1-(3-甲基-1-氨基)丁烷基硼酸频哪醇酯盐酸盐的合成研究

The hydrochloride of 1-(1-amino-3-methyl)butyl borate pinacol is prepared by using the isobutylbromide to form the Grignard agent.The product is protected with the pinacol,then reacted with the lithium diisopropylamide and the anhydrous zinc chloride.Finally,the product is synthesized in the existence of the LHMDS.All the compounds are confirmed by MS and 1H-NMR.

己酸正丁酯的绿色合成

采用己酸和硼酸三丁酯为原料,在无催化剂、无溶剂条件下加热反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,测定所合成的葡萄酒香料己酸正丁酯的红外光谱及折射率并与文献报道值相比较,从而确证所合成的己酸正丁酯的结构。考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对己酸正丁酯收率的影响。确定了最佳反应条件:n(硼酸三丁酯)∶n(己酸)=3∶1,反应温度110℃,反应时间8h,在此条件下酯化率达97.8%,所得己酸正丁酯产品的纯度达到99.5%。此外,该方法收率高,易于纯化,所得副产物硼酸可用于制备硼酸三丁酯,过量的硼酸三丁酯原料可以回收循环使用,整个过程无三废排放,绿色环保,具有工业化前景。

硼酸锌对乙烯-丙烯酸丁酯共聚物力学及阻燃性能的影响

用极限氧指数(LOI)、热重(TGA)和差示扫描量热(DSC)等方法研究了乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(E-BA)/硼酸锌(ZB)复合材料的阻燃性能和热降解行为及ZB对EBA力学性能和熔体流动速率的影响。实验结果表明ZB的引入提高了EBA在高温下的热稳定性,恶化了材料的力学性能和加工性能,添加60%材料的LOI可达26.8%,主要通过物理方式在凝缩相和气相中发挥阻燃作用。

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以1-溴丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达85%以上。

掺锂硼酸盐复合凝胶的制备与表征

以硼酸三正丁酯、甲醇锂为主要原料,甲醇和四氢呋喃为溶剂,利用溶胶-凝胶法通过优化工艺制备了掺锂硼酸盐凝胶。分别采用粘度分析、热分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜及红外光谱,对凝胶形成过程、物相、成分、微观形貌等进行表征。结果表明:对凝胶在150℃条件下处理4 h获得干凝胶,干凝胶在450℃左右产生结晶的倾向,492℃干凝胶已经完全从非晶态转变为晶态,在808℃左右晶体熔解;干凝胶是多孔网络结构材料;干凝胶网络结构的基本组成单元是以≡B—O—B=键的方式连接的,其中一个硼原子是四配位,另一个是三配位的。

2,4-滴丁酯除草剂的绿色合成

[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。