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基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素 被引量:1
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作者 吴蕾 李凌云 彭永臻 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期404-412,共9页
以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元... 以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%~117%之间,相对标准偏差(RSD)处于1%~14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36~152μg/L之间,回收率均高于95%,RSD低于5%。综上所述,TXRF可直接对污水样品中的重金属元素进行快速的定性、定量分析,其精确度和准确度在很大程度上取决于元素种类、样品制备程序和待测元素的质量浓度,对于质量浓度低的样品可结合预浓缩技术以提高测量准确率。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱 多元素 污水 重金属元素
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Possible Relevance of the Allende Meteorite Conditions in Prebiotic Chemistry: An Insight into the Chondrules and Organic Compounds
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作者 Alejandro Heredia Barbero Héctor G. Vázquez López +8 位作者 Adriana L. Meléndez López Jorge A. Cruz Castañeda Daniel Luna Laviada Karina E. Cervantes de la Cruz Victor Meza Laguna Vladimir A. Basiuk Ivonne Rosales Chávez Alicia Negrón Mendoza Sergio Ramos Bernal 《Advances in Biological Chemistry》 2023年第3期82-99,共18页
The study of the mineral and organic content of the Allende meteorite is important for our understanding of the molecular evolution of the universe as well as the ancient Earth. Previous studies have characterized the... The study of the mineral and organic content of the Allende meteorite is important for our understanding of the molecular evolution of the universe as well as the ancient Earth. Previous studies have characterized the magnetic minerals present in ordinary and carbonaceous chondrites, providing information on the evolution of magnetic fields. The interaction of organic compounds with magnetic minerals is a possible source of chemical diversity, which is crucial for molecular evolution. Carbon compounds in meteorites are of great scientific interest for a variety of reasons, such as their relevance to the origins of chirality in living organisms. This study presents the characterization of organic and mineral compounds in the Allende meteorite. The structural and physicochemical characterization of the Allende meteorite was accomplished through light microscopy, powder X-ray diffraction with complementary Rietveld refinement, Raman and infrared spectroscopy, mass spectrometry, scanning electron microscopy, and atomic force microscopy using magnetic signal methods to determine the complex structure and the interaction of organic compounds with magnetic Ni-Fe minerals. The presence of Liesegang-like patterns of chondrules in fragments of the Allende structure may also be relevant to understanding how the meteorite was formed. Other observations include the presence of magnetic materials and nanorod-like solids with relatively similar sizes as well as the heterogeneous distribution of carbon in chondrules. Signals observed in the Raman and infrared spectra resemble organic compounds such as carbon nanotubes and peptide-like molecules that have been previously reported in other meteorites, making the Mexican Allende meteorite a feasible sample for the study of the early Earth and exoplanetary bodies. 展开更多
关键词 Allende Meteorite Carbonaceous Chondrite Light Microscopy x-ray Diffraction with the Rietveld Method Raman Spectroscopy Attenuated total reflectance Infrared Spectroscopy Mass spectrometry Scanning Electron Mi-croscopy Energy Dispersive x-ray Spectroscopy Magnetic Force Microscopy
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悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞 被引量:10
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作者 王谦 郑琳 +4 位作者 任飞 翁东海 许佳明 杨乐平 高佳男 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期517-523,共7页
建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞... 建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/m L浓度范围内线性关系良好(R^2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/m L,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%~14.9%、6.6%~13.3%和7.6%~14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。 展开更多
关键词 化妆品 全反射X射线荧光光谱法 厚样
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全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅 被引量:13
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作者 王凯 金樱华 +2 位作者 李晨 闵红 屠虹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期142-146,共5页
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法... 样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%~120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。 展开更多
关键词 复混肥料 微波消解 全反射X射线荧光光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法
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全反射X射线荧光光谱法测定核废水中的铀和钍 被引量:6
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作者 袁建 刘香英 +2 位作者 冯硕 夏晨光 李军杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期87-90,I0003,共5页
建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-... 建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对未知样品的测量结果比较,两种方法测量结果一致,U和Th的线性回归方程的斜率分别约为0.93、1.0,线性相关系数分别为0.997、0.999。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱法 核废水
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土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析 被引量:4
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作者 储彬彬 王冀艳 +1 位作者 詹秀春 姚文生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2278-2282,共5页
圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用... 圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用量大,限制了活动态提取时间参数的研究。而全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术灵敏度高、定量简单、用量少,且仪器体小便携,无需载气和冷却水,适合野外现场快速分析。因此,利用TXRF,从内标选择、质量控制入手,建立了土壤中Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Ba, Ce和Pb等多元素活动态的分析方法。由于提取剂中有机质含量高,方法选取较高浓度的Se作为内标(分析液中Se为10μg·mL^-1),以提高高背景下Se测定的准确性。为了控制污染降低误差,实验前的石英玻璃反射体须进行TXRF 100s的空白测定,选取无杂质峰的干净反射体用于实验。主要实验步骤如下:(1)5 g土壤样品中加入50 mL多金属提取剂(0.09 mol·L^-1草酸铵-0.1 mol·L^-1柠檬酸铵-0.001mol·L^-1乙二胺四乙酸钠(EDTA)-0.001mol·L^-1二乙基三胺五乙酸(DTPA)-0.001mol·L^-1氨基三乙酸(NTA)-0.005mol·L^-1三乙醇胺(TEA)),室温混合振荡72 h后,用0.45μm滤膜过滤;(2)取滤液(提取液)100μL,加入10μL 100μg·mL^-1 Se溶液作为内标,混匀;(3)移取10μL待测液于硅化的石英玻璃反射体中, 50℃烘干后进行TXRF测定(Mo-Kα单色激发,测定时间1 000 s)。实验结果表明:土壤中元素活动态的TXRF分析方法检出限在几个到几十个μg·L^-1,大部分元素精密度(RSD)小于10%,与ICP-MS/ICP-OES分析结果相比,相对误差平均值为18%。该方法适用于野外现场元素活动态的快速分析。由于方法取样体积100μL,上样体积10μL,亦适用于活动态提取时间条件实验,可实现小体积连续取样,效率高、连续性强、误差较小。 展开更多
关键词 元素活动态 全反射X射线荧光光谱 深穿透地球化学 小体积样品 现场分析
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恩施地区硒茶的元素及元素结合态分析 被引量:6
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作者 谢明勇 曹春阳 +2 位作者 温辉梁 A.von Bohlen K.Guenther 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期278-281,共4页
关键词 茶叶 元素 元素结合态 全反射X线荧光法
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全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究 被引量:2
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作者 贾文宝 唐馨如 +5 位作者 张新磊 邵金发 熊根超 凌永生 黑大千 单卿 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3815-3821,共7页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明:(1)通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献(>60%),样品的制备是分析误差的主要来源;(2)通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1%Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%~11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;(3)通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;(4)通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80~200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200~300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱分析 粉末样品 制样方法 分散剂 粒径
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原子力显微技术与其他生物技术的联用 被引量:1
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作者 姜爽 王晓波 +1 位作者 袭荣刚 张英鸽 《生物技术通讯》 CAS 2011年第2期303-306,共4页
原子力显微技术(AFM)是一种高分辨率显微成像系统,与其他生物技术联用,使AFM在充分发挥自身优势的同时,建立新的研究方法,扩大其应用范围,是未来发展的重要方向。简要综述了AFM与其他显微技术、计算机模拟技术、蛋白质工程技术和质谱技... 原子力显微技术(AFM)是一种高分辨率显微成像系统,与其他生物技术联用,使AFM在充分发挥自身优势的同时,建立新的研究方法,扩大其应用范围,是未来发展的重要方向。简要综述了AFM与其他显微技术、计算机模拟技术、蛋白质工程技术和质谱技术等联用的进展。 展开更多
关键词 原子力显微镜 荧光共焦显微术 全内反射荧光显微镜 计算机模拟 纳米操纵 蛋白质工程 质谱技术
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全反射X射线荧光光谱法测定水中痕量砷 被引量:2
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作者 王凯 闵红 +1 位作者 刘曙 朱志秀 《检验检疫学刊》 2013年第2期20-22,11,共4页
利用全反射X射线荧光光谱法,以钇作为内标,测定水中痕量砷。通过加入氢氧化钠,使砷酸或亚砷酸转化为砷酸或亚砷酸盐可有效防止样品前处理过程中痕量砷的挥发。该方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为95%–116%,样品测定相对标准偏差小于... 利用全反射X射线荧光光谱法,以钇作为内标,测定水中痕量砷。通过加入氢氧化钠,使砷酸或亚砷酸转化为砷酸或亚砷酸盐可有效防止样品前处理过程中痕量砷的挥发。该方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为95%–116%,样品测定相对标准偏差小于8.5%。实验表明该方法检出限低、准确度高、简单快速。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱法 内标
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全反射X射线荧光光谱法测定面霜中的铅砷汞镉
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作者 王谦 郑琳 +1 位作者 朱晓艳 任飞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期622-626,共5页
建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X^(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内... 建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X^(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内标法以镓(Ga)为内标元素实现定量分析。共聚维酮能够固化测试液,使沉积物变厚,基体变复杂,造成解谱不准,谱线重叠时结果偏差较大,经过对测试液的稀释偏差得到控制。该方法对铅、砷、汞、镉的精密度(RSD,n=11)分别小于12.7%、7.4%、11.8%、13.5%,检出限分别为0.014μg·m L^(-1)、0.013μg·m L^(-1)、0.015μg·m L^(-1)、0.310μg·m L^(-1),测定结果与标准物质和标准方法的测定结果一致。 展开更多
关键词 化妆品 元素 重金属 全反射X射线荧光光谱
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利用全反射X射线荧光光谱法研究土壤中活动态元素提取动力学
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作者 王冀艳 储彬彬 +2 位作者 姚文生 詹秀春 刘勉 《物探与化探》 CAS 北大核心 2020年第2期350-355,共6页
活动态提取技术是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效手段之一。提取时间是活动态提取技术的一个关键因子,由于提取剂与目标元素、赋存矿物的作用方式不同,提取时间对提取效果的影响会不同。本研究采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定土壤... 活动态提取技术是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效手段之一。提取时间是活动态提取技术的一个关键因子,由于提取剂与目标元素、赋存矿物的作用方式不同,提取时间对提取效果的影响会不同。本研究采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定土壤中Cu、Pb、Zn、Ni、Mn活动态提取量随提取时间的变化。结果表明,在1 h内,分析元素提取量随提取时间急速增长,在7 h内提取量增长速率较高,分析元素提取量基本在24 h达到平衡。对各元素的提取过程建立了两点动力学模型wt=w1exp(-k1t)+w2exp(-k2t),模拟提取土壤中两种吸附形式的活动态元素,方程中k1代表非专性吸附活动态(如离子态、静电吸附、以纳微颗粒形式存在)的提取速率常数,提取速率较快,k2代表专性吸附的活动态(粘土吸附态、铁锰氧化物弱结合或有机络合态)的提取速率常数,提取速率相对较慢。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱法(TXRF) 活动态提取 土壤 提取时间 动力学模型
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光度法研究L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子与牛血红蛋白的作用 被引量:4
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作者 张雨琴 张友玉 +3 位作者 叶敏 谭平 赵梦娇 姚守拙 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1011-1016,共6页
合成和表征了L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子。采用紫外光谱法、荧光光谱法、傅立叶衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)研究了PBS缓冲体系中L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子与牛血红蛋白(BovineHemoglobin,BHb)的相互作用。结果表明,L-半胱氨酸... 合成和表征了L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子。采用紫外光谱法、荧光光谱法、傅立叶衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)研究了PBS缓冲体系中L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子与牛血红蛋白(BovineHemoglobin,BHb)的相互作用。结果表明,L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子与BHb有较强的作用,BHb能使修饰后的ZnS纳米粒子发生荧光猝灭现象。根据Stern-Volmer方程计算得到猝灭常数为1.12×106L/mol。L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子很大程度上影响BHb的二级结构,使其构象发生变化。 展开更多
关键词 L-半胱氨酸 ZNS纳米粒子 牛血红蛋白 紫外光谱 荧光光谱 FTIR—ATR
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全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中16种矿物元素的含量 被引量:2
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作者 李猛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期217-219,共3页
提出了全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶和铅等16种矿物元素的含量。松子仁样品在MWS-2微波消解系统中,于180℃下微波消解50min,以镓为内标物。各元素的检出限在0.003~0.1... 提出了全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶和铅等16种矿物元素的含量。松子仁样品在MWS-2微波消解系统中,于180℃下微波消解50min,以镓为内标物。各元素的检出限在0.003~0.142mg·kg-1之间。应用所提出的方法分析花粉标准物质(GBW 10026),所得测定值与认定值一致。采用本方法和电感耦合等离子体质谱法对松子样品进行测定,结果表明:两者的测定结果无显著性差异,本方法测得各元素的相对标准偏差(n=6)在0.8%~4.7%之间。 展开更多
关键词 全反射X射线荧光光谱法 松子仁 矿物元素
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悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定进口鱼粉中的铬、砷、汞、铅含量 被引量:2
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作者 周衡刚 朱克卫 +4 位作者 徐正华 刘正华 郑思珩 王伟 余裕娟 《饲料研究》 CAS 北大核心 2020年第10期98-100,共3页
文章建立了一种悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定进口鱼粉中的铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)和铅(Pb)含量的方法。方法采用1%Triton X-100水溶液为分散试剂,Ga元素为内标。铬、砷、汞和铅的检出限分别为0.61、0.15、0.20、0.20... 文章建立了一种悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定进口鱼粉中的铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)和铅(Pb)含量的方法。方法采用1%Triton X-100水溶液为分散试剂,Ga元素为内标。铬、砷、汞和铅的检出限分别为0.61、0.15、0.20、0.20 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,加标回收率为84.1%~103.0%。通过TXRF法与ICPMS法分别对鱼粉样品进行测定,两种方法所得结果在95%置信区间无显著性差异。该方法简便、快速、经济,可应用于进口鱼粉中铬、砷、汞和铅含量的检测。 展开更多
关键词 鱼粉 饲料 重金属 全反射X射线荧光光谱
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Investigation of Different Pre-Treated Multi-Walled Carbon Nanotubes by Raman Spectroscopy
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作者 Pascal Dungen Marina Prenzel +3 位作者 Casey Van Stappen Norbert Pfander Saskia Heumann Robert Schlogl 《Materials Sciences and Applications》 2017年第8期628-641,共14页
Raman spectroscopy is a common method of studying carbon-based materials such as multi-walled carbon nanotubes (MWCNT). However, the analysis of this technique is non-trivial since recorded spectra may be a convolutio... Raman spectroscopy is a common method of studying carbon-based materials such as multi-walled carbon nanotubes (MWCNT). However, the analysis of this technique is non-trivial since recorded spectra may be a convolution of both molecular vibrations and phonon resonances. The energies of these physical processes may occur in the same energy regime, and hence several analytical approaches can be necessary for a full analysis. Due to the negligible quantities of non-graphitic carbon in MWCNT, the present fitting procedure focuses on understanding phonon resonances to elucidate how varying modifications of MWCNT ultimately influence their graphitic bulk structure. We have found this approach to provide greater insight into the structure of MWCNT when low quantities of amorphous carbon are present, when compared with methods which try to interpret both phonon scattering and molecular vibrations simultaneously. Different pre-treatments for the modification of the graphitic structure of MWCNT are compared, including aqueous acidic and gas phase methods, and statistically evaluated. Focusing on phonon resonances enables one to analyze the reaction process of nitrosulfuric acid pre-treatment at different temperatures. Thereby, it is possible to control the ratio between defects and graphitic structures in MWCNT samples and prepare samples with reproducible D/G ratios. 展开更多
关键词 CNT Raman total reflection x-ray fluorescence Raman Spectra Fitting CNT Functionalization Metal Contamination
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A statistic comparison of multi-element analysis of low atmospheric fine particles(PM_(2.5)) using different spectroscopy techniques
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作者 Minkang Zhi Kai Zhang +7 位作者 Xi Zhang Hartmut Herrmann Jian Gao Khanneh Wadinga Fomba Wei Tang Yuqian Luo Huanhuan Li Fan Meng 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第4期194-203,共10页
Over the past few decades,the metal elements(MEs)in atmospheric particles have aroused great attention.Some well-established techniques have been used to measure particlebound MEs.However,each method has its own advan... Over the past few decades,the metal elements(MEs)in atmospheric particles have aroused great attention.Some well-established techniques have been used to measure particlebound MEs.However,each method has its own advantages and disadvantages in terms of complexity,accuracy,and specific elements of interest.In this study,the performances of inductively coupled plasma-optical emission spectrometry(ICP-OES)and total reflection X-ray fluorescence spectroscopy(TXRF)were evaluated for quality control to analyze data accuracy and precision.The statistic methods(Deming regression and significance testing)were applied for intercomparison between ICP-OES and TXRF measurements for same lowloading PM_(2.5)samples in Weizhou Island.The results from the replicate analysis of standard filters(SRM 2783)and field filters samples indicated that 10 MEs(K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,and Pb)showed good accuracies and precision for both techniques.The higher accuracy tended to the higher precision in the MEs analysis process.In addition,the interlab comparisons illustrated that V and Mn all had good agreements between ICP-OES and TXRF.The measurements of K,Cu and Zn were more reliable by TXRF analysis for low-loading PM_(2.5).ICP-OES was more accurate for the determinations for Ca,Cr,Ni and Pb,owing to the overlapping spectral lines and low sensitivity during TXRF analysis.The measurements of Fe,influenced by low-loading PM_(2.5),were not able to determine which instrument could obtain more reliable results.These conclusions could provide reference information to choose suitable instrument for the determination of MEs in low-loading PM_(2.5)samples. 展开更多
关键词 Multielement analysis Low-loading fine particles Inductively coupled plasma-optical emission spectrometry total reflection x-ray fluorescence spectroscopy Inter-laboratory comparison
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