15%氯啶·戊唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用二极管阵列检测器(DAD)和Eclipse XDB C18柱,在225 nm波长下,同时分离测定15%氯啶·戊唑醇悬浮剂中的有效成分。结果表明,氯啶菌酯和戊唑醇的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 5,标准偏差分别为0.035、0.037,变异系数分别为0.35%、0.74%,平均回收率分别为99.55%、99.21%。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和氨基（NH2）吸附剂净化。以0.1%（v/v）甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）-甲醇（2∶8,v/v）为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数r^2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（LOQ）（以S/N≥10计）为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%-112.1%,相对标准偏差为2.6%-12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%-118.8%,相对标准偏差（RSD）为3.6%-14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定小麦籽粒、植株和土壤中氯啶菌酯残留

建立了小麦籽粒、植株和土壤中氯啶菌酯残留的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）检测方法。样品用乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS方法净化,以Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（MRM）模式进行测定。对氯啶菌酯在小麦籽粒、植株和土壤中3个添加水平（0.01、0.10、1.00 mg·kg-1）下的回收率进行了测定,氯啶菌酯在小麦植株中的回收率为83.3%-99.7%（RSD为4.1%-5.7%）,在麦粒中的回收率为88.4%-108.7%（RSD为4.4%-7.1%）,在土壤中回收率为81.2%-98.9%（RSD为2.8%-7.1%）。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦籽粒、植株和土壤中氯啶菌酯残留的检测。

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取，高效液相色谱（DAD）测定。结果表明：氯啶菌酯的最小检出量（LOD）为0.5 ng，在植株、大米和土壤中最低检测浓度（LOQ）为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%～101.29%，变异系数为0.63%～9.32%；在1.0～100.0 mg/L的质量浓度范围内，相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。

氯啶菌酯对斑马鱼胚胎发育毒性效应

[目的]为评价氯啶菌酯的潜在环境风险和其安全使用提供科学依据。[方法]参考经济合作与发展组织(OECD)化学品测试准则鱼类胚胎-卵黄囊吸收阶段的短期毒性试验方法,研究氯啶菌酯对斑马鱼胚胎发育的致死、致畸和对孵化率等影响。[结果]氯啶菌酯对斑马鱼胚胎的发育具有延迟作用,能降低孵化率、存活率和心率,并引起卵黄囊畸形、心包囊肿、脊柱弯曲等畸形症状。[结论]氯啶菌酯对斑马鱼胚胎发育具有明显的毒性作用,对生态环境具有潜在危害。