次氯酸钠氧化法处理含镍电镀废水的应用研究

[目的]次氯酸钠具有强氧化性,被广泛应用于电镀、印染、石油化工等领域的废水处理。[方法]采用次氯酸钠氧化法处理电镀废水,通过静态试验探究次氯酸钠的投加量、反应时间、初始pH等因素对电镀废水中总镍、氨氮、总磷等污染物处理效果的影响。对比了在较优条件下分别采用机械搅拌和曝气搅拌时废水的处理效果。[结果]较佳的工艺条件为:10%(质量分数)次氯酸钠溶液投加量100 mL/L,初始pH为6.0,反应时间90 min。在该条件下,废水中总镍、总磷和氨氮的去除率分别达到99.97%、99.94%和99.41%,其出水浓度均满足《电镀污染物排放标准》(GB 21900–2008)中“表3”的要求。电镀废水处理过程采用机械搅拌和曝气搅拌均可,但采用机械搅拌的处理效果更佳。[结论]采用次氯酸钠氧化法可有效去除含镍电镀废水中镍、磷和氨氮,使废水达标排放。

高镍玄武岩地质背景区土壤镍安全阈值的研究

玄武岩是高镍地质体,现行的农用地土壤环境质量标准并不完全适用于这些高地质背景地区土地评价。该研究以浙江新昌玄武岩台地为研究区,在对区域主要作物(茶叶)进行健康风险评估的基础上,结合种子发芽和藻类镍毒性实验,探究制定高镍地质背景地区土壤镍的安全阈值。结果表明,基于现行国家标准评价的土壤分级结果与作物健康风险评价结果存在显著不一致。培养实验表明,水中活性Ni达到0.74 mg/L时,显现生物毒性。根据含水量和水溶性Ni与活性Ni的比例,测算得出玄武岩台地土壤有效Ni的安全阈值为1.73 mg/kg,总Ni的安全阈值为100.46 mg/kg。基于我们推荐的Ni安全阈值对本区土壤进行了重新评价,结果与实际情况较为吻合。

Ni^(2+)胁迫对斜纹夜蛾幼虫血淋巴中能量物质水平的适应性调节

为明确食物中重金属胁迫对昆虫血淋巴能量物质和生长的影响,本研究测定了饲料中不同浓度的Ni2+(1~40mg/kg)对连续3个世代斜纹夜蛾Spodoptera lituraFabricius5龄始龄(0h)至6龄末幼虫(分别记为0,24,48,72,96和120h幼虫)血淋巴中能量物质总糖、蛋白质和脂肪含量,血淋巴中热量值及5龄和6龄幼虫体重的影响。结果表明:第1和2代48h和96h幼虫血淋巴的总糖含量均低于对照;而连续3代其他处理幼虫血淋巴中的总糖含量均在低浓度Ni2+(1~5mg/kg)胁迫下增高,在高浓度Ni2+(20~40mg/kg)胁迫下降低。连续3个世代的Ni2+胁迫均显著降低了0~48h幼虫血淋巴中的蛋白含量;低浓度Ni2+(1~5mg/kg)胁迫增加了连续3代72~120h幼虫血淋巴中的蛋白含量,而高浓度Ni2+(20~40mg/kg)胁迫只降低了第1代72~120h幼虫以及第2代72h幼虫血淋巴中的蛋白含量。第1代0h,48~72h和120h幼虫血淋巴中的脂肪含量在1~20mg/kg Ni2+胁迫下均高于对照,但24h和96h幼虫血淋巴中的脂肪含量均低于对照中的含量。连续3代0~48h幼虫血淋巴中的热量值均随饲料中Ni2+浓度的增加而降低;低浓度Ni2+胁迫(1~5mg/kg)增加,而高浓度Ni2+(20~40mg/kg)的胁迫降低第2和3代72~120h幼虫血淋巴中热量值。同时,低浓度Ni2+胁迫增加而高浓度Ni2+胁迫降低了第3代5龄和6龄幼虫的体重。因此推测,Ni2+胁迫对S.litura幼虫血淋巴的能源物质含量以及热量值的影响与能量物质的种类、虫体的发育阶段和Ni2+的胁迫世代等都有一定的联系。

Ni^(2+)对不同发育阶段斜纹夜蛾虫体血淋巴能量物质的影响

研究了饲料中不同浓度的Ni2+(140mg/kg)对连续3个世代斜纹夜蛾Spodoptera litura Fabricius6龄末幼虫、蛹和成虫血淋巴中能量物质总糖、蛋白质和脂肪含量及血淋巴中热量值的影响。结果表明,Ni2+胁迫1个世代,6龄末幼虫、蛹和成虫血淋巴中的总糖含量均低于对照,而血淋巴中的蛋白质含量则在低浓度Ni2+胁迫下增高,在高浓度Ni2+胁迫下降低;只有受120mg/kg Ni2+胁迫的6龄末幼虫血淋巴的脂肪含量高于对照,而蛹和成虫血淋巴中的脂肪含量及热量值均低于对照。在Ni2+胁迫的第2、3代,6龄末幼虫、蛹和成虫血淋巴中的总糖、蛋白含量和热量值与饲料中Ni2+浓度的反应关系均表现为低浓度Ni2+胁迫增加而高浓度Ni2+胁迫降低的趋势;然而,血淋巴中的脂肪含量随饲料中Ni2+浓度的增加而降低。因此,重金属Ni2+对S.litura能量物质的影响与虫体内能量物质的种类和虫体的发育阶段有一定的关联。

d生物素的不对称全合成研究

目的：探索工业生产可行的ｄ生物素的全合成方法。方法和结果：以（１Ｓ，２ Ｓ）（ ＋ ）苏式１（ 对硝基苯基）２氨基１，３丙二醇与顺１ ，３二苄基四氢４Ｈ呋喃并［３，４ｄ］ 咪唑２，４，６三酮（２） 缩合而成的顺１，３二苄基５［（１Ｓ，２Ｓ）（＋ ）苏式１羟甲基２（ 对硝基苯基）２羟乙基］四氢４Ｈ吡咯并［３ ，４ｄ］ 咪唑２，４，６三酮（３） 经高立体选择性还原、水解内酯化成（３ａＳ，６ａＲ）１ ，３二苄基四氢４Ｈ呋喃并［３ ，４ｄ］ 咪唑２，４（１Ｈ）三酮（６），再经硫代、格氏反应、还原制成（３ａＳ，６ａＲ）１ ，３二苄基４羟基４（３乙氧基丙基）四氢４Ｈ噻吩［３，４ｄ］ 咪唑２（３Ｈ）酮（９） ，后者经脱水、还原、裂解环合、脱苄４ 步反应合成（３ａ Ｒ，８ａＳ，８ｂＳ）２氧代十氢咪唑并［４，５ｃ］ 噻吩并［１ ，２ａ］ 锍鎓溴化物（１２） ，继而缩合开环、水解即得ｄ生物素，以２ 计算，总收率２５－７ ％ 。结论：此法原料易得、操作简便、成本较低，适合工业化生产。

重铬酸钾滴定法测定红土镍矿中全铁含量

研究红土镍矿中铁的测定方法,对其含量进行快速准确测定具有重要的现实意义。采取碱融分解样品,在盐酸介质中,用氯化亚锡-三氯化钛还原Fe3+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾直接滴定测定红土镍矿中的全铁含量。确定了最佳的样品处理及测定条件,考察了含量较高的杂质元素对测定的影响。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足红土镍矿中全铁含量的测定要求。

镍钛记忆合金支架预防全喉切除后气管造口狭窄

目的 探索一种预防全喉切除后气管造口狭窄的新方法。方法 分别用镍钛记忆合金气管造口支架埋置法和单纯气管造口法在全喉切除时行Ⅰ期造口成型 ,6个月后比较它们的造口平均直径及呼吸、排痰功能的顺畅程度。结果 行支架造口成型 16例 ,单纯造口 2 5例 ,前者造口基本为圆形 ,形状稳定 ,平均为直径为 ( 13 .2± 3 .1)mm ,能满足呼吸及排痰需要 ;后者的气管造口均逐渐出现了造口挛缩 ,16例须长期放置气管导管才能维持正常呼吸。结论 全喉切除后镍钛记忆合金支架埋置能预防气管造口狭窄。

扶正解毒汤对镍诱导NRK细胞微核形成的抑制作用

目的:研究扶正解毒汤(FJD)对硫酸镍(NiSO4)诱导大鼠肾细胞系(NRK)微核形成的抑制作用。方法:以NiSO4、FJD含药血清处理NRK细胞,检测微核率的变化及细胞总的清除自由基抗氧化力(TRAC)。结果:NiSO4(400μmol/L)暴露组细胞微核率、TRAC明显下降,低、中、高剂量FJD血清与NiSO4共处理组细胞微核率显著低于NiSO4暴露组(P<0.05,P<0.01),细胞TRAC则显著提升(P<0.05,P<0.01)。结论:NiSO4可诱发细胞微核形成,FJD对镍诱导NRK细胞微核形成有明显抑制作用,其机制可能与抗氧化应激有关。

WC-15Ni高性能无磁硬质合金的制备与性能研究

以超细WC、电解Ni粉作为主要原料,调整混合料中总碳含量,通过真空烧结及热等静压(HIP)处理获得WC-15Ni高性能无磁硬质合金,研究了不同碳含量及热等静压处理对材料显微组织结构和性能的影响。实验结果表明,混合料总碳含量过低或过高均会恶化无磁硬质合金性能;当混合料中总碳含量达到6.13%(质量分数)时,材料获得良好的性能,横向断裂强度达到3 300 MPa。同时热等静压处理可有效消除无磁硬质合金中的少量残余孔隙,稳定和提高其力学性能。

三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定镍铁合金中的全铁含量

用盐酸-硝酸混合酸分解试样,以氨水-氯化铵沉淀铁离子,使其与干扰元素分离.用盐酸溶解沉淀,用三氯化钛还原Fe3+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准滴定溶液测定镍铁合金中的全铁含量.实验结果表明,该方法具有良好的精密度,准确度高,能够满足对镍铁合金中全铁含量测定的要求.

离子交换树脂在红土镍矿湿法冶金过程中的应用研究

本文考察了某商用离子交换树脂吸附、解吸、再生的工艺可行性,对树脂的形貌进行了表征,并考察了树脂在红土镍矿湿法冶金过程中适合的应用位置。实验结果表明:树脂工艺可同时实现镍钴回收富集和杂质初步去除的目的;该树脂对镍的吸附容量在50~60 mg/g之间,钴7.5 mg/g左右;吸附后的树脂可用稀硫酸解吸,镍、钴的一次解吸率分别可达到70%和80%以上;经过三次解吸和三次洗涤后,镍钴总解吸率分别可达84%和91%;解吸之后,用Na OH溶液对树脂进行转型,再次用于吸附,树脂对镍钴的吸附性能可接近初始水平;在目前常见红土镍矿湿法冶金工艺中,树脂适合用于一次除铁铝工序之后。树脂工艺有望缩短现有工艺流程,减少固液分离次数。

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。

镀液组成对碱性体系Zn-Ni合金镀层性能的影响

目的发现最优工艺条件,了解Zn-Ni电沉积机理。方法通过场发射电镜分析、能谱分析以及电化学分析等方法,研究以一种胺羧多官能团配体为Ni2+络合剂的碱性锌酸盐电解液体系中,锌/镍离子物质的量之比与锌镍离子总浓度对镀层的光泽度、镍含量、耐蚀性、表观质量和微观结构的影响。结果锌/镍离子物质的量之比增加会使得镀层镍含量降低,最后稳定在15%~19%,镀层微观结构由晶粒细致平滑型转化为粗大疏松型。物质的量之比为1.9时,镀层的腐蚀电流最小。锌镍离子总浓度增加会使得镀层镍含量缓慢减小,镀层微观结构由晶粒细致疏松型转化为细致紧密型,最后又转变为粗大疏松型,镀层的腐蚀电流先减小后急剧增大,即镀层的耐蚀性先增加后急剧降低。结论在锌/镍离子物质的量之比为1.9、锌镍离子总浓度为0.12 mol/L时,所得镀层的综合性能最好。镀层锌/镍含量变化趋势符合Brenner吸附膜理论。

西安市大气总悬浮颗粒物及金属元素污染研究

根据西安市城市功能分区选择 4个点采集大气样品 ,测定总悬浮颗粒物 (TSP)及其中Pb、Mn、Ni、Cr、Cd五种金属元素的浓度。结果表明 ,西安市大气 TSP采暖期浓度显著高于非采暖期 (P <0 .0 5)。草滩大气 TSP浓度在采暖期和非采暖期显著低于开关厂、纺织城、市监测站 (P <0 .0 5)。5种金属元素浓度由高到低依次为 Pb、Mn、Cr、Ni、Cd,其中 Cr、Ni、Cd的浓度采暖期比非采暖期显著升高 (P <0 .0 5)。提示西安市大气 TSP污染是一个严重、亟待解决的问题 。

芬顿氧化工艺处理化学镀镍废水中的总镍

提出了采用芬顿氧化工艺处理化学镀镍废水中的总镍的方法。对不同浓度的化学镀镍废水进行了处理试验,经过二级反应后,出水总镍浓度为0.1 mg/L,稳定地达到电镀污染物排放标准。

扶正解毒颗粒对染镍大鼠肾细胞DNA单链断裂的影响

目的研究扶正解毒颗粒(FJG)对镍(NiSO4)诱发大鼠肾细胞DNA损伤的拮抗作用。方法以Wistar大鼠NiSO4[2.5 mg/(kg.d)]染毒造模,FJG灌胃处理,分别以单细胞凝胶电泳(SCGE)技术及比色法检测肾组织细胞DNA单链断裂及总抗氧化力(TAC)。结果与NiSO4组相比,FJG各组"彗星"样细胞出现率(计数一定量细胞中彗星样细胞所占的比例)、尾长、Olive尾矩、尾DNA%、尾长/头长比均明显降低(P<0.05和P<0.01),TAC则显著升高(P<0.05和P<0.01)。结论 FJG对镍致细胞DNA损伤有一定的拮抗作用,其机制与抑制镍诱导氧化损伤有关。

分光光度法测定镍基体料炉渣中的全铁量

镍基体料炉渣的含铁量在1．0％～10．0％之间，采用磺基水杨酸分光光度法对其全铁含量进行测定．实验结果显示，该法的相对标准偏差为0．27％～1．23％（n=11），加标回收率为96．40％～102．13％．该法重复性较好、精密度较高、测得结果准确度可靠，能满足分析的要求．

高锰酸钾预氧化法处理含镍电镀污水

用高锰酸钾对电镀镍废液污水和含镍添加剂生产污水中的有机成分进行预氧化后,再按传统的化学沉淀-过滤法处理,大幅度降低了处理后澄清液中的残余镍含量和化学耗氧量,甚至只需1次处理,就能使镍离子含量降低到国家排放标准(1 0mg/L)和地方政府的排放标准(0 5mg/L)以下。这种预氧化反应所需的时间较短,已应用到实际操作中,从而成功地避免了澄清液的2次处理。

文具中金属部件或带有金属表层部件的镍元素检测

该文采用镍释放实验方法和完全消解实验方法前处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中镍元素的含量。并使用单因素方差分析方法考察电镀层与全金属样品间镍释放情况是否存在差异。在选定的最优条件下,镍释放实验方法的回收率在94.30%~102.00%之间;完全消解实验方法的回收率在92.82%~114.00%之间。仪器检出限为0.001 mg/L,相关系数为0.999 8。研究结果表明:此次实验随机抽取的市售国产文具(笔)中除6#和12#样品外,其余均符合欧盟EN1811:2011-05标准中规定的镍元素的限值。该方法可为检测文具金属部件中所含镍元素提供参考。

碱激发铜镍水淬冶炼渣制备充填胶凝材料研究

为研究某铜镍矿产出的铜镍水淬冶炼渣大宗量处置技术,基于铜镍水淬冶炼渣制备充填胶凝材料的可行性和技术工艺,本研究开展了冶炼渣粉磨试验和激光粒度分析、基于冶炼渣的碱激发胶凝材料配比正交试验、充填体试块单轴抗压强度试验、充填体试块及胶凝材料净浆试块SEM测试,结果表明:该铜镍矿冶炼厂产出的铜镍水淬冶炼渣有一定的火山灰活性,但其火山灰活性较低;实验室配制的碱激发剂对该铜镍水淬冶炼渣激发作用不明显;该冶炼渣的最佳粉磨时间为50min,D(0.5)为28μm。在普通硅酸盐水泥为主要胶凝材料的碱性充填料浆中,冶炼渣的掺入引起了钙矾石生成量的增加,随着粉磨冶炼渣粒径的减小,冶炼渣颗粒表面的溶蚀现象越来越明显。