含三氟甲基的5-吡唑啉酮衍生物的合成

以乙酰乙酸乙酯和2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料,制得3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-5-吡唑啉酮,产率76%;以上述产物为原料,与取代酰氯反应合成3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-4-苯酰基-5-吡唑啉酮。产物经红外光谱、核磁共振谱等确认结构。此法后处理简单,操作安全。合成的含三氟甲基的5-吡唑啉酮类衍生物,为开发新型含氟吡唑杂环化合物奠定了基础。

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。

1-甲基-3-三氟甲基-5-取代基-1H-吡唑-4-甲醛-O-(4-三氟甲基苯甲酰基)肟的合成与生物活性研究

为了从吡唑类化合物中寻找活性较高的农药先导化合物,采用活性亚结构拼接方法,设计合成了一系列未见文献报道的新型含三氟甲基苯甲酰肟酯结构的5-取代吡唑类衍生物.目标化合物的结构均经1H NMR,13C NMR,MS及元素分析确证.初步的生物活性测试结果表明,在测试浓度为500μg/m L时,大多数目标化合物表现出一定的杀蚜虫活性.当测试浓度降为200μg/m L时,目标化合物5b、5c、5d、5i、5l和5n对蚜虫仍有较强的抑制作用,其杀死率分别为90%,90%,80%,80%,80%和80%.