废油中总铝含量的测定及对洗涤塔操作的指导

介绍了使用化学分析法对聚丙烯装置废油中总铝含量进行测试的方法,指导工艺对洗涤塔进行洗涤油更换和压缩机操作调整。该方法操作简便,分析精度较高,非常适合生产过程中的快速分析。

碱高温熔融-乙二胺四乙酸滴定法测定铝灰中的总铝量

为了加强对铝灰中铝资源的回收利用,提出了碱高温熔融-乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定铝灰中总铝量的方法。针对铝灰基质复杂以及钙、镁、氩含量高的特点,优化了前处理和滴定条件。0.1 g样品经干燥、乙醇润湿后,加入3 g氢氧化钠和2 g磷酸钠(与钙、镁形成沉淀分离除去,避免钙、镁氢氧化物吸附Al^(3+)),于400℃预熔融20 min。加入1 g过氧化钠,于750℃熔融15 min。加入沸水煮沸,使熔块全部溶解,再加入3 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液煮沸除去过氧化氢。用水定容至100 mL,过滤,取滤液25 mL,加入10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL高氯酸,加热至近干,以消除样品中高含量F^(-)对Al^(3+)的络合干扰。残渣用10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液溶解,再加入10 mL水、8 mL 40 g·L^(-1)EDTA溶液和二甲酚橙指示剂,用6 mol·L^(-1)盐酸溶液将溶液调至亮黄色,煮沸5 min,使EDTA充分络合Al^(3+)。加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色。加入5 mL氟化钾溶液(100 g·L^(-1)),煮沸5 min,将Al^(3+)从EDTA络合物中完全置换出来。加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色,记录滴定液消耗体积,并通过滴定度计算总铝量。结果显示:总铝回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,方法适用于试验条件有限的实验室进行矿山冶炼铝灰中总铝量的测定。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中总铝含量

目的 建立面制食品中总铝的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)的测定方法。方法 优化雾化气和等离子气流量、HNO3浓度等实验参数,HNO3-H2O2、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2-HClO4等3个样品消解体系,选取最优的微波消解程序,来用ICP-AES方法测定总铝含量。采用铝标准溶液系列绘制标准曲线,确定方法的线性方程和检出限;对5份生物成分标准物质和5份市售面制食品样品进行6次平行检测和加标试验,评估方法的精密度和准确度。结果 优选雾化气和等离子气流量分别为0.60 L/min和13.0 L/min, HNO3浓度为2.0%,采用HNO3-HF-H2O2-HClO4消解体系进行样品消解处理后,进行ICP-AES检测。该方法在0~7.0 mg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 9),检出限为0.6 mg/kg,相对标准偏差(RSD)0.76%~5.19%,加标回收率90.6%~108.0%。4份生物成分标准物质中铝测定值均在标准值允许范围内,5份市售面制食品样品平均测定值7.8~81.2 mg/kg。结论 建立的HNO3-HF-H2O2-HClO4微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中总铝含量灵敏度高、准确性好、分析速度快,可用于面制食品中总铝含量的测定。

不同总试验力保持时间对铝合金洛氏硬度测试结果的影响

在总试验力保持时间分别为2,3,5,6,9 s时,对几种牌号的铝合金材料进行洛氏硬度测试,统计分析了试验数据。结果表明:在不同总试验力保持时间条件下,铝合金材料的洛氏硬度为0.3~1.0 HRB,基本呈下降趋势。结果可为生产现场铝合金状态检查时的数据处理提供可靠依据。

压力传感器电离总剂量辐照计算方法研究

空间环境下,压力传感器受到各种辐射影响,其中,电离总剂量辐射与传感器输出密切相关,电离总剂量辐射会影响压力传感器内部电子元器件电性能,进而影响传感器输出,甚至导致其失效。因此,通过计算压力传感器电离总剂量辐照完成元器件抗辐照设计尤为重要。文章选取某型传感器进行了电离总剂量辐照计算,采用半空间估算法和实心球体估算法两种方法,通过分析空间环境下传感器内部剂量和传感器元器件可耐受总剂量的关系,完成了压力传感器电离总剂量辐照计算与设计。

泡沫铝填充结构改善汽车低速碰撞耐撞性研究

为改善汽车低速碰撞耐撞性,减少维修成本,试验研究了铝空管及泡沫铝填充管的三点弯曲性能,对比分析了部分填充与全填充的泡沫铝填充管的承载特性及吸能总量。建立了对应的三点弯曲有限元仿真模型,对比试验结果与模拟结果,验证了有限元仿真模型的可靠性。基于泡沫铝填充管的研究结果,进行了某轻型物流车前防撞梁总成在C-IASI前端低速碰撞工况下的模拟试验,对比汽车前防撞梁本体填充泡沫铝前后的耐撞性。结果显示,在前防撞梁本体中填充泡沫铝,改善了车辆的碰撞吸能性,降低了前端侵入量,提高了汽车安全性。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。

激光诱导击穿光谱分析钢中酸不溶铝含量

激光诱导击穿光谱(LIBS)具有分析速度快、非接触测量、表面微区分析以及易于实现在线实时监控分析等优点。通过LIBS对块状钢铁样品表面进行扫描分析,实现了钢中酸不溶铝含量的定量表征。铝的异常信号采用Nalimov迭代法剔除,以剩余信号强度的平均值加三倍标准偏差作为阈值强度,高于阈值强度的信号认为由酸不溶铝产生,反之由酸溶铝产生。在用含量校准曲线获得钢中总铝的含量后,分别根据酸不溶铝信号总强度或信号总个数与总铝信号之比,计算钢中酸不溶铝的含量。几种钢铁标准样品及实际生产板坯样品中酸不溶铝含量的对比分析结果表明,根据铝信号总强度获得的分析结果与传统湿法分析结果吻合得更好,可用于快速定量表征钢中酸不溶铝的含量。

微波消解-原子吸收测定钢中总铝

讨论了一个在密闭容器中用微波消解制备样品溶液 ,结合火焰原子吸收光谱法 ,测定钢中总铝的方法。与传统的样品制备过程相比较 ,微波消解方法制备样品更快速简便 。

不同植茶年限土壤团聚体全铝和交换态铝的分布特征

为阐明土壤团聚体全铝和交换态铝含量对植茶年限的响应特征,给茶园科学管理提供理论依据,采用野外实地调查和室内分析相结合的方法,以植茶16、23、31、53 a的土壤为研究对象,开展不同植茶年限土壤团聚体全铝和交换态铝的分布特征研究。结果表明:土壤全铝和交换态铝含量均随粒径的减小而升高,且主要分布于<0.25 mm粒径团聚体,分别为86.11~98.35 g·kg-1和62.78~228.85 mg·kg-1;随植茶年限的延长,各粒径团聚体全铝含量逐渐降低;但交换态铝含量有所升高,且在植茶23 a后增幅较大;不同植茶年限土壤团聚体交换态铝表聚现象明显;不同粒径团聚体对土壤全铝和交换态铝的保持和供应能力存在明显差异,全铝和交换态铝有向小粒径团聚体富集的趋势;土壤团聚体对全铝和交换态铝的贡献率分别有49%~79%和44%~73%来自>5 mm粒径团聚体,且在植茶23 a时最高。因此,应注意植茶23 a后0~20 cm土层交换态铝含量的变化。

三氯化铝比色测定火棘总黄酮方法的系统考察

探讨以芦丁作为对照品,建立三氯化铝(AlCl3)比色法测定火棘总黄酮含量的最优条件。系统考察了对照品、光照、反应时间及温度、显色剂AlCl3浓度及用量、体系pH、缓冲液用量等因素对总黄酮与AlCl3显色反应的影响。结果表明,AlCl3比色法测定火棘总黄酮含量的最优条件为:1mL适宜浓度的火棘提取液,依次加入2mL pH5.4的醋酸-醋酸钠缓冲液,1mL质量浓度2%AlCl3液,70%乙醇定容至10m L并混匀,不避光条件下30℃反应12min,285nm测定吸光度。该测定方法具有良好的重复性、稳定性、重现性,回收率。

氯仿萃取8-羟基喹啉荧光法测定天然水中的总单核铝和酸溶态铝

采用氯仿萃取8-羟基喹啉荧光光度法（8－HQ-CL-MF）测定了天然水样中的总单核铝和酸溶态铝含量，与Driscoll的甲基异丁基酮萃取8-羟基喹啉-石墨炉原子吸收法（8－HQ-MIBK-GF/AAS）法进行了比较，结果一致。本法具有取样量小，检测快捷，灵敏度高，重视性好等突出优点，适合于天然水中的总单核铝和酸溶态铝的分析。研究了滤膜过滤，酸消化以及紫外酸消化对天然水中铝形态测定的影响。

聚丙烯腈基活性炭纤维对自来水中总铝的去除

以改性处理过的聚丙烯腈基活性炭纤维(PAN-ACF)为吸附剂分析了其对自来水中总铝的吸附去除效果。结果表明,ACF对水中总铝有较好的吸附效果,较小的吸附剂使用量即可使水中余铝浓度在接触吸附仅20 s后降至5μg/L以下,较低温度对余铝浓度影响大。用动力学方程对吸附数据进行拟合,并对ACF的吸附等温线进行了研究。结果显示,ACF对水中总铝的吸附对伪二级动力学方程有较好的线性拟合性;相对于Langmuir型吸附等温线,其吸附更符合Freundlich型吸附等温线。该方法具有较强的实用性,可应用于自来水中总残余铝的去除。

分光光度法测定黄花菜中总黄酮

建立了一种黄花菜中总黄酮的Al（NO3）3显色分光光度测定方法。研究表明：以芦丁为标样，在一定条件下，芦丁的浓度与吸光度呈线性关系，回归方程为A=0．0121c＋0．0014，R^2=0．9999，方法的回收率为98．1％～102．3％，相对标准偏差（RSD）为2．1％，测得黄花菜中总黄酮量为3．71mg／g。

微波消解逐时络合光度法快速测定聚合铝溶液中的总铝含量

聚合铝中的3种铝形态及其总铝含量的传统测定方法分别为Al-Ferron逐时络合光度法和EDTA络合滴定法.这2种方法各自存在着许多不足之处.将微波消解技术应用于逐时络合比色法以便快速测定聚合铝溶液中的总铝含量.研究表明:(1)Ferron混合显色液配制好后存放与否对测定结果的影响很大,用微波辐射处理Ferron混合显色液30s后即可使用,克服了传统光度法中必须存放5d的缺点;(2)微波消解极大地缩短了聚合铝与Ferron之间的解聚/络合反应时间,聚合铝显色溶液微波消解2min即可方便地定量测定铝盐水处理剂中的总铝含量,克服了传统络合滴定法的不足和烦琐.同时用改进的Al-Ferron逐时络合比色法验证了这种总铝测定方法的可行性.

砖茶对牧民铝总摄取量影响

目的研究砖茶对牧民铝总摄取量的影响。方法以内蒙古陈巴尔虎旗为调查区,分析牧民与不饮砖茶汉族人群铝摄取量及体内铝水平的差异。结果砖茶是调查地区牧民铝摄取的最主要来源,牧民组发、尿、血清铝水平均显著高于对照组(P<0.01)。结论长期摄入高铝含量的砖茶可能造成体内铝的过量蓄积。

苦荞麦种质资源总黄酮和蛋白质含量的测定与评价

对近几年收集的苦荞麦种质资源进行了总黄酮和蛋白质含量的测定及评价。总黄酮和蛋白质含量测定分别采用三氯化铝比色法和微量凯氏定氮法。结果表明：①总黄酮含量平均2.46%，变异范围1.97%-3.03%;蛋白质含量平均14.3%，变异范围10.9%-20.3%。②不同原产地的材料总黄酮和蛋白质含量存在显著差异，总黄酮含量以来自山西的材料最高，其次依次是湖南、宁夏、贵州、云南材料，最低是四川材料;蛋白质含量的排列次序依次为宁夏、湖南、山西、贵州、云南和四川材料。③相关分析表明总黄酮和蛋白质含量呈极显著正相关，相关系数为0.588。研究认为苦荞麦种质资源的总黄酮和蛋白质含量存在较为丰富的遗传变异并在鉴定评价基础上筛选出一批品质优异的苦荞麦资源。

3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚分光光度法测定铝矿石中稀土总量

研究了3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚（TAAP）与稀土（REs）的显色反应，建立了分光光度法测定铝矿石中稀土总量的新方法。在pH 7．0的Tris—HCl缓冲溶液中，REs与TAAP生成组成比为1：3的稳定红色络合物，其最大吸收波长位于523nm处，REs总量在0．07～1．5μg／mL范围内符合比尔定律。方法已用于铝矿石样品中稀土总量的测定，测定结果与电感耦合等离子原子发射光谱法一致，标准加入回收率为97．4％～106．1％，相对标准偏差不超过2．5％。

双体铝合金高速客船强度有限元分析研究

双体船具有宽敞的甲板面积和良好的稳性及操纵性等特点,在近几年备受关注,被广泛应用于军事和民用船舶领域.采用铝合金建造的船舶具有结构重量轻、耐腐蚀等优点,被主要用于观光船和快艇等小型船舶.采用直接计算法对某小型双体铝合金高速客船进行全船有限元分析,对总横强度、抗扭强度、和连接桥剪切强度进行校核,并根据计算应力结果和变形特点对其设计过程提出了几点建议.