高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆

采用高压密闭酸溶处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法,但在分析花岗闪长岩样品时,由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中,会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象,本研究增加了赶硅的预处理过程,加大氢氟酸用量,在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性,将锆的溶出率提高到95%左右,实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD,n=11)小于5%,检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆,测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性,且基体效应小、检出限低,还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定新锆合金(锆-锡-铁-铬-铌)中10种微量杂质元素

ICP-AES测定了新锆合金中10种微量杂质元素Al、Co、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti和V。试液浓度为10mg/mL时,测定范围在20—1600μg/g之间,回收率在94%—108%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%—7.4%之间。

全谱直读型直流电弧原子发射光谱法测定锆及锆合金中16种微量元素的含量

采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检测器进行检测。16种元素的线性范围均为0.000 3%~0.030 0%,检出限(3s)均小于2.6mg·L^(-1)。各元素的加标回收率在86.7%~120%之间。

船体钢中微痕量锆的ICP-AES法快速测定

采用盐酸-硝酸-氢氟酸溶样,加高氯酸冒烟,用盐酸溶解盐类定容后上机测定,研究了船体钢中共存元素对锆的干扰情况,确定了消除干扰的办法,建立了船体钢中微痕量锆的ICP-AES分析方法。分析方法相关系数为0.9996,线性关系良好;检出限为0.004μg/mL,利用本方法对船体钢中的锆进行分析,分析下限可达到0.0005%,是国标方法分析下限0.005%的1/10;本方法相对标准偏差RSD值不大于1%,精密度好;回收率在97%～101%之间,分析误差在国家标准允许误差范围内。

ICP-AES测定锆合金(Zr-2、Zr-4)中10种微量杂质元素

本法对锆合金中10种微量杂质元素的测定进行了实验研究。取样250mg时,Al、Co、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti和V测定范围在10—640μg/g之间,回收率在93%—109%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在3.9%—7.8%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

向2.500 0g样品中加入3mol·L^(-1)硝酸溶液10mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50mL。取此样品溶液5.00mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0mg·L^(-1),Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0mg·L^(-1),Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0mg·L^(-1),17种微量杂质元素的检出限(3s)在1.0~50μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

ICP-AES法测定锆合金中常量及微量元素

研究用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）直接测定锆合金中常量及微量元素：Fe、Cr、Ni、Sn、Nb的分析方法。选择了合适的分析谱线，采用基体匹配法和背景扣除法消除基体元素对被测元素的光谱干扰。方法简便，快速，具有良好的精密度和准确度，方法的回收率为94．0％～105．0％，相对标准偏差小于2．0％。

ICP-MS法测定超细锆钇粉中多种杂质元素的研究

用电感耦合等离子体质谱(ICP MS)直接测定超细锆钇粉中多种杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响。定量加入内标元素有效地校正了基体效应及仪器波动等因素引起的测量偏差。方法的固体检出限在0.01～10μg/g;精密度在1.1%～4.7%;加标回收率在91.0%～110.5%范围。

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新锆合金中六种微量元素

新锆合金样品用硝酸和氢氟酸溶解，样品溶液经阳离子交换树脂使锆和铌与其他6种元素分离后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定2．0mol·L^-1硝酸洗脱液中铝、钡、铜、镍、钛和钒的含量。对分离锆和铌所用硝酸淋洗液的浓度、pH值、用量，载气流量等影响因素进行了试验。在优化的试验条件下，测得铝、钡、铜、镍、钛和钒的相对标准偏差（72—6）在3．0％～7．9％之间，回收率在93．8％～110．09／6之间。

电热蒸发ICP-AES法测定ZrO_2中Fe,Al和Ni

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用原位分离基体电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ETV-ICP-AES)测定了二氧化锆中痕量杂质Fe,Al和Ni.考察了灰化温度、灰化时间、蒸发温度、基体浓度等因素对待测物信号强度的影响.在优化实验条件下,方法的检出限为4.2ng·mL-1(Al)～11ng·mL-1(Fe),相对标准偏差为3.1%(Al)～4.9%(Ni).

锆及锆合金中微量钴的测定

本测定方法首先是用氢氟酸和硝酸将试样分解并加入柠檬酸铵,用α-亚硝基-β-萘酚与三氯甲烷将钴萃入有机相中。然后加热有机相,使三氯甲烷挥发后,用硫酸和硝酸将有机物分解,蒸发至干,最后将残渣用混合酸溶解并加入乙酸钠与亚硝基R盐显色,用光度法测定钴量。此法准确性好,灵敏度高,测定范围为0.0005%—0.0050%。

阳离子交换树脂色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中6种微量元素

应用阳离子交换树脂色层分离法使锆合金（锆锡铁铬镍合金）中锆与铝、钡、铜、镍、钛、钒等6种元素分离，以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种微量元素。通过选择不同浓度的硝酸作淋洗液，可使吸附于阳离子色层柱上的锆和6种微量元素分别洗脱（先用0．010mol／L硝酸洗脱锆，然后用2．0mol／L硝酸洗脱待测元素），达到了锆与待测元素分离的目的。与待测元素同时洗脱下来的锡、铬、铁对已选定的分析线没有显著的光谱干扰。各元素的检出限在0．008～O．015μg／mL之间，测定下限为0．10μg／mL。对样品进行加标回收率和精密度试验，得到回收率和相对标准偏差分别为93．2％～108％和3．3%～8．2%。

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，３，５－二溴－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件。在ｐＨ＝６．１０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，当激发波长λｅｘ＝５２１ｎｍ，荧光发射波长λｅｍ＝５４８ｎｍ时，锆含量在０－８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（０－７２０μｇ／Ｌ）范围内与体系的荧光熄灭程度成线性关系，检出限为９．１μｇ／Ｌ。试验了１０多种离子的干扰情况，并应用于分析铝合金中微量锆的测定。

吐温60-盐-水溶性螯合剂液-固萃取体系

吐温60水溶液在无机盐存在下能分成液-固两相。本文研究了水溶性螯合剂偶氮胂Ⅲ、XO在两相间的分配。讨论了用XO作萃取剂,Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sc(Ⅲ)在吐温60固相中的萃取行为。实现了Zr(Ⅳ)-Sc(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)的定量分离,初步探讨了吐溫60相的萃取机理。

微量Zr对过共晶Al-20Si合金微观组织和力学性能的影响

利用光学显微镜、扫描电镜/能谱、X衍射分析仪及力学性能测试等手段,研究不同添加量的Zr(0.15%,0.3%,0.45%,0.6%)加入Al-20Si合金后对微观组织和力学性能的影响。结果表明:Al-20Si合金中添加微量Zr能使合金中初生硅形态从粗多边形和星形细化为细小多面体形状,并逐渐球化;共晶硅形态从粗大片状、针状结构变为离散颗粒细纤维结构。当Al-20Si合金中的Zr添加量为0.3%时,其细化变质效果最明显,初生硅平均长径比由1.71降至1.26,共晶硅平均长度由20.6μm降至8.7μm。此时,合金的拉伸强度和伸长率分别由初始的89.4MPa和0.67%增至132.1 MPa和1.2%,分别提高了47.8%和79.1%。从XRD和EDS分析结果可知,Al-20Si合金中加入Zr元素形成了Al4Si5Zr3合金相。由断口分析可知,添加Zr形成的Al4Si5Zr3相使合金颗粒弥散并形成了钉扎强化,从而使其力学性能得到显著提升。

锆铀合金中痕量硼的同位素稀释质谱法测定

本文介绍了用同位素稀释技术测定锆铀合金试样中痕量硼的方法。选用富集^(10)B为同位素稀释剂,用硫酸-硫酸铵溶样,使硼形成挥发的硼酸甲酯与基样分离,用热电离质谱仪进行硼的同位素比值测量。方法的检测下限为1.5ng(硼)。对于含硼量小于1.0μg/g(样)的锆铀合金试样,相对标准偏差小于±1.0%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N36锆合金中微量钼和铅

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定N36锆合金中微量钼和铅的分析方法.讨论了样品溶解、基体效应干扰、谱线选择和观测方式等对测定结果的影响.采用均匀试验设计确定最适合的仪器测定参数,包括等离子气流量、辅助气流量、雾化气流量和等离子体发生器功率.结果表明,锆基体对测定结果有较大影响,在试验中采用基体匹配消除干扰,在试验设计优化的仪器测定参数下,使用N36锆合金样品对方法的精密度与准确度进行验证,相对标准偏差(RSD,n=11)低于5%,加标回收率为93%～104%.所建立的方法快捷、简便、准确,满足核用N36锆合金中微量钼和铅元素的分析要求.

均匀实验设计-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N36锆合金中微量钠元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N36锆合金中微量钠元素含量的分析方法。对样品溶解方法、观测方式、谱线选择、基体效应干扰等对实验的影响进行了讨论。采用均匀试验设计法确定了最佳的等离子体发生器功率、等离子气流量、辅助气流量、雾化气流量。实验结果表明,锆基体对测定结果有较大影响。采用基体匹配消除干扰,在均匀实验设计优化的仪器测定参数下,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD,n=11)<5%,加标回收率在95%～105%。所建立的方法快捷、简便、准确,满足核用N36锆合金中微量钠元素的分析要求。

微量锆对AlSn6Cu合金组织和力学性能的影响

以添加Al-5Zr中间合金的方式在铸态AlSn6Cu合金中引入微量锆元素,研究了锆含量(0~0.25%,质量分数)对合金组织和力学性能的影响。结果表明:锆元素的添加能明显细化晶粒,添加0.25%锆可以将晶粒尺寸从1 450μm细化到280μm;随着锆含量的增加,合金的显微组织经历了从树枝状到退化枝晶状或花瓣状,再到近球形的转变,β-Sn相经历了从颗粒状到蠕虫状,再到网状的转变;添加锆元素后合金的抗拉强度均低于未添加锆元素合金,但随着锆含量增加,添加锆元素合金的抗拉强度逐渐升高最后趋于稳定,该变化趋势是细晶强化和β-Sn相的晶界弱化相互竞争的结果;随着锆含量增加,合金硬度先增大后降低。

电感耦合等离子体质谱法测定金属锆中20种痕量元素

稀有金属锆及其合金被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能等重要领域,准确可靠的监控金属锆中多种杂质元素含量对我国快速发展锆产业具有重要意义.建立了定量检测金属锆及锆合金中铝、硼、钴、铜、铬、铪、锂、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒、钨和锌20种痕量杂质元素的方法.本方法具有样品前处理简单易操作、灵敏度高、检测限低、测定速度快和稳定性好的特点,20种待测元素的检测限均小于0.21 ng/mL.通过加标回收实验,各待测元素的回收率在92.0%到112%之间;11次空白平行实验结果RSD均小于5.2%,说明方法精密度良好;与传统的ICP-AES方法做同一个样品的数据比对实验,结果相符合,说明样品检测实验结果稳定可靠、准确度和精密度好.