SPE-HPLC测定黄瓜中除虫脲灭幼脲和杀铃脲的残留检测方法

采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方法简便易于操作。3种农药的最小检出浓度分别为0.0143mg·kg-1,0.0167mg·kg-1,0.020mg·kg-1,高浓度、中浓度和低浓度的平均添加回收率分别为95.11%～99.35%,94.00%～101.63%,101.65%～105.15%。变异系数分别为1.35%～1.84%,3.77%～6.09%,2.63%～8.09%。

三种仿生不育剂对栗山天牛成虫的不育效应

为筛选出防治栗山天牛Massicus raddei(Blessig)成虫的不育剂,本研究利用灭幼脲Ⅲ号、除虫脲和杀铃脲3种仿生制剂分别稀释500倍、1000倍、1500倍、2000倍、3000倍和4000倍等6种浓度进行处理,对其成虫进行了不育性试验。结果表明,这3种不育剂不同处理在雌雄虫寿命、产卵量和产卵期、子代卵的孵化历期的差异均不显著,但经不育剂处理过的雌虫后期产卵量要明显小于对照;不同处理间子代卵的孵化率差异显著,特别是3种药剂500倍液处理后的孵化率分别为19.07%、23.74%和26.3%,远低于对照组的90.21%。三种不育剂1500倍以上的稀释浓度对卵的孵化均有明显的抑制作用,孵化抑制率与浓度之间呈正相关关系,其毒力方程均达到了极显著水平,其中灭幼脲Ⅲ号比其它两种不育剂效果更好。

灭幼脲类杀虫剂对桑天牛成虫的作用及其机制

灭幼脲类杀虫剂对桑天牛成虫的作用及其机制黄大庄张彦广阎浚杰（河北农业大学保定０７１０００）李成德胡隐月（东北林业大业哈尔滨１５００４０关键词桑天牛成虫，灭幼脲Ⅲ号，氟幼灵，油剂，不育７０年代研制出来的灭幼脲类杀虫剂已成为当今较为理想的无公害的选择性杀...

灭幼脲和氟幼灵防治榆紫叶甲的研究

榆紫叶甲（ＡｍｂｒｏｓｔｏｍａｑｕａｄｒｉｉｍｐｒｅｓｓｕｍＭｏｔｓｃｈ．）是我国榆树的毁灭性害虫。该虫分布广，密度大，食性单一，常年成灾，给防治带来困难。为了避免常规杀虫剂造成的。１年控制、２年发生、３年成灾”的被动局面，利用昆虫生长调节剂灭幼脲Ⅲ号胶悬剂及油剂和氟幼灵（ｔｒｉｆｌｕｍｒｏｎ）胶悬剂及油剂进行防治。可同时杀死幼虫、成虫和卵。灭幼脲Ⅲ号油剂和氟幼灵油剂可杀卵８５％～９０％左右。两种药剂的胶悬剂和油剂均可杀死幼虫９５％～１００％、杀死成虫５０％左右。该类药剂处理后未马上死亡的成虫、产卵量下降８４％～９０％，卵的孵化率降为１０．６４％～１９．５７％。该类药剂具有安全、高效、经济的特点，又能保护天敌、增强了森林自控能力、从而有效地控制了榆紫叶甲的种群。

杀铃脲缓释微胶囊制备表征及缓释性能的研究

为了提高农药在生态环境中的持效性和生物安全性,采用层层自组装技术,构建了杀铃脲微胶囊,并对其性能进行表征。结果表明:利用正交实验确定杀铃脲微胶囊制备的最优工艺条件为:3.0g/L海藻酸钠,2.0g/L壳聚糖,1.0g/L杀铃脲和2.0g/L CaCl2,其中,壳聚糖的浓度对包埋微胶囊效果影响最大,所得杀铃脲微胶囊的包封率和载药量分别为77.4%和75.2%;通过激光共聚焦显微镜(CLSM)与扫描电镜(SEM)对杀铃脲微胶囊进行表征,晶体形状良好,表面光滑,没有药物溶出,平均粒径为6μm,Zeta电位为-12.5mV,通过体外缓释实验的研究证实随着包覆层数的增加,杀铃脲微胶囊的缓释性能明显增强。

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。

高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留

建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法.蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE 分散固相萃取试剂盒净化,C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm） 分离,以乙腈– 水（68∶32）溶液洗脱,二极管阵列（PDA） 检测器检测,外标法定量.在0.02～1.0 mg/L 范围内,除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的质量浓度与对应的色谱峰面积线性相关,除虫脲和灭幼脲的检出限为0.010 mg/kg,杀铃脲的检出限为0.015 mg/kg.除虫脲、灭幼脲和杀铃脲标准溶液的色谱峰面积的日内相对标准偏差分别为1.03%,1.31%,0.82%（n=6）,日间相对标准偏差分别为1.43%,1.56%,1.06%（n=6）.加标回收率为88.7%～108.0%.该方法简单、快速、准确,适合蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的测定.

天津地区美国白蛾的生活习性及生物防治

介绍了美国白蛾的形态及在天津地区的生活习性。根据多年应用试验,采用生物农药20%杀铃脲悬浮液4000倍液配加洗衣粉喷雾,要求药液破网至虫体,对杀灭1～3龄幼虫效果显著,室内试验杀伤力达98%,生产应用杀伤力达90%以上。

高效液相色谱法同时测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法。样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41mg/L和0.38～38mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9999。最低检出限:除虫脲为0.22mg/kg,杀铃脲为0.18mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73mg/kg,杀铃脲为0.60mg/kg。在添加水平为0.76～10.25mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析。

两种杀虫剂对蜀柏毒蛾的生物活性和林间防效

在室内测定了5%甲维盐可湿性粉剂和5%阿维.杀铃脲悬浮剂对蜀柏毒蛾Parocneria orienta Chao 2龄幼虫的生物活性——触杀和胃毒作用,并进行了林间防治试验。室内试验结果表明,两种药剂对蜀柏毒蛾具有很强的杀虫活性和速效性,药后3 h的校正死亡率均在84%以上。林间防治试验结果表明,两种药剂对蜀柏毒蛾具有很好的防治效果,且持效期长。药后10 d,5%甲维盐可湿性粉剂的林间防效为90.73%～99.17%;药后15 d,5%阿维.杀铃脲悬浮剂的防效达87.76%～98.46%。建议在生产中使用5%甲维盐可湿性粉剂16 000～12 000倍液和5%阿维.杀铃脲悬浮剂4 000～3 000倍液防治蜀柏毒蛾和其他鳞翅目害虫。

苹果中杀铃脲残留量的快速测定方法研究

目的：建立苹果中杀铃脲的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法苹果样品通过乙腈匀浆提取,用固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(1：19, v：v)淋洗、洗脱后,选用C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)作为分析柱,甲醇/1 mmol/L 乙酸铵梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在多反应监测模式(MRM)及电喷电离方式(ESI+)下串联质谱法进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.99,空白样品中分析物在添加水平为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率在80.0%~84.8%之间,相对标准偏差为4.9%~8.8%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法简单快速、灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。

应用杀铃脲防治杨扇舟蛾试验初报

1997至1998年在长春和敦化两地,应用20%杀铃脲悬浮剂对杨扇舟蛾进行了室内外防治试验。林间防治试验表明,应用杀铃脲悬浮剂1:5000和1:7000进行树冠喷雾防治杨扇舟蛾幼虫,防治效果分别达到89．9%和92．8%。

几种苯甲酰基脲类杀虫剂大面积地面喷雾防治赤松毛虫

１９９７～１９９８年春秋两季于河北省青龙县用杀铃脲、除虫脲和灭幼脲３号大面积地面低量喷雾防治赤松毛虫Ｄｅｎｄｒｏｌｉｍｕｓｓｐｅｃｔａｂｉｌｉｓ总面积达１６６６ｈｍ２，防治后平均虫口减退率达９５％，有效并持续地控制了松毛虫的危害。防治对林分内的有益生物种群无不良影响。

杀铃脲及其混剂对麦田天敌影响的评价

杀铃脲属昆虫几丁质合成抑制剂．它不仅对害虫具有较强的毒杀作用，而且对环境和天敌安全。在用该药进行小麦粘虫防治试验的同时，还做了该药对天敌作用的室内测定和田间调查．明确了杀铃脲单剂不同浓度、不同剂型对麦田瓢虫、蜘蛛等主要天敌无杀伤作用，室内处理后的试虫仍能正常化蛹和羽化。杀蛉脲混剂低剂量对天敌无影响，中剂量有一定影响，高剂量影响严重。

杀虫隆对家蝇生长发育及实验种群生殖力的影响

本文在适宜的综合实验条件下通过构建生命表 ,研究了杀虫隆对家蝇 (Muscadomestica)生长发育及种群动态的影响。结果表明 :杀虫隆对家蝇卵不具有杀灭作用 ,但能显著抑制家蝇幼虫的生长发育 ,使幼虫各龄发育历期延长 ,最后形成畸形蛹。蛹的羽化率降低 4 8 2 %～ 99 4 %,并羽化产生畸形成虫。成虫寿命缩短 8天～ 13天 ,雌虫首次产卵的日龄推迟 1天～ 2天 ,产卵抑制率达 6 7 3%～ 86 9%。种群的内禀增长能力 (rm)降低 39 4 %～ 73 1%,净生殖率R0 降低 86 2 %～ 97 3%,周限增长率λ则由 1 2 31 d降低到 1 134 d和 1 0 5 6 d ,从而抑制了家蝇种群的生殖力 ,降低了种群的增长速率。

杀铃脲的合成

采用以对三氟甲氧基苯胺和光气为原料合成的异氰酸酯与邻氯苯甲酰胺加成反应制备杀铃脲,产品总收率约77%。

杀铃脲对玉米象的毒力测定

采用饲料混毒法测定了98%杀铃脲原药对储粮害虫玉米象的胃毒毒力。测定结果表明:杀铃脲对玉米象后代具有较强的生物活性,中毒症状为:玉米象爬行缓慢,重心不稳,发生足与触角多次突发性的颤动,最后整个虫体完全静止不动,直至死亡。LC_(50)为0.243 8mg/kg,LC_(90)为0.829 8 mg/kg。

对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的合成研究

以对三氟甲氧基苯胺和光气为原料,合成对三氟甲氧基苯基异氰酸酯,产品收率≥90％。

杀铃脲分子印迹聚合物制备及识别性能的研究

采用分子印迹技术,以杀铃脲为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在四氢呋喃溶剂中制备了杀铃脲分子印迹聚合物。以平衡吸附及高效液相色谱的方法对聚合物进行了评价。印迹聚合物对模板分子有较强的吸附能力和良好的选择性,可以很好的分离模板分子及其结构类似物。

阿维·杀铃脲防治甜菜甘蓝夜蛾的效果

2013—2014年在黑龙江省哈尔滨市呼兰区和拜泉县两地以5%阿维·杀铃脲悬浮剂对甘蓝夜蛾进行室内外防治试验。试验表明,室内试验,应用5%阿维·杀铃脲悬浮剂1∶500和1∶1000倍液防治甘蓝夜蛾幼虫,6d后校正死亡率分别为100%和85.8%-92.5%;室外试验,5%阿维·杀铃脲悬浮剂1∶500倍液防效在62.7%-66.9%;示范区,5%阿维·杀铃脲悬浮剂1∶500倍液防效在70.7%-71.1%。