101.4%。采用全自动电位滴定仪法避免了人为判断滴定终点引起的误差,操作简便、准确度高、重复性好,能满足工业无水硫酸钠中氯化物含量的分析要求。

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。

三聚磷酸钠水解及滴定法测量其含量

研究了常温下三聚磷酸钠在不加酸与加不同浓度硝酸的条件下,溶解放置后发生水解的情况,并对三聚磷酸钠在50℃条件下加热不同时间的水解情况做了考察。结果表明,溶液的pH减小和温度升高会使三聚磷酸钠的水解速率加快,其中温度是影响三聚磷酸钠水解的主要因素。同时,用滴定法测定了三聚磷酸钠的含量,样品加热沸腾25 min时三聚磷酸钠几乎完全水解,测得样品中三聚磷酸钠的质量分数为99.31%。

电位滴定法测定过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量

为建立一种测定过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量的方法,本试验以氯化钠基准试剂为对照,采用电位滴定-水溶液银量法在常温下进行测定.结果表明:该方法测定线性范围为10.0～55.0 mg,r=0.999 7;方法重复性好(RSD=1.11%,n=5);准确度高,回收率为99.6%(RSD=0.88%,n=6),加样回收率为99.1%(RSD=1.39%,n=6).可作为过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量的测定方法.

钻井液用合成聚合物阳离子度测定方法的对比分析

采用四苯硼钠法、银量法、胶体滴定法和磷钨酸容量法对钻井液用合成聚合物阳离子度进行测定,并对测定偏差对比分析。结果表明,对于不含阴离子基的阳离子二元共聚物,四苯硼钠法、银量法、胶体滴定法都适用;但对于两性离子聚合物阳离子度的测定,四苯硼钠法比其他几种方法更具有准确性。

高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量

摘要：目的分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药含量。方法高效液相色谱法采用UltimateAQC18色谱柱（4．6mmx250mm，5μm），流动相为0．05％磷酸水-乙腈（60：40，V／V），流速2．0mL·min-1，检测波长214nm，柱温30℃。电位滴定法以无水乙醇为溶剂，用盐酸标准溶液（0．1mol·L-1）滴定，电位法判定滴定终点。结果高效液相色谱法：在0．08—0．32mg·mL-1。范围内线性关系良好，r=0．9998；方法精密度RSD为0．41％（n=6）；平均回收率为99．4％（n=9），RSD为0．90％。电位滴定法：在0．18—0．42g范围内线性关系良好，r=1．0000；方法精密度RSD为0．14％（m=6）；平均回收率为100．2％（n=9），RSD为0．13％。结论电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异，均可用于布洛芬钠原料药含量测定。

滴定法快速测定发酵液中植酸酶活性

目前植酸酶发酵液中植酸酶活测定方法主要采用比色法,但此方法受到发酵液中磷的严重干扰,大大降低了检测的准确性。为避免传统方法中磷对检测过程的影响,笔者基于酶活性可用单位时间、单位体积中底物的减少量来表示的原理,通过自动滴定检测植酸钠浓度变化并建立分析模型计算出植酸酶活性。结果显示:在200~1000 U/mL范围内,不同酶活单位的标准植酸酶酶解底物前后滴定时间差值与酶活单位大小成正相关(R^(2)=0.9905)。此外,利用滴定法和国标法同时测定植酸酶酶活性,两者呈明显线性相关(R^(2)=0.9728)。本研究建立的植酸酶活性测定方法耗时短、简单、易操作,对工业生产中植酸酶活性快速、准确测定具有重要意义。

家庭漂白产品中过氧化物实际浓度和商标浓度的对比分析研究

目的:研究家庭漂白产品中过氧化物的实际浓度和商标浓度的差别。方法:选用在中国销售的7个厂家的13种产品,使用碘量法测定过氧化物的实际浓度,与产品的商标浓度进行对比。结果:多数产品的实际浓度与商标浓度之间有显著差异,波动范围-18.675%至10.006%,大多浓度降低。结论:家庭漂白产品的有效成分化学性质活跃,容易造成浓度的波动,影响疗效,了解产品的实际浓度可更好的指导医师的临床应用。

硫代硫酸钠直接滴定法测定食盐中碘离子的不确定度评定

评定硫代硫酸钠直接滴定法测定食盐中碘离子含量的不确定度。以GB/T 13025.7—2012《制盐工业通用试验方法碘的测定》中硫代硫酸钠直接滴定法测定食盐中碘离子含量,依据JJF 1059—2012《测量不确定度评定与表示》,分析食盐样品中碘离子含量的不确定度。当食盐样品中碘离子含量测定值为22.50 mg/kg时,扩展不确定度为0.51 mg/kg(k=2)。影响测量不确定度的主要因素是标准溶液的滴定体积及测量重复性。

矿石中铜量测定的方法改进

采用氢溴酸、盐酸、硝酸分解试样,用乙酸铵调节酸度,以氟化氢铵掩蔽铁和控制溶液pH,在pH3.0~4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

GB/T 7139-2002方法中是否须加入硝酸钠探讨

根据试验验证,认为在GB/T 7139—2002《塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定》燃烧瓶法中用电位滴定法测定时,以银电极为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极为参比电极,样品溶液中可以不加入硝酸钠。

亚麻纤维中果胶定量测试方法

针对亚麻纤维中果胶的定量测试方法较多,但各方法准确度差异较大的问题,采用质量法、咔唑比色法、硫代硫酸钠滴定法对果胶含量进行测试和比较,探究测试亚麻纤维中果胶定量的最佳方案。研究表明,采用咔唑比色法定量分析亚麻纤维中的果胶含量最准确,具体试验方案为:亚麻试样在回流4~6次/h的条件下经丙酮提取4 h;先后使用10 g/L和5 g/L草酸铵溶液回流煮沸3 h和2 h;采用盐酸乙醇溶液沉淀果胶提取物;最后使用热氨水溶液制备待测溶液,并采用咔唑比色法测试得到果胶含量。