从离子型稀土镁盐富集物中提取稀土工艺初探

以MgO为沉淀剂沉淀MgSO_(4)稀土浸出母液时,得到的稀土镁盐富集物REO总量较低,需要进一步除去杂质以沉淀富集稀土。以离子型稀土镁盐富集物为原料,进行碳化—酸溶—中和除杂—沉淀等工艺初步探索研究。结果表明:REO在碳化过程中的损失很少甚至可以忽略不计,有24.33%~30.9%MgO由稀土镁盐富集物转化进入碳化后液,在中和除杂过程中Fe去除率约99.5%,Al去除率约98.6%。以碳化后液为沉淀剂沉淀中和除杂后液得到碳酸稀土,经过灼烧,获得了符合《GB/T 20169—2015离子型稀土矿混合稀土氧化物》标准质量要求的稀土氧化物,该工艺总渣率为19.81%~23.22%,REO总收率平均89.43%。为了从离子型稀土镁盐富集物中提取稀土的工艺形成成套工艺技术,获取最优的工艺技术参数,有待于后续深入研究和优化。

沸腾床渣油加氢装置运行及优化

文中结合工业运行数据,研究了影响沸腾床渣油加氢装置长周期稳定运行的因素,并提出优化措施。结果表明,反应沉淀和杂质脱除率对沸腾床渣油加氢装置长周期稳定运行有较大影响。可通过降低转化率和/或减小渣油流量来减少反应沉积,转化率降低1百分点,反应沉积物指数减小0.03百分点;也可通过增加原料中稠环芳烃的比例抑制沥青质析出,进而减少反应沉淀,稠环芳烃掺炼比例多5百分点,反应沉积物指数降低0.02百分点。减小催化剂金属沉积率会使杂质脱除率增加,可采用增加催化剂加排量的方式来减小催化剂金属沉积率,达到增加杂质脱除率的目的。升高反应温度会使杂质脱除率增加,但同时也会使反应沉淀增加。

大蓟生品及炭品中多糖不同提取方法的比较分析

目的:分别对大蓟生品、炭品使用多种不同提取方法,探寻其应用效果具体差异性。方法:从本地择取市售大蓟饮片生品共计100个、炭品共计100个当做实验标本,所有标本均接受水提醇沉法、醇提除杂法、超声辅助法、碱提醇法进行多糖提取。以各方法之间的多糖提取含量测定值差异性展开探析。结果:探索各方法之间的多糖提取含量测定值差异性,大蓟生品中,含糖量最高的为超声辅助法(P<0.05),其次为醇提除杂法、水提醇沉法、碱提醇法。大蓟炭品中,含糖量最高的为醇提除杂法(P<0.05),其次为超声辅助法、水提醇沉法、碱提醇法。使用超声辅助法进行多糖提取时,大蓟生品、炭品得到的含糖量基本相近(P>0.05),使用碱提醇法进行多糖提取时,大蓟炭品得到的含糖量比生品显著更高(P<0.05)。结论:对于大蓟生品来说,使用超声辅助法进行多糖提取的效果最佳、含量最高。对于大蓟炭品来说,使用醇提除杂法进行多糖提取的效果最佳、含量最高。

氧化锌烟尘浸出液中锗的分离富集

针对单宁沉锗工艺中存在单宁引入影响锌电解和单宁消耗量大导致工艺成本高的问题,开展中和沉淀−浸出富集锗研究,替代单宁沉锗达到富集锗的目的。以氧化锌烟尘浸出液为原料、工业氧化锌烟尘为中和剂,考察时间、pH、温度对中和沉淀效果影响,研究中和沉淀过程中锗、铁、砷、硅元素行为规律,同时考察中和渣浸出效果。研究结果表明:经两段逆流中和沉淀,一段温度为45℃、中和时间为2 h、pH=4.0~4.5,二段温度为45℃、中和时间为1.5 h、通氧量为60 L/h、pH=5.0~5.2,一段中和渣含锗1.13%,二段沉锗后液中锗质量浓度为1.98 mg/L,锗、铁、砷和硅的沉淀率分别为99.08%、26.72%、99.12%和95.36%,沉锗后液可直接返回锌冶炼系统。将中和渣经氧压−常压浸出后,氧压浸出渣中锗含量为3148.9 g/t,浸出液锗质量浓度为1.72 g/L,锗、铁、砷和硅的浸出率分别为85.86%、25.46%、68.33%和11.39%。氧压浸出渣再经常压浸出后,常压浸出渣中锗含量为1884.9 g/t,浸出液中锗质量浓度为331.1 mg/L,锗浸出率提升至95.96%,在富集锗的同时达到了分离除杂的效果。

蔗渣白泥中和硫酸锰溶液中钠、钾离子除杂试验研究

以蔗渣白泥中和后硫酸锰溶液为研究对象,以Fe^(3+)为沉淀剂,提出一步沉淀法除去蔗渣白泥中和后硫酸锰溶液中的钠、钾离子,考察反应时间、温度、pH值、Fe^(3+)浓度对溶液钠、钾离子浓度的影响并确定最优条件。结果表明,适宜条件为:反应温度90℃、反应时间120 min,pH值=2.5,Fe^(3+)质量浓度1.5 g/L,溶液中钠、钾离子质量浓度分别从111.3,104.2 mg/L降至15.1,13.2 mg/L,实现蔗渣白泥的资源化利用。

高品质碳酸镧的制备研究

采用化学除杂的方法,除去氯化镧溶液中的硫酸根和铅离子,再经过碳酸氢铵沉淀的方法,除去大部分的钙离子及氯离子,制备高品质的碳酸镧。该工艺可以取代P507—盐酸萃取全捞转型除杂工艺,具有成本低,操作简单等优点。

改进氟化铵法净化锰矿浸出液并制备电池级磷酸锰的研究

采用直接酸浸法,使用硫酸对锰含量为22%左右的碳酸锰矿进行直接浸出处理,最佳浸出工艺条件为:反应时间为2h,硫酸浓度为15%,反应温度为60℃,反应液固比为5∶1,锰浸出率达到97.8%。改进了氟化沉淀法去除钙镁的工艺,利用共沉淀法强化了过滤强度及氟化物残留量,提高净化效果,最佳除杂工艺条件为:pH=5、反应温度90℃、反应时间1.5h, NH_(4)F用量为理论用量值的4倍,Ba(OH)_(2)用量为浸出液中MnSO_(4)总量的0.2%,在此条件下,浸出液中钙、镁残留量均小于10×10^(-6),锰损率仅为3.4%。采用并流加料方式进行反应结晶,得到的七水磷酸锰产品符合磷酸锰铁锂正极材料锰源的生产要求。

从赤泥酸浸液中分离提取稀土试验研究

研究了用P507从赤泥酸浸液中分离提取稀土。首先用35%N235+15%TBP+50%磺化煤油萃取赤泥酸浸液中的铁,再用氧化镁浆液沉淀萃取铁后萃余液中的钛、钪、铝、稀土,稀土沉淀物经盐酸溶解后用P507萃取,最终得到高浓度氯化稀土产品。结果表明:以35%P507+65%磺化煤油为有机相萃取稀土,在常温、萃取时间1 min、萃取相比V_(a)/V_(o)=50/1条件下进行2级萃取,稀土萃取率可达94.34%;再用6 mol/L盐酸,在反萃取相比V_(o)/V_(a)=14/1、反萃取时间5 min条件下进行2级反萃取,稀土反萃取率达97.16%。该法可实现赤泥中稀土的有效分离提取。

不锈钢老化着色液预还原草酸沉淀除杂过程研究

为实现不锈钢老化着色液杂质离子的分离与回收,采用预还原-草酸沉淀法对老化液中铁、镍、锰沉淀除杂过程进行研究。通过溶液化学计算及条件优化实验,考察铁、镍、锰离子沉淀效率,并使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪对草酸沉淀物进行物相及形貌结构的表征。结果表明,通过控制溶液pH及草酸用量可有效实现溶液中铁离子、锰离子、镍离子与草酸根络合,形成草酸盐沉淀,实现杂质离子与溶液铬离子分离,杂质离子沉淀顺序依次为锰离子、镍离子、铁离子。老化液预还原后,在草酸过量系数为1.2、溶液pH为2、反应温度为25℃的条件下沉淀反应2 h,铁、锰、镍离子沉淀率分别可达98.12%、99.35%、87.26%,沉淀物主要为二水草酸亚铁及少量草酸镍、草酸锰。

偏钒酸铵制备钒电解液的试验研究

以纯度98%的偏钒酸铵为原料,采用“再溶-净化除杂-铵盐沉钒-洗涤-煅烧-氢气还原-加压溶解”工艺,可制得全钒液流电池用3.5价钒电解液。单因素条件试验结果表明,在优化条件下,获得的V_(2)O_(5)产品纯度为99.82%,杂质含量满足《五氧化二钒》(YB/T 5304—2017)的标准要求。在优化条件下,V_(2)O_(5)进一步采用氢气还原-加压溶解工艺进行处理,可制得3.5价钒电解液,钒和硫酸根浓度分别为1.71 mol/L和4.35 mol/L,杂质含量满足《全钒液流电池用电解液》(GB/T 37204—2018)的标准要求。

高铜贫液两步沉淀除杂全循环工业试验的研究

为实现含氰污水“零排放” ,达到保护环境、充分利用资源、可持续发展的目标 ,针对蓬莱市黄金冶炼厂氰化贫液中含铜质量浓度高的特征进行了系统的试验研究。在小型试验的基础上 ,设计并实施了两步沉淀除杂全循环的工业试验 ,回收了大部分贵金属和有价的重金属 ,最大限度地回收利用了贫液中的氰化钠。在不降低金的氰化浸出率的情况下 ,使含氰污水全循环 ,实现了“零排放” ,降低了生产运行成本 ,有效地保护了水环境。

盐卤制取精盐水过程中两碱法脱除钙镁的研究

文章采用"烧碱—纯碱"法,对盐型卤水纳滤膜法制取精盐水过程中钙镁离子的去除进行了研究,并用正交试验的方法考察了常温条件下两碱用量、反应时间、陈化时间三个因素对钙镁离子脱除率的影响,确定了合理的工艺条件:两碱用量为理论量的1.0倍～1.2倍、反应时间为30 min、陈化时间为60 min。在此条件下钙镁离子的脱除率均在95%以上,有效解决了盐卤纳滤过程中的钙镁结垢问题。

多模式集成方法对延伸期降水预报的改进

利用TIGGE（THORPEX Interactive Grand Global Ensemble）资料中的CMC、ECMWF、NCEP和UKMO 4个中心全球集合预报模式对2007年10月3日—2008年2月29日逐日累积降水进行多模式集成预报试验。通过集合平均、多模式消除偏差集合平均、加权消除偏差集成3种方法进行试验对比,重点分析各中心模式及多模式集成的240~360h（10~15d）延伸期预报的检验效果。结果表明,多模式集成对逐日累积降水240~360h延伸期预报优于单个中心模式,将逐日降水的预报时效提高了72~168h。3种集成方法对比发现,多模式消除偏差集合平均方法预报效果最好,该方法将晴雨量级的降水预报时效在中短期和延伸期至少提高了1d和5d。

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu^(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu^(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu^(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al^(3+)、Fe^(3+)、Pb^(2+)、Zn^(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu^(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu^(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu^(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。

采用钒渣浸出液制备二氧化钒粉末

针对攀钢实际，首次采用钒渣浸出钒液为原料，经除杂、水解沉淀和高温煅烧后制得VO2粉末。试验最佳条件为：除铬剂Z加入量与溶液中总铬量之比为22．86：1；除硅剂X加入量与溶液中总硅量之比为3．2：1；水解沉钒时溶液pH值控制在4．5-5．0之间；循环洗涤5次，煅烧温度1000℃，恒温时间60min，氩气流量4L／min。与已有制备方法相比，该方法原料来源广泛，成本较低，工艺简单、适用，易于实现产业化。

菱锰矿浸出液中杂质离子的分步净化试验研究

研究了采用氧化沉淀法和乳状液膜法从菱锰矿硫酸浸出液中去除Fe^(3+)、Al^(3+)及Ca^(2+)、Mg^(2+)。试验结果表明:采用氧化沉淀法,Fe^(3+)去除率为99.91%,Al^(3+)去除率为98.80%,Mn^(2+)回收率为90.40%;采用乳状液膜法去除Ca^(2+)、Mg^(2+),在最佳液膜配方12%P204+4%表面活性剂Span80+84%磺化煤油、内水相硫酸浓度1mol/L、乳水相体积比1∶5、油内相体积比1∶1、反应时间15min、搅拌速度200r/min条件下,Ca^(2+)去除率为68%,Mg^(2+)去除率达48%,Mn^(2+)总回收率为89.86%。

人造金刚石合成块物理除杂提纯方法研究

本文简要分析了国内人造金刚石提纯技术现状 ,论述了人造金刚石物料的基本力学性质及解离特性 ,研究探讨了一种符合环保要求、合理利用物理选矿原理对人造金刚石进行除杂提纯的方法。利用几种新设备分阶段选择性破碎细化 ,通过筛分分级并借助重选和磁分离等方法 ,分别除去绝大部分石墨、合金碎屑、叶蜡石等杂质 ,得到的人造金刚石只需进行低浓度酸碱处理。本法明显降低酸碱用量 ,减少环境污染 ,降低生产成本 ;劳动生产率高 ,效益好。

膜除杂浓缩对绿原酸提取液醇沉的影响

应用膜分离技术改进绿原酸传统水提醇沉工艺,确定了对提取液直接醇沉、不除杂直接浓缩后醇沉、除杂浓缩后醇沉三种方法的最佳醇沉条件[V(醇)∶V(料液)],比较了三种条件下所得绿原酸的质量分数和收率以及消耗95%乙醇的量和酸性废液的排放量。结果表明,除杂浓缩后醇沉的工艺为最佳工艺,绿原酸的质量分数和收率比提取液直接醇沉分别提高了84.9%和3.7%,耗醇量和废液的排放量分别降低了94%和91.3%。

从铜阳极泥分铜渣碱浸液中回收碲

研究了以Na_(2)SO_(3)预还原,Na_(2)S除铅、铜,调pH水解法从铜阳极泥分铜渣超声强化氧化碱浸液中回收碲。结果表明:在Na_(2)SO_(3)用量为理论量的1.0倍、还原时间9 min、还原温度70℃条件下,碲还原率为92.27%;在Na_(2)S添加量为理论量的1.0倍、反应时间10 min、温度60℃条件下,还原液中Pb^(2+)、Cu^(2+)脱除率分别为86.8%、95.7%;除杂液调整pH为4.0左右,在反应时间10 min、反应温度90℃条件下,碲水解为TeO_(2),水解率达98.44%,所得TeO_(2)粉末纯度为89.69%。

分析纯硝酸锶的研制

以工业硝酸锶为原料,采用重铬酸铵除钡,氧化除硫,可得到含量大于99.8%的硝酸锶.本方法具有流程简单.操作方便、成本低、且无污染的优点。